Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

31 страница

300.00 ₽

Купить МУК 4.1.019-11 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой доли 1,1-диметилгидразина в почве в диапазоне (0,02 - 10,0) мг/кг воздушно-сухой пробы. При содержании 1,1-диметилгидразина свыше 10 мг/кг до 50 мг/кг допускается разбавление почвенного экстракта.

Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания 1,1-диметилгидразина в почве, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Термины, определения и сокращения

4. Общие положения

     4.1. Физико-химические и токсические свойства 1,1-диметилгидразина

     4.2. Метод измерений

     4.3. Требования к показателям точности измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений

     5.2. Вспомогательные устройства и материалы

     5.3. Реактивы

6. Требования безопасности, охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации лиц, выполняющих измерения

8. Требования к условиям измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка фотометра к работе

     9.2. Приготовление растворов

10. Отбор и хранение проб

11. Выполнение измерений

     11.1. Подготовка почвы

     11.2. Проведение анализа

     11.3. Построение градуировочного графика

     11.4. Контроль стабильности градуировочного графика

12. Обработка результатов измерений

13. Оформление результатов измерений

14. Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

15. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

     15.1. Контроль качества результатов измерений

     15.2. Оперативный контроль процедуры измерений

     15.3. Контроль внутрилабораторной прецизионности

     15.4. Контроль погрешности с использованием образца для контроля

Библиография

Приложение. Расчет метрологических характеристик растворов 1,1-диметилгидразина

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации__

4.1 Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой доли 1,1 -диметилгидразина в пробах почвы фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.019-11

Федеральное меднко-бнологическос агентство Москва 2011

МУК 4.1.019 -11

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Pm работа ны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального меди ко-биологического агентства (Болтромсюк Л.П., Рябова Т.В.).

2    Методика аттестована в соответствии с ГОС! Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УННИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии вылано Свидетельство об аттестации

№ 224.0167/01.00258/2010 от 25 октября 2010 г.

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 года, N? 3/2011)

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства России. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «24» марта 2011 г.

5 Введены взамен МУК 4.1.018-06 «Методика выполнения измерений массовой доли 1.1-диметил гидразина в пробах почвы фотоколоримстрическим методом».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. 52-ФЗ “О саншпряскшидемиологическои благополучии населенна”

«Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее - санитарные правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпндсмиоло1ичсское заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации» (статья I).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

МУК 4.1.019-II

-колба круглолонмая тип KKUI вместимостью 250 или 500 см3. 29/32 ТС с дефлегматором 14/23

ГОСТ 25336-82

-холодильник типа XIII 200 14/23

ГОСТ 25336-82

-цилиндр мерный (приемник) 1-25,3-25

ГОСТ 1770-74

или мерный стакан вместимостью 50 см3

ГОСТ 25336-82

Плитка электрическая бытовая

ГОСТ 14919-83

Байя водяная с элсктропологреном

ТУ 64-12850-80 (6|

Пробирки вместимостью 15. 20 см3

ГОСТ 1770-74

Воронки лабораторные

ГОСТ 25336-82

Воронки делительные вместимостью 100-150 см3

ГОСТ 25336-82

Дистиллятор ДЭ-40

ТУ 9452-002-22213860-00 (7)

Колбы конические КН-1 -500 29/32

ГОСТ 25336-82

Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 500, 1000 см3

ГОСТ 25336-82

Эксикатор лиаметром 250 мм

ГОСТ 25336-82

Штатив лабораторный ШЛ-02

ТУ 33.1-14310460-107-2001 (8)

Фильтры беззольные «белая» или «красная лента»

ТУ-2642-001 * 13927158-2003 |9]

Бумага индикаторная универсальная

7У-6-09-! 181-76 (10)

Аппарат для дистилляции воды БС

ТУ 25-11-1592-81 (11)

Линейка чертежная

5J Реактивы

ГОСТ 17435-72

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

1,1-лиметилгидразин, плотность при 20°С 0,792 г/см3, массовая лоля основного вещества 99,4 %. погрешность 0,6 %

ГОСТ В 17803-72

Спирт этиловый

ГОСТ 18300-87

п-Нитробеизальлеги л. ч.л.а

ТУ 6-09-260-85(121

Натрия гидроксид, х.ч

ГОСТ 4328-77

Калия гидроксид, х.ч

ГОСТ 24363-80

Уксусная кислота, ледяная, х.ч

ГОСТ 61-75

Хлороформ. ч.л.а или х.ч

ГОСТ 20015-88

Соляная кислота, х.ч

ГОСТ 3118-77

Натрий хлористый, х.ч

ГОСТ 4233-77

МУК 4.1.019-11

Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентраций 1.1 -димстилгидразина соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, славшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведения измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования-ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с 1,1-димстилгидразином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции п защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открызого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться:

-противогаз;

-средства тушения: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки;

-средства дегазации: силикагель, 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабочем месте допускается хранение 1,1-лимсгилгилразима в количестве, нс превышающем 10 см3, в таре из темное стекла с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также все растворы отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.

При случайных проливах 1,1 •димстил! идразмм засыпают песком, который затем отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

12

МУК4.1.019- II

Вес работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании 1,1-димстилгидразина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем водой с мылом; при попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой и отправить пострадавшею в медпункт.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) 1,1-димстилгилразина в почве составляет 0,1 мг/кг (ГН 2.1.2735-10 «Предельно допустимая концентрация (ПДК) 1,1-диметилгидразина (гелтил) в почис».

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию нс ниже лаборанта - химика со средним специальным образованием, знакомые с действующими правилами и техникой безопасности работы с 1,1-диметилгидразнном.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

630 - 800 35 - 85 220 ± 10

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия. Температура окружающего воздуха, °С    +10    ..+35

Атмосферное давление, мм рт. ст. Относительная влажность воздуха, % Напряжение в сети, В

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

9.1 Подготовка фотометра к работе Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2 Приготовление растворов

9.2.1 Подготовка дистиллированной волы

Дистиллированную воду кипятят на электроплитке в течение 1.5-2-х часов для освобождения от аммиака, углекислоты н других летучих соединений. Сняв колбу с плитки, сразу закрывают ее пробкой.

9.2.2 Приготовление раствора п-ниггробсизальдегнда с массовой долей 0,6% Взвешивают на аналитических весах 0,6 г п-ннтробензальлегила. вносят н мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 50-60 см3 этилового спирта и нагревают на водя-

13

МУК 4.1.019 -! I

ной бане при температуре 50-60°С до полного растворения. После охлаждения ло комнатной температуры объем доводят ло мстхи этиловым спиртом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике и в склянке иэ темнот стекло в течение 2-х месяцев.

9.2.3 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 40%

В стакан из термостойкою стекла помещают 250- 300 ем’ дистиллированной (9.2.1) или бидистиллированной воды и медленно, перемешивал стеклянной палочкой, добавляют 200 г гидроксила натрия. После полного растворения добавляют воды ло 500 см3. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 3 месяца.

9.2.4 Приготовление раствора гидроксила калия с молярной концентрацией

1 моль/лм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50-60 см' дистиллированной млн бидистиллированной волы, растворяют 5.6 г гидроксила калия и доводят объем до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 2 месяца.

9.2.5    Приготовление раствора соляной кислоты с объемной долей 8.6%

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 700 850 см3 дистиллированной или бидистиллированной волы, приливают 86 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, доводят объем до метки водой. Срок хранения не ограничен.

9.2.6    Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 40%

В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают -100 см3 дистиллированной или бидистиллированной воды, добавляют 100 ем3 уксусной кислоты и ло метки доводят объем водой. Срок хранения раст вора при комнатной температуре • 6 месяцев.

9.2.7 Подготовка хлористого натрия

Натрий хлористый naipceaioT более двух часов в термостате при температуре 150-160°С. Охлаждают в эксикаторе нал хлористым кальцием. Хранят в склянке с притертой пробкой.

9.2.8 Приготовление аттестованных растворов 1,1-диметнлгидразина для построения градуировочного графика

9.2.8.1 Приготовление исходного аттестованного раствора В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 15 см3 дистиллированной (9.2.1) или бидистиллированной воды, взвешивают на аналитических весах, добавляют 0,5 см3 1,1-

N

МУК 4 1 019- II

диметил гидразина и вновь взвешивают. Доводят обьсм до метки водой, тщательно перемешивают и рассчитывают массу ниясски 1,1-димстилгилратиня но формуле: m*(iyP|), мг, где:    Р| - вес колбы с водой, мг;

р2 - вес колбы с водой и 1.1-лиметилгнлразином, мг.

и т

а в —---

*    100%    У


мг/см\


(1)


Аттестованное значение массовой концентрации 1,1-ли мети л гидразина в исходном растворе рассчитывают по формуле:

где:    ц - массовая доля 1,1-димстилгидразнна в продукте, %; ц^99,4 %;

ш - масса навески 1,1-ди метил гидразина, взятой для приготовления исходного раствора. мг,

V - объем приготовленного исходного раствора, см3.

Исходный аттестованный раствор 1,1-днмети;нт1лразина устойчив в течение одного месяца при хранения в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

9.2.8.2 Приготовление основного аттестованного раствора с массовой концентрацией 1,0 м г/смРассчитывают количество см3 исходною раствора, необходимое для приготовления 100 см3 основного раствора с массовой концентрацией 1.0 мг/см'.

Пипеткой отбирают рассчитанное количество см3 исходного аттестованного раствора и помещают в колбу вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллировамной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Основной раствор устойчив в течение 10 дней при хранении в склянке из темного стекла в холодильнике.

9.2.8J Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией 100,0 мкг/см3

Пипеткой отбирают 10 см3 основного аттестованного раствора и помещают в колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или билистил-лированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Раствор готовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дня.

МУК 4. t .019 -11

9.2.Я.4 Приготовление аттестованною pact нора с массовой концентрацией 10,0 мкг/см1

Пипеткой отбирают 10 ем1 аттестованного раствора с массовой концентрацией 100 мкт/см1 и помешают в колбу вместимостью 100 см1. Объем раствора доводят ло метки дистиллированной или б «дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Раствор готовите* перся употреблением Устойчив в течение рабочего дна Примечание: 1. Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций 1,1 -димстилгидразина в растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60 (13]. приведены в Приложении.

2. Массовую концентрацию 1,1-димстил г и дразнив в продукте (ц) при необходимости можно определять титровв1шсм исходною продукта йодковатокислым калием в соответствии с МУК 4.1.005-09 „Методика выполнения измерений массовой концентрации 1,1-димстилгндразина в исходном продукте титримстричсским методом".

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОВ

Отбор проб почвы производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02. Почву отбирают с поверхностного слоя 0 -20 см. При необходимости (например, в местах значительного поступления 1,1-лимет ил гидразин а на почву) пробы следует отбирать по профилю почвы из турфа до глубины I м послойно через 25 см. Для получения достоверных результатов в каждом пункте отбирают не менее 3-х объединенных проб почвы ит слоя 0-20 см. Каждую объсдииснную пробу составляют из 3-5 точечных, отобранных методом «треугольника» или «конверта» с площади 1 х 1 или 5 х S м (в зависимости от размера пробной площадки).

Отобранную пробу, в количестве не менее 400 г. упаковывают в полиэтиленовый пакет или герметично закрытую стеклянную банку.

Химический анализ почвы желательно проводить в лень отбора пробы. При невозможности анализа в лень отбора упакованные пробы хранятся в прохладном месте (холодильник) не более недели.

И ВЫПОЛНЕНИЕ. ИЗМЕРЕНИЙ

Одновременно анализируют нс менее двух параллельных проб. При выполнении измерений проводят следующие работы:

16

МУК 4.1.019-n

СОДЕРЖАНИЕ

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................................ 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.............................................. 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.................. 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ..................................................... 7

4.1    Физико-химические и токсические свойства 1,1-днмстил-

гидразинана....................................................................... 7

4.2    Метол измерений............................................................ 9

4.3    Требования к показателям точности измерений..................... 9

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ,    ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ

УСТРОЙСТВА    И    МАТЕРИАЛЫ,    10

РЕАКТИВЫ.............................

5.1    Средства измерений........................................................ 10

5.2    Вспомогательные устройства и материалы........................... 10

5.3    Реактивы...................................................................... И

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ................................................................... 12

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ......................................................... 13

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ....................... 13

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ................ 13

9.1    Подготовка фотометра к работе......................................... 13

9.2    Приготовление растворов................................................ 13

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.............................................. 16

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ........................................... 16

11.1    Подготовка почвы......................................................... 16

11.2    Проведение анализа...................................................... 17

11.3    Построение градуировочного графика............................... 18

11.4    Контроль стабильности градуировочною графика................ 20

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ........................ 21

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ .................... 22

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ    РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ............ 23

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ................... 23

БИБЛИОГРАФИЯ............................................................ 25

ПРИЛОЖЕНИЕ Расчет метрологических характеристик растворов 1,1-дммстил гидразина............................................... 26 1

МУК4.1.0//-11

2011 г.


УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства Главный государственный санитарный врач по обслуживаемым организациям и обояуживасмым территориям

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой доли 1,1-дяметилгидразина в пробах почвы фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0 /^-11

МУК 4.1.019 -11

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении едина на измерений»

ГН 2.1.7.2735-10 «Предельно допустимая концентрация (ПДК) 1,1-диметилгидразина (гсл-тил) в почве» (зарегистрировано Минюстом России 27 сс1ггября 2010 года, репарационный № 18550)

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений

ГОСТ 8.315-97 ГСИ Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобсзоласностъ. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.007-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПР-67. Технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрена природы. Почвы. Общие требования к отбору проб ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

5

МУК 4.1.019- II

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гилроокись. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725 (1-6>-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ В 17803-72 Горючее несимметричный димстилгидразин. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Т ипы основные, параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки с одной отметкой Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменбн без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затраги-вакпцей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1 «ттестапия методик (методой) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим трсбова*

6

МУК 4.1.019- П

ниям к измерениям / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» /.

3.2    методика (метол) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.

3.3    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/.

3.4    показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики выполнения измерений /ГОСТ Р 8.563/.

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002. Р 1.1.003/, [ 1, 2J.

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1    Физико-химические и токсические свойства 1,1-лнметилгндразина |3]

1.1    -ди метил гид разим

Химическое название по IUPAC- 1.1-диметилгидразин; торговое название - гептил.

Молекулярная формула CjHjNj СН,

\

Структурная формула N - NH2

/

СН3

Регистрационный номер по CAS 57-14-7

Молекулярная масса 60.1

1.1-диметилгидразин - бесцветная или бледно-желтого цвета жидкость с резким специфическим запахом, характерным для органических аминов. Обладает относительно высокой летучестью и испаряемостью, о чем свидетельствует низкая температура кипения 63°С при 760 мм рт.ст. и высокое давление насыщенных паров (при 1*20°С, 122,4 мм. рт. ст.) С повышением температуры летучесть вещества значительно увеличивается Плотность

1.1-диметилгидразин при 20°С - 0,787-0.795 г/см\ Т замерзания 57.2°С, Т вспышки 15°С,

МУК 4.1.019- II

Т самовоспламенения 248,9°С. Растворяется в воле, спиртах, yi лсволородах, аминах, эфирах, в водных растворах кислот. Водные растворы обладают щелочными свойствами.

По химической природе 1,1 -дя метил гидразин представляет собой органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном и др. Особенно интенсивно 1.1-димстилгидразин ротирует с 98 И азотной кислотой и окислами азота. Это реакция положена в основу применения обоих компонентов в качестве ракетного топлива.

При окислении 1.1-ди мети л гидразина, в зависимости от условий (температура, продолжительность окисления, наличие каталитически активных веществ), образуются новые химические соединения: нитрозодиметиламин. тетраметилтстразсн. формальдегид, лимети-ламин, метилемдиметилгидразин и другие продукты окисления, многие из которых до настоящего времени не идентифицированы. В почве разлагается, в основном, до тстрамстил-тетразена, нитрозодимстиламина, димстиламина, формальдегида, нитратов, нитритов.

При взаимодействии с кислотами 1,1-диметилгидразин образует соли. В водной среде вступает в реакцию с кетонами и различными ароматическими альдегидами, образуя соответствующие гидразоны. малорастворимые в воле и хорошо экстрагируемые неполярными растворителями. Эта реакция положена в основу большинства фотоколоримстричсских, спсктрофотомстричсскнх, газохроматографических методик определения 1,1-лимстил-гидразина в различных средах.

1,1-диметилгидразин относится к I классу опасности (чрезвычайно опасное вещество в плане развития острых смертельных отравлений при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении). Оказывает токсическое действие при любых путях поступления в организм - через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу.

При острых отравлениях 1,1-лимстилгнлразином на первый план выступают симптомы поражения центральной нервной системы и в меньшей степени ♦ печени При хроническом отравлении преобладают признаки поражения печени, а также других систем (центральной нервной, сердечно-сосудистой, выделительной, кроветворной). Попав в организм 1,1-ди мети лги дразни через 20 - 60 минут определяется в крови. По органам распределяется, практически, равномерно. Наибольшее содержание его определяется а почках, печени и селезенке. Выделение 1.1-диметилгидразииа из организма происходит как через органы дыхания с выдыхаемым воздухом, так и через почки с мочой. По данным разных авторов в первые сутки с мочой выделяются от 13 до 50% 1,1-лнмстилтдразима в хензме-

ненном виде.

МУК 4.1.019 - И

Помимо обшстоксичсского действия 1.1-димстил гидразин обладает отлаленимми аффектами: возникновение опухолей (канцерогенный), нарушение репродуктивной функции организма в результате изменения половых клеток (юнадатоксичсский), влияние на плод н потомство (эмбриотоксичсскнй).

Предельно допустимая концентрация 1,1-димстлгидразина в почве 0,1 мг/кг (ГН 2.1.7.2735-10 «Предельно допустимая концентрация (ПДК) 1,1 -диметилпиразина (гептил) в почве»).

4.2 Метол измерений

Метод измерений основан на экстракции 1,1-димсти л гидразина из почвы соляной кислотой, отгонке из сильнощелочной среды с парами воды, взаимодействии с п-нитробеизальдегидом и фотометрии окрашенных в лимонно-желтый цвет растворов образующихся гидразонов на фотометре КФК-3.

Анализу не мешает присутствие в почве нитрозодимстиламина. тстрамстилтетраэена, нитратов, нитритов, аммиака, сульфатов, хлоридов и ионов металлов Не мешают определению формальдегид в концентрациях до 10 мг/кт, гидразин и лимстнламин - до 2 мг/кг.

4J Требования к показателям точности измерений

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с точностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица I - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений, мг/кг

Показатель повтори-смости (относительное срсднеквадрати-чсское отклонение повторяемости). о,. %

Показатель воспроизводимости (относительное средмеквадратическос отклонение воспроизводимости), о*. %

Показатель точности (граница относительной по|решиости при вероятности Р=0,95).

*б.%

от 0,02 до 0.2 вкл.

14

25

50

ев.0,2 до 1,0 вкл.

12

22

44

ев. 1,0 до 10,0 вкл.

10

20

40

Значения показателя точности методики используют при.

• оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

9

МУК 4.1.019- II

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройство, материалы и реактивы:

5,1 Средства измерений Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ. ТД на СИ)

Наименование измеряемой величины

Погрешность

Фотометр фотоэлектрический КФК-3.

оптическая

3%

ТУ 3-3.2164-8914)

плотность

Весы лабораторные ВЛР-200.2-го класса, ГОСТ 24104-2001

миллиграмм

0.75

Весы электронные Scout SC2020 «OHAUS», 4-го класса, ГОСТ 24104-2001

грамм

0,01

Пипетки мерные, ГОСТ 29169-91

кубический

2-1-2-1

сантиметр

±0,01

2-1-2-5

±0,05

2-1-2-10

±0,05

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74

кубический

2-50-2

сантиметр

±0.1

2-100-2

±0.2

2-200-2

±0,4

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74

кубический

1-25 или

сантиметр

±0.3

3-25

±0.3

Стаканы мерные, ГОСТ 25336-82

кубический

В-1-50 ХС

сантиметр

±1.0

В-1-500 ХС

±2,0

5.2 Вспомогательные устройства н материалы Перемешивающее устройство ПЭ-6410М    ТУ    3614-008-23050963-99 [5|

Прибор для отгонки проб, состоящий из следующих деталей (см. рис.1):

10

1

Дата введении - с момента утверждения

! ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Настоящие методические указания но методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой доли 1,1- димсти л гидразина в почве в диапазоне (0.02 - 10,0) мг/кг воздушно-сухой пробы. При содержании 1,1-диметнлгилразина свыше 10 мг/кг до 50 мг/кг допускается разбавление почвенного экстракта.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания 1,1-диметил гидразина в почве, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.