Государственное санитарно-эпидемиолог ическое нормирование ___ Российской    Федерации_

4.1. Методы контроля. Химические факт оры.

Методика измерений массовой концентрации диметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.018-11

Федеральное медико-биологическое areirrcnio Москва 2011 г

МУК 4.1.018- И

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени Л И Бурназяна» Федерального мслико-биологичсского агентства (Л.И. Иваницкая)

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации № 224.0164/01.00258/2010

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 vaoia 2011 гола. Hi 3/2011).

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям « 24 » марта 2011 г.

5    Введены взамен МУК 4.1.026-02 «Димстиламии. Фотоколоримстричсскос определение массовой концентрации в пробах воздуха производственных помещений. Методика выполнения измерений».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. Л* 52-ФЗ *4) санитарно-эпидемиологическом благополучии населения*

«Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее • санитарные правила) - нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создаст угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний, санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции. pa6oi и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации» (статья I).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная н уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

МУК 4.1.018- М

220*22.

50 ±0,5

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

9.1 Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2 Подготовка пробоотборлого устройства ПУ-4Э к работе

Подготовка пробоотборного устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1 Приготовление основного вттестоваиного раствора днметнламина с концентрацией I mi/cm³

На аналитических весах взвешивают 180.8 мг диметиламин гидрохлорида, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, приливают 50-60 см¹ дистиллированной волы и перемешивают до полного растворения. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и вновь тщательно перемешивают. Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой в холодильнике один месяц.

9.3.2 Приготовление рабочею аттестованною растора димпилампна с массовой

концентрацией 10 мкг/см³

Пипеткой отбирают 1 см¹ основною раствора и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ Объем раствора доводят до метки дистиллированной волой. Раствор устойчив в течение одного дня.

Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений димстиламина в основном н рабочем растворах, проводимого в соответствии с РМГ 60 [9] по процедуре приготовления, приведены в Приложении.

9.3.3 Приготовление раствора и-нафтохинон-4-сульфоната натрия

На аналитических весах взвешивают 0.130 г 1.2-иафтохинон-4-сульфоната натрия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, в которую предварительно поливают около 60-70 см³ дистиллированной воды. После полного растворения вещества доливают

И

МУК4.1.018. И

до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день анализа, устойчив он в течение рабочего дня.

9.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм'

В стакан иг термостойкого стекла помещают 250 - 300 см’ дистиллированной волы, приливают 86 см³ концентрированной соляной кислоты, перемешивают, доводят объем до метки водой. Срок хранения не ограничен.

93JS Приготовление раствора гилрооксида натрия с массовой долей 40 %

4 г гилрооксида натриа растворяют в дистиллированной воде, затем объем доводят до 100 см³. Срок хранения раствора в полиэтиленовом сосуде • 2 месяца.

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб проводят согласно ГОСТ 12.1.005. Для отбора разовой пробы исследуемый воздух аспирнруют со скоростью I дм'/мин в поглотительный прибор с пористой пластинкой № 2, заполненный 5 см' 0,1н раствора соляной кислоты.

Для определения лиметиламина следует отобрать нс менее 10 дм' воздуха.

Одновременно составляют сопроводительный документ (акт отбора проб), где указывают цель анализа, место и дату отбора, должность н фамилию отобравшего пробу. Анализировать пробы желательно в день отбора.

II ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Построение градуировочною графика

Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации диметиламина устанавливают по шести градуировочным растворам (таблица №3).

В делительные воронки вместимостью 250 см³ вносят пипетками аттестованный раствор с концентрацией 10 мкг/см' в количествах: 0,5; I; 2; 3; 4; 4,5 см³. Добавляют до 50 см³ Дистиллированной воды, подщелачивают раствором елкою натра по универсальной индикаторной бумаге до pH 8-9 и после этою дополнительно вводят 0.2 см³ раствора едкого натра. Прибавляют по 10 см³ раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия (НХСН), по истечении 10 минут вносят по 10 см' хлороформа н содержимое воронок встряхивают в течение 2 мин.

Хлороформный слой (экстракт) после отстаивания в течение 3-5 мин сливают в пробирку через ватный тампон, помещенный в воронку для фильтрования. Экстракт из

12

МУК 4.1.018-11

пробирки переносят в кювету и шмсрякп оптическую плотность на фотометре при длине

волны 440 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне дистиллированной воды.

Измеряют оптическую плотность ростера сравнения и вычитают се из оптической

плотности анализируемых растворов. Для приготовления раствора сравнения в

делительную воронку вносят 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,2 ем¹ раствора

едкого натра, 10 см³ раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия, спустя 10 мин вносят

10 см³ хлороформа и проводят вес операции, как описано выше.

Таблица 3-Алгоритм приготовления 1радуировочных растворов диметнламина для построения градуировочного графика

Состав градуировочных растворов Номер градуировочного раствора 0 1 2 3 4 5 6 Рабочий раствор с массовой концентрацией диметиламина 10 мкг/см3, ем3 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 4.5 Дистиллированная вода, см3 50 49,5 49,0 48.0 47,0 46,0 45.5 Г илрооксид натрия, см3 по 0,2 во вес пробы Раствор НХСН. см3 по 10 во вес пробы Хлороформ, ем' по 10 во вес пробы Содержание диметила.мина в пробе, мкг 0 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 45,0

Каждую точку градуировочного графика находят как среднее арифметическое 10 параллельных определений. При замене реактивов и средств измерения градуировочный график строят заново.

11.2 Контроль стабильности градуировочного графика

Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в монгола нс менее, чем по трем точкам.

Для проверки стабильности градуировочного графика берут нс менее грех градуировочных растворов и анализируют, как описано в методике измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

Х-С<Д*.    (!)

где:    X    -    результат    измерения    содержания    диметнламина    в    градуировочном

расгворе, мкг;

13

МУК 4.1. 018* II

С * аттестован нос значение содержания лимегилдмина в градуировочном растворе, мкг,

погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, мкг;

Значения Лг? устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам:

- среднеарифметическое значение результатов измерений:

±х.

Y - jz!_мкг;

где:    п - число измерений;

Xi- результат измерения содержания диметиламина и i-ой пробе градуировочного раствора, мкг;

- срсднеквадратическос отклонение результата измерения:

• доверительный интервал:

^МКГ; <«)

где:    t -коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице

Стьюлента, при доверительной вероятности 0.95;

- точность (относительная по1рстиостъ) измерений:

11.3 Проведение анализ*

Содержимое поглотительного прибора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, поглотитель промывают 3 раза дистиллированной водой и промывные воды переносят в тот же сосуд. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и переносят в делительную воронку. Содержимое нейтрализуют раствором едкого натра по универсальной индикаторной бумаге до pH 8-9 и после этого вводят дополнительно 0.2 см⁵ гидрохлорида натрия. Затем прибавляют 10 см⁵ раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия (НХСН). По истечении 10 мин в воронку вносят 10 см⁵ хлороформа и содержимое встряхивают в течение 2 мин. Экстракт переливают в мерные пробирки, измеряют оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны 440 нм н кюветах с толщиной

14

МУК 4.1. 018-11

рабочего слоя 20 мм на фоне дистиллированной волы. Содержание лиметиламнна в экстракте опрелсляюг по градуировочному графику.

12 ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Массовую концентрацию димстиламина в воздухе (X мг/м³) рассчитывают по формуле:

_v m-Vp    .

X ^г ———    VII /ч*

VaVo' ’

где:    m    - содержание диметилямина. найленное в анализируемом объеме поглотительного

раствора, мкг,

V_p - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, см³; Vp ■ 5см³;

V,- общий объем поглотительного раствора, см³; Va * 5 см³;

Vo - объем воздуха, отобранный для анализа, приведённый к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20° С), дм³:

где: Р • атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм. рт. ст.;

Т - температура воздуха при отборе пробы ( на входе в ротаметр). °С;

и • расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин:

t - длительность отбора пробы, мин;

G - коэффициент пересчета, равный 0.383 (для воздуха рабочей юны).

Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в следующем виде: результат анализа X мг/м³, характеристика погрешности 6%, Р=0,95 или X ± Д мг/м³, Р = 0,95, где:    Д^яб    Х/100 мг/м³;

Значение 6 представлено в таблице 1.

Результат должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность.

Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерения, а при необходимости, руководителем организации, подпись которого запсрястся печатью.

13 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами измерений, полученными н двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного результата может быть

15

МУК 4.1. ots - и

использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице S:

Табл и I to 4-Диапазон измерений, значения показателей повторяемости и

Диапазон измерений мкг в пробе Показатель гювтор*с мости (относительное срслмскмлрзтичсское отклонение повторяемости). бг.% Показатель воспроизводимости (относительное срсднекаддратичсскос отклонение воспр и заоя и м ос т и). бя.4 от 5 • до 45 вкл. 7 11

Таблица 5- Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при доверительной вероятности Р - 0,95_________

Диапазон измерений, мкг и пробе Предел воспрошноаимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях). R,% от 5 - до 45 вкл 12

При превышении предела воспроизводимое!!* могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности

• среднсквадратическою отклонения внутри лабораторной прецизионности, по1решности;

Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля (для аналитической стадии методики)

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К* с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры К, рассчитывают по формуле:

К.«Х-С.    (*)

где:    X    -    результат контрольного измерения массовой копией градин лимстиламина

в образце для контроля;

С - аттестованное значение массовой концентрации диметиламина в образце для

контроля.

16

МУК 4.1. 018-П

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................................ 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ............................................................... 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ................................... 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ..................................................................... 7

4.1 Фишко-химические и токсические свойства лимстиламина...................... 7

4.2    Метол измерений........................................................................... 7

4.3    Требования к показателям точности измерений.............. 8

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.................................................................. 8

5.1    Средства измерений........................................................................ 8

5.2    Вспомогательные устройства и материалы............................................ 9

5.3    Реактивы....................................................................................... 9

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ.... 9

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ...................................................................................... 10

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ......................................... 10

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.................................. 11

9.1    Подготовка фотометра к работе......................................................... 11

9.2 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе........................ 11

9.2    Приготовление растворов................................................................. 12

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.............................................................. 12

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ............................................................ 12

11.1    Построение градуировочного графика................................................ 13

11.2    Контроль стабильности градуировочного графика................................ 14

11.3    Проведение анализа....................................................................... 14

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ..............

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛО- 15

ВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ...........................................................

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗД- 16

ЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ...................................................... 17

БИБЛИОГРАФИЯ................................................................................

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных 18 растворов димстнламппа........................................................................

3

МУК 4.1. 0/<Р-11 УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства Главный государственный санитарный врач нпаеммм организациям п Киваемым территориям

В. Романов

4.1 Методы контроля. Химические факторы.

Методика измерений массовой концентрации диметиламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0//-11

Дитя вяслгння - с момент* утверждения

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации диметиламина в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,5 - 4,0) мг/м³.

Определению диметиламина на уровне ПДК и выше нс мешает присутствие примесей в пробе нс более: НДМГ • 2мг/м³. ТМТ • 2мг/м\ формальдегида - 10 мг/м³, НДМА - 40 мг/м³, ионы аммония - 5 мг/м³, нитрит-ионы • 1,5 мг/м³

1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих исследования по определению содержания диметиламина я пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

МУК4.1.018- II

НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем документе использованы ссылки на следующие документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации.

Общие положения

ГОСТ 1.5-92 ГСИ. Общие требования к построению, изложению и содержанию стандартов ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений

ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «СС6Т. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация»

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарные безопасности. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарные требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования

безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Элекробезопасность. Общие требования и номенклатура средств защиты

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилинлрм. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

МУК 4.1.018- II

ГОСТ 3118*77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725(1 -6)-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов и измерений

ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17435-72 Линейка чертежная. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 2536-82 Посула и оборудование лабораторные стеклянные ГОСТ 29227-91 Пипетки мерные

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии п сети Интернет или по ежегодно шдавасмому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими нм определениями:

3.1    аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 г. №102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3.2    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. №102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений» /

б

МУК 4 I . 018 -11

3.3    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 I/

3.4    показатель точности измерений: Установленная характеристики точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики измерений (ГОСТ Р 8.563)

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного н количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002. Р 1.1.003 (! .2).

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства димсткламииа

Димстиламин - бесцветное газообразное вещество с запахом, напоминающим залах селёдки. Растворим в воде, спирте, эфире и прочих органических растворителях.

Химическое название по IUPAC-N-метнлмстанамин

Регистрационный номер по CAS 134-40-3

Молекулярная формула - NH(CH₃)₂

Температура кипения - 6.9 °С

Точка плавления - 92,2 °С

Плотность - 0,68 г/см³

Молекулярная масса - 45.1

Димстиламин относится к 2 классу опасности с пометкой «Требуется специальная защита кожи и глаз». Характерными признаками острого отравления являются раздражение верхних дыхательных путей, возбуждение нервной системы, сменяющееся угнетением, учащение дыхания и признаки удушья.

Порог восприятия запаха человеком колеблется от 0.03 до 2,5 мг/м³

4.2 Метол измерений

Метол определения основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса при взаимодействии диметиламина с \2 - нафтохинон-4-сульфонатом натрия (НХСН) при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной воды.

7

МУК 4.1.018 - 11

4J Требования к показателям точности измерений

Данная методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1-Диапазон измерений, значения показателей точности методики, сталии

отбора анали1нчсской пробы и аналитической сталии

Диапазон измерений, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности методики), н Показатель точности сталии отбора аналитической пробы Показатель точности аналитической стадии ± 6, % от 0,5 до 4.0 вкл. 25 10 23

•/ Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и аналитическую.

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

•оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении методики применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.

5.1 Средства измерений

Таблица №2- Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ. ТД на СИ) Наименование измеряемой величины Погрешность Фотометр фотоэлектрический КФК-3 оптическая 3,00% ТУ 3-3.2164-89 |3) плотность Весы аналитические электронные, модели АР 250 D OHAUS миллиграмм 0,01 Устройство для отбора проб (ГТУ-4Э) кубический 54 ТУ 4215-000-11696625 -95[4] метр Пинетки: мерные. ГОСТ 29227-91 кубический ± 0,01 4-2-1 сантиметр ±0,02 4-2-2 6-2-10 ±0,05 Колбы: мерные, ГОСТ 1770-74 кубический ±0,12 2-50-2 2-100-2 сантиметр ±0.2

8

5.2 Вспомогательные устройства н материалы

Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 500,1000 см*

Воронки делительные

Пробирки с притертыми пробками типа ПКМ-25-КШ 14/23

Вола дистиллированная

Поглотители с пористой пластинкой X? 2

Линейка чертежная

Бумага индикаторная универсальная

Дистиллятор ДЭ-40

53 Реактивы

Dimethylammoniym chlorid (CH3)2NHHC1 (днметиламин гндрохлорил),массовая доля основного вещества 99,9%. погрешность 0,1%

1,2- нафтохинон-4-сульфонат натрия (НХСН), ч.л.а. Хлороформ х.ч.

Натрий гидрооксид, хч Соляная кислота, хч

Примечание: Допускается применение других срслстп измерений с метрологическими

характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству нс ниже вышеуказанных.

€ ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОЛРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентраций диметиламина соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведения измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 н ГОСТ 12.4.007. при эксплуатации электрооборудования • ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро - и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

9

МУК4.1.018-1!

Вес работы с диметиламином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться:

-    противогаз

-    средства тушения: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки

-    средства дегазации: силикагель. 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабо«*ем месте допускается хранение димстиламина в количестве, не превышающем 10 см\ в таре из темного стекла с при1Срзой пробкой.

Исходное вещество, а также вес растворы отбираю! пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10 % раствором хлорного железа. Отработанные растворы димстнлпмниа собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.

При случайных проливах диметиламин засылают песком, собирают в совок и отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании димстиламина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены липа, имеющие квалификацию лаборанта- химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: Температура окружающего воздуха, °С    -*• 10° +35°;

Атмосферное давление, мм рт. ст.    630    -    800.

Относительная влажность воздуха, %    65±    15;

10