Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _ Российской    Федерации___

4.1 Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой доли тетра метил тетразена в пробах почвы фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.01$-11

Федеральное медико-биологическое агентство Москва 2011

МУК 4.1.015 * II

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным упреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Ьурн&зяна» Федерального медико-биологического агентства (Болтромсюк Л.П., Рабова Т.В.).

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП кУНИИМи) Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии выдано Свидетельство об аттестации

Jfc 224.0169/01.00258/2010 от 25 октября 2010 г.

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 года, Hs 3/20111

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства России. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «24» марта 2011 г.

5 Введены взамен МУК 4.1.019-06 «Методика выполнения измерений массовой доли тст-раметкдтстраэсна в пробах почвы фотоколоримстрическим методом».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ “О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения"

«Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее • санитарные правила) • нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (• том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых создает угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, робот и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации» (статья 1).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарною законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, я соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

Аппарат для дистилляции волы ВС

5.3 Реактивы

Вода дистиллированная Натрий углекислый безводный, х.ч. о-Кенлол, ч. или м-Ксилол, ч.

Уксусный ангидрид, чл.а.

Тстрамстилтстразсн. синтезированный в лабораторных условиях Массовая доля основного вещества 99,7 %, погрешность 0.3 % Ангндро-бис-инданлиом -1.3 (биндон), ч.дд. Натрия гидроксид, х.ч.

Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентрации тстрамстилтстразсна соблюдают следующие требования:

К рабою допускаются лица, едавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке я проведения измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003. с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро- я взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с тстрамстилтетразсном проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться:

II

МУК 4.1.015-II

-    противогаз

-    средства тушения: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки

-    средства дегазации: силикагель. 10% раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабочем месте допускается хранение тстраметнлтстразена в количестве, не превышающем 10 ем¹, в таре из темного стекла с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также все растворы отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10 % раствором хлорного железа. Отработанные растворы тстрамстилтетразсна собирают в специальную емкость, разбавляют водой и сливают в канализацию.

При случайных проливах гетрамстилтетразен засыпают песком, собирают в совок и отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Вес работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании тетраметилтетразена или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в глаза следует немедленно сильно промыть волой. затем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию нс ниже лаборанта - химика со средним специальным образованием, ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с тст-рам стилтетразен ом.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: Температура окружающего воздуха, "С    ♦    №...+30

Атмосферное давление, мм рт. ст. Относительная влажность воздуха, % Напряжение в сети, В

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

12

МУК4.1.015-1!

9.1 Подготовка фотометра к работе Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2 Приготовление растворов

9.2.1 Подготовка дистиллированной воды Дистиллированную воду кипятят на электроплитке в течение 1,5-2-х часов для освобождения от аммиака, углекислоты и лругих летучих соединений. Сияв колбу с плитки, сразу закрывают ее пробкой.

9.2.2 Подготовка уксусного ангидрида Дла перегонки берут 400-800 см³ уксусного ангидрида, вливают в колбу перег онного прибора вместимостью 500-1000 см³ (рис. 1), добавляют несколько стеклянных капилляров, соединяют через насадку с холодильником и термометром, помещают в глицериновую баню и нагревают. Холодильник соединяют с хлоркальцисвоП трубкой. Собирают фракцию, кипящую при температуре 138-140°С. Помещают ее в склянку с притертой пробкой. Срок хранения перегнанного уксусного ангидрида I месяц.

9.2 J Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 40%

В стакан иэ термостойкого стекла помещают 200-300 см³ дистиллированной (п.9.2.1) или б иди стнллиро ванной воды и медленно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 200 г гидроксила натрия. После полного растворения до 500 ем³ доводят водой. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 3 месяца.

9.2.4    Приготовление раствора ангялро-бис-инландио№1*1,3 (бннлон) в ксилоле

с массовой долей 0,4%

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 0,2 г биндона, добавляют 30-40 см³ ксилола, нагревают колбу на водяной бане при температуре 45-50°С до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки ксилолом, перемешивают и выдерживают 1 сутки. Срок хранения при комнатной температуре в темном месте 2 недели.

9.2.5    Приготовление раствора углекислого натрия с массовой концентрацией

0,25 моль/дм³

В мерную колбу 100 см³ наливают 50-60 см³ дистиллированной или бндистнллиро-ванной воды, вносят 2,65 г углекислого натрия. После растворения объем в колбе доводят до метки водой. Срок хранения раствора 2 недели в сосуде из полиэтилена.

13

МУК 4.1.015-II

9.2.6 Приготовление аттестованных ряст поров тетрамети.тгегразена для построения градуировочного графика

9.2.6.1 При1 отопление исходного аттестованною раствора

В мерную колбу вместимостью 50 см’ помещают 15 см¹ дистиллированной или би-дистиллированной воды, взвешивают на аналитических весах, добавляют 0,6 ем* тстраме-тилтстразена н вновь взвешивают. Доводят объем до метки водой, тщательно перемешивают и рассчитывают массу навески тстраметилтетразсиа по формуле: m*{Pi-Pi), мг. где:    Р|    - все колбы с водой, мг;

Pi - вес колбы с водой и тстрамстнлтстрозсном, мг.

Аттестованное значение массовой концентрации тстраметилтстрачена в исходном растворе рассчитывают по формуле:

где:    р    -    массовая    доля    тетрвметилтетразена    в    продукте. %

(значение ц приводится в сертификате на продукт);

m - масса навески тстраметилтстразсна. взятой для приготовления исходного раствора, мг;

V - объем приготовленного исходного раствора, см³.

Исходный аттестованный раствор устойчив в течение трех месяцев при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

9.2.6.2 Приготовление основною аттестованною раствора с массовой концентрацией 1,0 м г/см³ Рассчитывают количество см³ исходною раствора, необходимое для приготовления 100 см³ основного раствора с массовой концентрацией 1,0 мг/см\

Пипеткой отбирают рассчитанное количество см³ исходною раствора и пометают а колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бн-дистиллировонной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Основной аттестованный раствор устойчив в течение одного месяца при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

И

МУК 4.1.015-11

9.2.6.3    Приготовление аттестованною раствора с массовой

концентрацией 100,0 мкг/см*

Пипеткой отбирают 10 см¹ основного аттестованного раствора и помешают в колбу вместимостью 100 см¹. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или биди-стнллированиой водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Раствор ютовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дня.

9.2.6.4    Приготовление аттестованною раствора с массовой

концентрацией 10,0 мкг/см¹ Пипеткой отбирают 10 см¹ рабочего раствора с концентрацией 100 мкг/см¹ и помещают н колбу вместимостью 100 см¹. Объем раствора доводят до метки дистиллированной или бидистиллированпой водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Раствор готовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дня. Примечание: Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций тетраметилтетразена и растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60 (15). приведены в Приложении.

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ Отбор проб почвы производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02. Почву отбирают с поверхностного слоя 0-20 см. Для получения достоверных результатов в каждом месте отбирают нс менее 3-х объединенных проб почвы. При этом объединенную пробу составляют из 5*ти точечных, отобранных методом “конверта" с площади 1x1 или 5x5 м (в зависимости от размера пробной площадки).

Отобранную пробу в количестве не менее 500 г упаковывают в полиэтиленовый пакет или герметично закрытую стеклянную банку и маркируют.

Химический анализ желательно проводить в день отбора пробы. При невозможности анализа в день отбора упакованные пробы хранятся н прохладном месте (холодильник) не более недели.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ Одновременно анализируют нс менее двух параллельных проб.

При выполнении измерений массовых концентраций китрозодиметиламина проводят следующие работы:

16

МУК 4.1.015 -11

СОДЕРЖАНИЕ

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ........................................................ 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ...................................................... 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.......................... 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ............................................................ 7

4.1    Физико-химические и токсические свойства тстрамстилтетразена......    7

4.2    Метол измерений................................................................... S

4.3    Требования к показателям точности измерений............................. 8

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ................................................... 9

5.1    Средства измерений............................................................... 9

5.2    Вспомогательные устройства и материалы................................... 9

5.3    Реаюнвы.............................................................................. II

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ

СРЕДЫ................................................................................... II

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ........................................................................... 12

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ.............................. 12

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ....................._    12

9.1    Подготовка фотометра к работе................................................ 13

9.2    Приготовление растворов........................................................ 13

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ...................................................... 16

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.................................................... 16

11.1    Подготовка почвы................................................................ 17

11.2    Проведение анализа.............................................................. 17

11.3    Построение градуировочного графика....................................... 18

11.4    Контроль стабильности градуировочного графика.. ..................... 20

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ................................ 21

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ............................ 22

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ    В

УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ...................................... 23

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ......................... 23

БИБЛИОГРАФИЯ.................................................................... 25

ПРИЛОЖЕНИЕ Расчет метрологических характеристик растворов тетраметилтстратсна................................................................. 26 ¹

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства Главный государственный санитарный вра*м^ол{££|уживасмим организациям и киваемым территориям

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерепий массовой доли тстрамстилтстразена в пробах почвы фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0 У^-11

Дата введения - с момента утверждения

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Настоящие методические ухазаняя по методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой доли тстрамегилтстрдтена в почве в диапазоне (0,1 - 50,0) мг/кг воздушно-сухой пробы При содержании тстрамстилтстразена свыше 10 мг/кг до 50 мг/кг допускается разбавление почвенного экстракта.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих исследования по определению содержания тетраметнлтетразена в пробах почвы, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

МУК 4.1.015 • 11

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 июня 2008 г. Hi 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления н обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений

ГОСТ 8.315-97 ГСИ Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007-86 ССКТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобезопасиостъ. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Элсктробсзопасностъ. Общие требования и номенклатура вилов защити

ГОСТ 12.4.007-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПР-67. Технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный NajCOj, х.ч.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725 (1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

J

МУК4.1.015- II

ГОСТ 5815*77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированна*. Технические условия

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы основные, параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, н по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Неля ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Кепи ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1    аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям / Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечения единства измерений» /.

3.2    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 нюня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.

УЗ результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/.

6

МУК 4.1.015-11

3.4    показатель точности *п* срсний Установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики выполнения измерений /ГОСТ Р 8.563/.

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химичесхих. биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения ГР 1.1.002, Р 1.1.003/, (1,2].

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства тсграмстилтетразсна (3) Тетраметилтетразен

Химическое название по IUPAC -4,4.4,4 - тетраметил - 2- тетразен Молекулярная формула C4H12N4

CHj    СНз

\    /

Структурная формула N-N ■ N-N

/    \

СНз    СНз

Регистрационный номер по CAS 6130-87-6 Молекулярная масса 116,17

Тетраметилтетразен при комнатной температуре редставляет собой маслянистую жидкость светло-желтого цвета с резким ароматическим запахом. Плотность 0.91 г/см³, температура кипения 70^е С при 97 мм.рт. ст. Ограниченно растворим в воле, хорошо растворим во многих органических растворителях и кислотах. При нагревании до температуры кипения тетраметилтетразен разлагается со взрывом. При термическом разложении его образуется замещенный гидразин и выделяется азот. Проявляет сильные восстановительные свойства. Нестабилен в кислых средах, особенно при повышенной температуре. Первичными продуктами реакции являются димстиламин. азот и нс идентифицированные соединения. которые, гилролизуясь, выделяют метиламин и формальдегид.

В природе нс встречается. Его присутствие указывает на то. что имело место загрязнение окружающей среды 1,1-днметилгидразином.

Тетраметилтетразен относится к 3 классу опасности при ингаляционном поступлении в организм. Характерными признаками острого отравления являются раздражение ели-

7

МУК 4.1.015. II

зистых верхних дыхательных путей. Расстройство сердечно-сосудистой и угнетение действия нервной системы. При хроническом воздействии отмечались функциональные изменения со стороны нервной системы, печени, снижение иммунитета. При контакте с кожей обладает местно-раздражающим действием, способностью проникать через неповрежденную кожу.

Порог обонятельного ощущения для человека - 0,007 мг/м\ концентрации 0,2 - 0,3 мг/м¹ вызывают раздражение верхних дыхательных кутей.

4.2 Метод измерений Метод измерения основан на экстракции тстрамстнлтетразсна из почвы водой, отгонке из щелочной среды с парами воды, взаимодействии с ангилро-бис-индандионом-1,3 с образованием окрашенного продукта конденсации, имеющего максимум поглощения при длине волны Х^90 нм. Оптическая плотносл. растворов измеряется на фотометре КФК-3.

Анализу нс мешает присутствие в почве диметилгидразина, нитрозодимстиламина, димстнламнна и гидразина до 5 мг/кг, нона аммония до 20 мг/кг. Не мешают определению нитраты, нитриты, сульфаты, хлориды.

4J Требования к показателям точности измерений Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с точностью, нс превышающей значений, приведенных в таблице I.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений, мг/кг	Показатель повторяемости (относительное средие-квадратнческос отмоие-кие повторяемоети).о„ %	Показатель воспроизводи-мости (относительное с редне квадратическое отклонение воспроизводимости). О*. Ч	11оказатедь точности (граница относительной погрешность при вероятности Р-0.95Х *б. Ч
от 0,1 до 1,0 вил.	20	27.5	55
св. 1.0 ло 5.0 вкл-	15	20	40
св.5.0 до 50,0 вкл.	10	15	30

Значения показателя точности методики используют при:

• оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

S

МУК4.1 015- I!

оценке возможности использования результатов измерений мри реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ При выполнении измерений применяют средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

5.1 Средства измерений

Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ) Наименование измеряемой величины Погрешность Фотометр фотоэлектрический КФК-3, оптическая ЗУ* ТУ 3-3.2164-89 (4) плотность Весы лабораторные ВЛР-200, 2-го класса, ГОСТ 24104-2001 миллиграмм 0,75 Весы электронные Scout SC2020 «OHAUS», 4-го класса, ГОСТ 24104-2001 |рамм 0,01 Пипетки мерные, ГОСТ 29169-91 кубический 2-1-2-1 са1гтиметр Ю.01 2-1-2-5 ±0,05 2-1-2-10 ±0,05 Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 кубический 2-50-2 сантиметр ±0.1 2-100-2 ±0.2 Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 кубический 1-25 или сантиметр ±03 3-25 *0.3 Стаканы мерные, ГОСТ 25336-82 кубический В-1-50 ХС сантиметр *1.0 В-1-500 ХС *2.0

5.2 Вспомогательные устройства и материалы Перемешивающее устройство ПЭ-6410М    ТУ 3614-008-23050963-99 [5)

Плитка электрическая    ГОСТ 14919-83

9

Баня водяная с эдектропологрсвом Пробирки с притертыми пробками тип* ПКМ-25-КШ 14/23

Воронка делительная вместимостью 100 см* Прибор для перегонки уксусного ангидрида, состоящий ит следующих деталей (рис.|):

-    колба круглодоннвя. тин ККШ, вместимостью 500 или 1000 см³. КШ 29/32

-    насадка с одной горловиной таи НК-КШ 29/32 - 14/23

-    холодильник с прямой трубкой, тип ХПТ-КШ-400-14/23-29/32

-    аллонж, иэогпутый с отводом тина АИО-КШ 29/32-14/23*60

-    колба плоскодонная на 500 или 1000 см³ тип КШ 29/32

-    термометр лабораторный стеклянный со шлифом КШ 29/32 на 200°С Прибор для отгонки проб, состоящий ит следующих деталей (рис.2):

*    колба кругло доя пая тип ККШ вместимостью 250 или 500 см³,29/32 ТС с дефлегматором 14/23

*    холодильник типа ХШ 200 14/23

-    приемник-цилиндр мерный 1-25 или 3-25 Трубка хлоркальцисвая с одним шаром ТХ-Л 17 или ТХ-П 25

Эксикатор диаметром 250 мм Колбы конические КН-1*500 29/32 Фильтры беэтольные “белая" или “красная*’ лента Бумага индикаторная универсальная Штатив лабораторный ШЛ -02 Линейка чертежная Дистиллятор ДЭ-40

10

1