Государственное HHiiwpiw-inmMimonwcwc нормирование __Российской Федерации_
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИ!- ФАКТОРЫ
Методика выполнения измерений массовой концентрации тстрамстилтетразена в воздухе рабочей зоны фотометрическимметодом
Методические указания по ыетолам контроля МУК 4.1.0^Г.13
Издание официальное
Федеральное медико-Оиологическое агентство Москва 2013
МУК4.1.00.Г -13
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 Разработал ы Федеральным государственным бюджетным учреждением
«Государственный научный центр Российской Федерации Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологического агентства (Иваницкая Л.И., Сенкевич Г.Я, Смирнова С.В.)
2 Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 и ГОСТ РИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и вылано Свидетельство об аттестации
W? 222.0161/01.00258/2012
3 Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию
Федерального медико-биологического агентства (протокол от /у 2013 г. N° D1 )
А Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «£^» 2013 г
5 Введены взамен МУК 4.1.016-07 «Методические указания по измерению массовой концентрации тетраметиптстразсна в воздухе рабочей золы фотоколориметричсским метолом»
Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. К* 52-ФЗ “О сапигярлоолилсмиологичсскоч бла|«получим населении"
« Условия труда, рабочее место и трудовой процесс нс должны окатывать вредное воздействие на человека. Требования к обеспечению безопасных для человека условий труда устанавливаются санитарными правилами и иными нормативными правовыми актами Российской Федерации (статья 25)».
«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).
«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).
Стр.
2
МУК 4.1.00$" -13
Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - 1“ОСТ 12.019.
В помещениях для производства работ должны выполняться обшнс требования пожаро - и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004
Все работы с тетраметилтетратеном проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки
В комнате в период работы нс должно быть источников открытою пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью
Около работающего должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель.
На рабочем месте раствор тетраметилтстразсна должен храниться в склянке с притертой пробкой. Вес растворы отбирают пипеткой с помощью резиновой груши. Посулу после работы моют водой или хромовой смесью
При попадании раствора тетраметилтстразсна на кож>. его сразу обильно смывают водой. При попадании в глаза следует немедленно промыть водой, затем 0.5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.
7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ
К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены липа, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие соответствующую подготовку, имеющие опыт работы в химической лаборатории и ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с формальдегидом.
|
8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: |
|
Температура окружающего возлуха,°С |
+IO...+35 |
|
Атмосферное давление, мм рт. ст. |
630-800 |
|
Относительная влажность воздуха. % |
65 ± 20 |
|
Напряжение в сети, В |
220 4.20 |
|
Частота питающей сети, Гц |
50 i 0.5 |
|
II
МУК4.1.0оГ*13 9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1 Подготовке фотометра к работе Подготовка фотометра фотоэлектрического КФК-3 к работе и выход на режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
9.2 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4'Э к работе
Подготовка пробоотборного устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется 8 соответствии с инструкцией по эксплуатации.
9.1 Приготовление растворов
9.1.1 Приготовление iicxoahoi о аттестованного pact вора тетра мстнлтс1 разена
В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см1 вносят 15*20 см' толуола, взвешивают, затем прибавляют в колбу 2*3 капли тетраметилтетразена и снова взвешивают. Доводят объем раствора до метки толуолом, перемешивают и по разности весов между первым и июрым взвешиванием рассчитываю г массу навески тетраметилтетразена.
Аттестованное значение массовой концентрации тетраметилтетра»ена рассчитывают но формуле:
где: р* массовая доля тетраметилтетразена в продукте. % (значение р приводится в
сертификате на продукт);
m - масса навески тетраметилтетразена, взятая для приготовления основного раствора, мг;
V - объём приготовленного исходного стандартного раствора, см'. V-50 см3 Исходный стандартный раствор устойчив в течение двух недель.
9.1.2 Приготовление основного аттестованного раствора тетраметилтетразена
Рассчитывают количество исходного аттестованного раствора, необходимое для приготовления раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см3.
Пипеткой отбирают рассчитанное количество см3 исходного аттестованного раствора тетраметилтетразена и помещают в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки толуолом и тщательно перемешивают.
12
МУК4.1.00Г .13
Аттестованное значение массовой концентрации тстраметилтстразсна в растворе рассчитывают по формуле:
ai"aoV,/V2 мкг/см1, где: V | - объем исходного стандартного раствора, взятый для приготовления, см*;
Vj - объем приготовленного основного стандартного раствора, см1.
Основной стандартный раствор устойчив в течение двух недель
9.1.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора тстрвметилтетра тема
10 см3 основного аттестованного раствора разбавляют до 100 ем’ в мерной колбе толуолом, 1 см3 рабочего аттестованного растиора содержит 10 мкг. Рабочий аттестованный раствор готовится перед употреблением и устойчив в течение рабочего дня.
Расчет характеристики погрешности аттестованного значения массовой концентрации тетрамстилтстразсна производится но процедуре приготовления (в соответствии с РМГ 60-2003) и формулам, представленным в Приложении.
9.1.4 Приготовление раствора am lupo-Giic-Miuumiioiiii -1,3 (бнндон)
В мерную колбу, вместимостью 100 ем5, вносят 0.03 г биклока, приливают примерно 90 см5 уксусного ангидрида и нагреваюг колбу на водяной бане при температуре 45*50°С до полного растворения навески. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют уксусный ангидрид до метки и содержимое перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают 24 часа. Раствор пригоден к работе в течение 15 дней. Хранят его при комнатной температуре в темном месте.
10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
Отбор проб проводят сог ласно ГОСТ 12.1.005
Для отбора разовой пробы воздух аспирируют со скоростью 1 дм3/мин в поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 2 см3 толуола. Одновременно составляют сопроводительный документ (акт отбора проб), где указывают цель анализа, место и дату отбора, должность и фамилию отобравшего пробу. Химический анализ желательно проводить в день отбора. При невозможности анализа в день отбора, отобранные пробы герметично закрывают и хранят в прохладном месте.
13
МУК4.1.0Р> -13
11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
11.1 Построение градуировочного графика
Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности ростворов тстрвметнлтетраэсна от его концентрации, строят по восьми градуировочным растворам. Для построения градуировочного графика в ряд пробирок с притертыми пробками вносят аликвоты аттестованного рабочего раствора, толуола и бмнлона в количествах, укатанных а таблице 3.
Измеряют оптическую плотность (Дпр) на фотометре КФК-3 при длине волны 490 нм относительно лмспотиронанной воды в кювете с толщиной поглощающего слоя 10мм. Для градуировочных растворов вычисляют значения ДДнр (ДДпр - Дпр - Дх), где Дх • оптическая плотность раствора сравнения.
|
Таблица 3-Алгоритм приготовления градуировочных растворов тетрамстилтетратсна л.чя построения градуировочною (рафика |
|
Состав градуировочных растворов |
Номер градуировочного раствора |
|
о_ |
-ч-2-
о.5 ; но
L |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Рабочий аттестованный раствор с массовой коннентрацией тстрвмслипст-раэсня, 10 мкг/см\ см1 |
0 |
* |
|
|
’ |
• |
|
Основной аттестованный раствор с массовой кониен (рацией тсграмстилтег-ратсна, 100мкг/см\см5 |
• |
- |
• |
0.2 |
0.4 |
—
0.6 |
—
0.8 |
1
1.0 |
|
Толуол. смл |
2.0 |
1.5 |
1.0 |
1 1.8 |
|
1,4 |
и |
1.0 |
|
Раствор бмнлона, см1 |
По 4,0 во все пробы |
|
Содержание тетрамегил гетразена в пробе, мкг |
0 |
5.0 |
lO.Oj^ 20,0 |
40,0 |
60,0 |
80,0 |
100 |
|
Каждую точку градуировочного графика находят как среднее арифметическое десяти параллельных определений.
Градуировочный (рафик строят, откладывая по оси абсцисс концентрации гетраметилтстратсна, а по оси ординат - оптические плотное™ ростворон.
11.2 Контроль стабильности градуировочного (рафика
Стабильность градуировочного графика проверяется один роз в год, нс менее чем по трем точкам.
Для проверки стабильности градуировочного графика берут не менее трех градуировочных растворов вещества и анализируют как описано в методике выполнения измерений.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного обрата следующего условия:
14
МУК 4.1.0<*Г А1
О)
где: X - результат измерения содержания вещества в градуировочном растворе, (мкг;
мкг/см3);
С - аттестованное значение содержания вещества в градуировочном растворе, (мкг, мкг/см3);
/Ц,- погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики в лаборатории, (мкг, мкг/см1).
Значения устанавливают при построении |радуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам:
- среднее арифметическое значение результатов измерений
X, *» —--, (мкг. мкг/см1),
п
где: п • число измерений;
X, - результат измерения содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, (мкг; мкг/см3);
- срслнсквалратнческос отклонение результата измерения
(3)
• доверительный шггервал:
(4)
где: t •коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице Стола i та,
при доверительной вероятности 0.95.
• точность (относительная погрешность) измерений:
(5)
При замене реактивов и средств измерения (ралуировочный график строят заново.
I КЗ Проведение анализа
В поглотительный прибор с отобранной пробой вносят 4.0 см} раствора биндона в
уксусном ангидриде, выдерживают при комнатной температуре в течение 15 минут и измеряют оптическую плотность на фотометре КФК-3 при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной волы. Концентрацию тстраметилтстраэсна находят но градуировочному графику.
15
МУ К 4.1.О0.Г.13
12 ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Массовую концентрацию тетрамстилтстраэеиа н пробе рассчитывают по формуле:
от • V. .X‘v4 • <6)
где: m - масса тетрамстилтстразена, найденная по градуировочному графику в объеме
раствора, взятого на анализ, мкг;
Vp -общий объем раствора пробы. см\
V, - объем раствора, взятый на анализ. ем1;
V0 - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, (давление 760 мм рт. ст.. температура 20° С), дм’.
(7>
Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм. pt. ст.
Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в ротаметр). °С
и - расход воздуха при отборе пробы, лм^мнн;
1 - длительность отбора пробы, мин:
О- коэффициент пересчета, равный 0.383 (для воздуха рабочей зоны)
Результат количественного анализа в документах, предусматривающих сю использование, представлять в следующем виде: результат анализа X ш/м\ характеристика погрешности Ь %, Р" 0,95 или
X ± Д мг/м\ Р = 0,95, где Д “ 6- X /100 мг/м\ (8)
Значения Ь приведены в таблице 1.
13 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. Значения показателей повторяемости и воспроизводимости, предела воспроизводимости приведены в таблице 4. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение.
16
МУК 4.1.0АГ.13
СОДЕРЖАНИЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ..................................................................... 4
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.................................................................. 5
3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ....................................... 6
4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.......................................................................... 7
4.1 Фнзико-хнмическне и токсические свойства тетрамстилтетразсна................. 7
4.2 Метод измерений............................................................................. 8
4.3 Требования к показателям точности измерений......................................... 8
5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.................................................................... 9
5.1 Средства измерений........................................................................... 9
5.2 Вспомогательные устройства и материалы............................................ 9
5.3 Реактивы....................................................................................... 10
6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 10
7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ................................................................................................. II
8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ..................... 11
9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.................................. 11
9.1 Подготовка фотометра к рабою.......................................................... 11
9.2 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе ..................... II
9.3 Приготовление растворов.................................................... 12
10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ................................................................ 13
11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ............................................................ 13
11.1 Построение градуировочного графика........ .......................................... 13
11.2 Контроль стабильности гралуировочного графика.................................... 14
11.3 Проведение анализа.......................................................................... 15
12 ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ................ 15
13 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ.............................................................. 16
14 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ........................................................ |7
БИБЛИОГРАФИЯ................................................................................... 18
ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов тетрамстнлтетразсна............................................................... 19
3
МУК 4.1.0оГ .13
УТВПРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства Г^шшшй^государствснный санитарный врач асмы.ч организациям и I территориям
/ р в Романов ч! ioi 3 г с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.
Методика измерений массовой концентрации тстрамстнлтетразена в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом
Методические указании по методам контроля МУК4.1.0«Л -13
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Методические указания устанавливают фотометрическую мезодику измерений массовой концентрации тстраметн/пстразена в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (1,0- 20.0) мг/м’.
1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку содержания тетраметилтетразена в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.
4
МУК 4.1.0 wT-13
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящих методических указаниях использованы ссылки па следующие нормативные документы:
Федеральный закон от 26 июня 2008 г. К* 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации Общие положения
ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила н рекомендации по мсжюсударственной стандартизации Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин
ГОСТ Р 8.563- 2009 ГСИ. Методики (методы) выполнения измерений
ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «ССБТ. Опасные и вредные производственные
факторы. Классификация»
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда
ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие т ребованмя
ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобезопасиость. Общие требования» ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ
ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной зашиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы.
пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Серная кислота. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
5
МУК 4.1.0» *13
ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССВТ. Элсктробезонасность Обшис требования и иоменклазура средств защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных измерений
ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт ттнловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые Общие технические условия
ГОСТ 29227-91 Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федеральною атмства но техническом) регулированию и марологин в сети Интернет или но ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на I января текущею года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем голу. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Пели ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:
3.1 аттестации методик (методов) измерений: Исследование н подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/
3.2 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными
6
МУК4.1.0оГ .13
показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 • ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/
3J результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метола измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 - I/
3.4 показатель точности измерении: Установленные характеристики погрешности и се составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики выполнения измерений /ГОСТ Р 8.563/
3.5 методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам ко1гтроля и методикам качественною и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/ (1,2).
3.6 аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная но документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси /РМГ 60/13)
3.7 метрологические характеристики АС: Характсрисзики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оиснивания погрешностей этих резуяъзатон /РМГ 60/13)
3.8 аттестуемая характеристика АС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС. значение которой подлежит установлению при аттестации АС /РМ! 60/(3)
3.9 аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС /РМГ 60/ (3)
3.10 погрешность аттестованного значении АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра
3.11 метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/ (3)
4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
4.1 Физико-химические и токсические свойства тстраметилтетразена
Тетрамети лтетразен
Химическое название по IUPAC -4.4,4.4 - тетрамстил - 2- тетразен
7
МУК4.1.04Г.13
Брутто формула СяНцЫ*
Молекулярная масса 116,17
Плотность, г/см3 0,91
Температура кипения °С 70
Тетрамстилтетразен * маслянистая жидкость светло-желтого цвета с резким ароматическим запахом, отраииченно растворим в воде, хорошо растворим во многих органических растворителях и кислотах. При нагревании ло температуры кипения тетрамстмлтстратен разлагается со взрывом. Нестабилен в кислых срслах. особенно при повышенной температуре. Первичными продуктами реакции являются лиметиламии, азот и нс идентифицированные соединения, которые, гидролиэуясь, выделяют метиламин и формальдегид.
В свободном виде в природе нс встречается. Его присутствие указывает на то, что имело место загрязнение окружающей среды 1.1-днметмлгкдразином.
Тетрамстилтетразен относится к 3 классу опасности при ингаляционном поступлении в организм. Характерными признаками острою отравления являются раздражение слизистых верхних дыхательных путей. Расстройство сердечно-сосудистой и угнетение действия нервной системы При хроническом воздействии отмечались функциональные изменения со стороны нервной системы, печени, снижение иммунитете. При контакте с кожей обладает местно-раздражающим действием, способностью проникать через неповрежденную кожу
Порог обонятельного ощущения для человека - 0,007 мг/м3, концентрации 0.2 - 0.3 мг/м3 вызывают раздражение верхних дыхательных путей.
4.2 Метол измерений Метод определения основан на образовании окрашенного комплекса тетраметиятстразепа с ангилро-бис-инланлионом • 1,3 (бинлоном) и измерении его оптической плотности при длине волны 490 нм на фотометре КФК-3 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм.
4.3 Требовании к покателям точности измерений Методика измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, нс превышающей значений, представленных в таблице I.
8
МУК 4.1.00^-13
Таблица 1-Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности и
|
повторяемости |
|
Диапазон
измерений,
мг/м* |
Показатель
повторяемости (относительное средней вадратнческос отклонение повторяемости). 0,.% |
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности методики при доверительной вероятности Р-0.95),
±5с, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности методики при лове ритсльмой вероятности Р-0.95), |
|
от 1.0 до 20,0 |
8 |
12 |
25 |
|
|
4 Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и |
аналитическую.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией.
• опенке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
• оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
5.1 Среде та шмсрсний
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.
|
Таблица 2 - Средства измерений |
|
Наименование средства измерения |
Наименование |
Погрешность |
|
(обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ) |
измеряемой величины |
|
|
Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3) ТУ 3-3.2164-89 (4) |
оптическая плотность |
3.0% |
|
Весы лабораторные ВЛР-200
(или любой другой марки) ГОСТ 24104-2001 |
миллиграмм |
0.75 |
|
Пипетки вместимостью 1,0; 5.0; I0cmj |
|
|
|
ГОСТ 29227-91 |
|
|
|
4-2-1 |
кубический сантиметр |
±0,01 |
|
4-2-2 |
|
±0,02 |
|
6-2-10 |
|
±0.05 |
|
Колбы вместимостью 50; ЮОсм^ГОСТ 1770*74 |
|
|
|
|
9 |
|
МУК4.1.0оГ-!3 |
|
2-50-2 |
кубический сантиметр |
*0.12 |
|
2-100-2 |
|
*0.2 |
|
Устройство ПУ-4Э (для отбора проб воздуха) |
кубический метр |
|
|
ТУ 4215-000-11696625 (5) |
|
5,5% |
|
|
5.2 Вспомогательные устройства к материалы |
Поглотительные приборы Рыхтера Ваня водяная Штативы для пробирок
Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 500,1000 см* Пробирки с притертыми пробками, типа I1PM Дистиллятор ДЭ-40
Линейка чертежная
5.3 Реактивы
Тетрамстилтетраэсн. синтезированный в лабораторных условиях, массовая доля основного вещее тна 99.7% при 97 мм. рт. сг., ногрешкость 0.3 %
Уксусный ангидрид, чл.а ГОСТ 5815-77
Толуол, ч ГОСТ 5789-78
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Ангилро-бнс-индпилион-1.3 (Сиплом), ч.д.а ТУ 6-09 10-1312-78 (10)
Кислота серная ОСЧ 11 *5 Г ОСТ 14262-78
Примечания: I. Допускается применение иных средств измерения,
вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающих показатели точности, установленные для дайной МИ.
2. Вес используемые реактивы должны иметь квалификацию х.ч или о.с.ч. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другим нормативным документам или технической документации.
6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
К работе допускаются лица, сдавшие зкзамсн по технике безопасности, согласно ГОСТ 12.0.004
10
