РосскИскоЯ Федерации

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации перхлората аммония (по перхлорат-иону) в моче потенциометрическим методом

Методические указания оо методам контроля МУК 4.1. осу -13

Издание официальное

Федеральное медтсо-виологннеское агентство Москва М13

МУК 4.1.00 У- 13

ПРЕДИСЛОВИЕ

1.    Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназана» Федерального медико-биологического агентства (Боятромеюк Л.П., Власова Л.А., Захарова З.М.).

Генеральный директор - д.м.и., профессор К.В. Котенко

Заместитель Генерального директора по науке и биофизическим технологиям, дмл., профессор Н.К. Шандала.

2.    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р И СО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию н метрологии. Свидетельство об аттестации

№ 222.0165/01.00258/2012.

3.    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию

Федерального медико-биологического агентства (протокол от    2013    г.    HtO? ).

4.    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «0?» fAifauJ 2013 г.

5.    Введены в действие с момента утверждения.

6.    Введены взамен МУК 4.1.015-04 «Методические указания по измерению массовой концентрации перхлората аммония (по перхлорат-нону) в моче потенциометрическим методом».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населенна»

«...Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения - состояние здоровья населения, среды обитания человека, при котором отсутствует вредное воздействие факторов среды обитания на человека и обеспечиваются благоприятные условия его жизнедеятельности...» /статья 1/.

«...Факторы среды обитания - биологические (вирусные, бактериальные, паразитарные и иные), химические, физические (шум, вибрация, ультразвук, инфразвук, тепловые, ионизирующие, ненонизирующие и иные излучения), социальные (питание, водоснабжение, условия быта, труда, отдыха) и иные факторы среды обитания, которые оказывают или могут оказывать воздействие на человека и (или) на состояние здоровья будущих поколений...» /статья 1/.

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» /статья 39/.

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерации» /статья 55/.

2

МУК 4.1.00V-13

Электрод сравнения, хлорссребряный ЭВЛ-1МЗ	ТУ 25.05.2181-77 (6)
Дистиллятор ДЭ-40	ТУ 9452-002-22213860-00(7)
Мешалка лабораторная магнитная ПЭ 6100
Стаканы химические вместимостью, 50,100 см1	ГОСТ 25336-82
Воронки лабораторные	ГОСТ 25336-82
Штатив универсальный ШУ-98
Линейка чертежная	ГОСТ 17435-72
Бумага масштабно-координатная полулогарифмичсска* марки ПЛН, арт. 0715 Бумага масштабно-координатная (обычная)	ГОСТ 334-73
Бумага фильтровальная

5.3 Реактивы

Реактивы, рекомендуемые при использовании методики, приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Реактивы, рекомендуемые при использовании методики

Обозначение и наименование Наименование, материалов и реактивов документов, в соответствии с которыми выпускают материалы и реактивы Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Аммоний хлористый, х.ч. ГОСТ 3773-72 Калий хлористый, х.ч. ГОСТ 4234-77

Причечапие: Допускается применение иных средств измерения, вспомогательного оборудования и материалов, обсспечипаюших показатели точности, установленные для данной методики измерений. Средства измерения должны бызь поверены н установленные сроки.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентраций перхлората аммония соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003. с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007 и при эксплуатации электрооборудования-ГОСТ 12.1.019.

И

МУК 4.1.00?-13

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования ложа* ро- н взрывобезопасное™ , установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с перхлоратом аммония проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки, респиратор модели ШБ-1 «Лепесток».

В комнате в период работы нс должно быть источника открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, углекислотный огнетушитель Поблизости должны быть противогаз и средства дегазации.

При работе и хранении запрещается размещать емкости с продуктом рядом с легко-окменяющимися веществами, концентрированными кислотами и органическими соединениями.

Хранить перхлорат аммония разрешается в полиэтиленовой или стеклянной таре с хорошо закрытой пробкой, вдали от огня, избегая трения, ударов.

На рабочем месте продукт хранится в вытяжном шкафу в опечатанном ящике, сейфе. Норма хранения на рабочем месте нс более 1 г.

После окончания раГкл необходимо провеет дегазацию рабочего места, посуды, средств зашиты с помощью большого количества воды.

Водные растворы перхлората аммония хранятся в склянках с пришлифованной пробкой в холодильнике. Отработанные растворы сливают в специальную емкость, разбавляют содержимое до величины гигиенического норматива (ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования») - 5 мг/дм³ и сливают в канализацию

В случае просыпания продукта необходимо надеть респиратор «Лепесток», собрать его в металлическую емкость, загрязненную поверхность тщательно промыть водой, смывные воды также собрать в емкость. Разбавить содержимое до величины гигиенического норматива и слить н канализацию.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта-химика со средним специальным образованием, ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с перхлоратом аммония.

12

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

Температура окружающего воздуха, *С Атмосферное давление, мм рт. ст. Относительная влажность воздуха, % Напряжение в сети, В

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

9.1    Подготовка иономера к работе

Подготовка иономера к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2    Подготовка ноносслскгнвного электрода и электрода сравнения к работе

Подготовка ионоселективною электрода «ЭКОМ-СЮ«» к работе осуществляется в соответствии с паспортом. Электрод пыдерживают при комнатной температуре в растворе перхлората аммония (или перхлората натрия) с концентрацией 0.1 мг/см³ в течение 24 часов. Внутреннюю полость электрода сравнения заполняют 2.5 см³ насыщенного раствора хлористого калия. Подключают измерительный злектрод и электрод сравнения к иономеру в соответствии с руководством по его эксплуатации.

93 Приготовление растворов

93.1    Приготовление раствора хлористого аммония с концентрацией 0.1 моль/дм³

Для этого навеску хлористого аммония в количестве 535,0 мг помешают в мерную колбу вместимостью 100 сы\ приливают 25-30 см¹ дистиллированной волы, перемешивают до полного растворения и доливают до метки дистиллированной водой. Срок хранения один год (при хранении в холодильнике в склянке с притертой пробкой).

93.2    Приготовление насыщенного раствора хлористого калия

35,0±0,1 г хлористого калия растворяют при нагревании до 80-90°С в 100 см¹ дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют, охлаждают и хранят с выпавшими кри-стялллами хлористого калия. Срок хранения 6 месяцев.

13

МУК 4.1.О0МЭ

Используется для заполнения и хранения вспомогательного хлорссрсбряного электрода.

9J.3 Приготовление аттестованных растворов перхлората аммония (по перхлорат-иону) для построения градуировочною графика

Для построения градуировочного графика подготавливают растворы: основной аттестованный раствор с массовой концентрацией 10.0 мг/см\ аттестованный раствор с массовой концентрацией 1.0 мкг/см* (см. таблицу 5).

933.1 Приготовление основного аттестованного раствора с массовой концентрацией перхлорат-иона 10,0мг/см^э

На аналитических весах взвешивают 1181.0 мг перхлората аммония, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 40-50cm^j дистиллированной волы и перемешивают до полного растворения. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и вновь тщательно перемешивают.

Аттестованное значение массовой концентрации перхяораг-ионов рассчитывают по формуле:

// т

i00Vo.ri.iTi

где:

р -массовая доля основного вещества (перхлората аммония) в продукте, %; р=99,98%;

m - масса навески перхлората аммония, взятой для приготовления основного раствора, мг; m»l 181 мг;

V- объем приготовленного основного раствора, см ^J; V-100 см\

1,181 - коэффициент пересчета концентрации перхлората аммония на перхлорат-ион. Аттестованное значение массовой концентрации перхлорат-иона в основном растворе составляет 10,0 мг/см\

Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой в прохладном месте (холодильник) не более шести месяцев

14

МУК 4.1.00*. 13

9.3.3.2 Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией

перхлорат-иона 1,0мг/см³

Пипеткой отбирают 10 см¹ основного раствора н помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой в прохладном месте (холодильник) не более трех месяцев.

9J.3J Приготовление раствора перхлората аммония с массовой концентрацией перхлорат-нона 0,1 мг/см^А

Пипеткой отбирают I см³ основного аттестованного раствора перхлората аммония с массовой концентрацией 10,0 мг/см³ и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают

Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой в прохладном месте (холодильник) в течение трех месяцев. Используется для хранения ионосслсктнвною электрода.

Примечание: Формулы расчета аттестованных значений растворов и их характеристики погрешности, проводимые по процедуре приготовления и соответствии с РМГ 60 |8|. приведены в Приложении.

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Для анализа отбирают нс менее 5 см³ мочи ю расчета на одно определение. Пробы хранятся в холодильнике в склянке с притертой пробкой до трех суток.

При отборе проб составляют сопроводительный документ, где укатывают цель анализа, место и дату отбора пробы, должность и фамилию отобравшего пробу.

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Одновременно анализируются не менее двух параллельных проб. При выполнении измерений проводят следующие работы:

11.1 Подготовка проб для анализа л проведение измерений

Отобранную пробу мочи в количестве 5 см’ помешают в химический стакан емкостью 50 см³. Отмывают электроды (ноносслсктивный и вспомогательный) несколько раз дистиллированной водой до потенциала воды, равного 460-470 mV (при измерении потенциала ма ЭВ-74), используя при этом магнитную мешалку. Снимают с электродов оставшиеся капли

15

МУК 4.1.0#. 13

воды легким прикосновением фильтровальной бумаги и опускают их в стакан с пробой. Через 1 минуту записывают показания милливольтметра.

После окончания измерений электроды, ионоселсктивный и сравнения, отмывают несколько раз дистиллированной водой до потенциала воды (460-470 mV), промокают фильтровальной бумагой и помешают ионоселективный электрод для хранения при перерыве более двух часов в раствор с концентрацией перхлорат-ионов 0,1 мг/см\ сравнения - в насыщенный раствор хлористого калия. При перерыве в работе более двух недель ионоселсктивный электрод храия1 в сухом виде, закрыв мембрану защитным колпачком.

11.2 Построение градуировочного графиня

Градуировочный график, выражающий зависимость величины электродных потенциалов от массовой концентрации перхлорат-нона (CIO/) в пробе, устанавливают по восьми градуировочным растворам (см. таблицу 5).

Для построения (ралунровочного графика используют контрольную мочу. Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам.

Аттестованные растворы перхлорат-ионл и контрольную мочу вносят в ряд стаканов вместимостью 50 см' н количествах, укатанных в таблице 5 и 0.5 см' хлористого аммония с концентрацией 0,1 моль/дм¹, тщательно перемешивают. Опускают н стакан предварительно отмытые до потенциала волы (как описано в п. 11.1) электроды. Черс i одну минуту записывают показания милливольтметра. Измерение начинают с контрольной пробы (5 см¹ контрольной мочи), а затем переходят к замерам каждого последующего растворе, промывая электроды один раз дистиллированной волой и подсушивая фильтровальной бумагой.

После окончания измерений электроды отмывают и хранят, как описано н n.t 1.1

Необходимо нропести нс менее 10 измерений каждой из 8-ми концентраций перхло-рат-иона в течение нескольких дней, готовя при этом новые рабочие аттестованные смеси.

При получении результатов измерений в виде lg С, градуировочный график строят по среднеарифметическим результатам на обычной масштабно-координатной бумаге. При этом на оси ординат откладывают значение логарифма концентрации перхлората-иона в мкг/см³, а по оси абсцисс - значения электродных потенциалов градуировочных растворов в mV.

При построении графика зависимости величины равновесного электродного потенциала от концентрации перхлорат-иона на полулогарифмической масштабно-координатной бумаге откладывают по оси абсцисс значения потенциала в mV, а по оси ординат - концентрацию перхлорат-иона в мкг/см³.

При замене реактивов и средств измерения градуировочный график строят заново.

16

МУК 4.1.00*/ -13

СОДЕРЖАНИЕ

ПРЕДИСЛОВИЕ    2

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ    4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ    5

3    ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ    7

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ    8

4.1    Физико-химические и токсические свойства перхлората аммония    8

4.2    Метод измерений    8

4.3    Требования к показателям точности измерений    9

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ    9

5.1    Средства измерений    10

5.2    Вспомогательные устройства и материалы    10

5 J Реактивы    11

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ    12

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ    13

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ    13

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ    13

9.1    Подготовка иономера к работе    13

9.2    Подготовка ионосслсхтивного электрода и электрода сравнения

к работе    13

9.3    Приготовление растворов    14

9.3.1    Приготовление раствора хлористого аммония с концентрацией

0,1 моль/дм³    14

9.3.2    Приготовление насыщенного раствора хлористого копия    14

9.3.3    Приготовление аттестованных растворов перхлората аммония

(по перхлорат-иону) для построения градуировочного графика    14

9.3.3.1    Приготовление основного раствора с массовой концентрацией

перхлорат-иона 10,0 мг/см³    14

9.3.3.2    Приготовление аттестованного раствора с массовой концентрацией

перхлорат- иона 1,0 мг/см³    15

9.3.3.3    Приготовление раствора перхлората аммония с массовой концентрацией перхлорат-иона 0,1 мг/см³    15

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ    16

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ    16

11.1    Подготовка проб для анализа и проведение измерений    16

11.2    Построение градуировочного графика    16

11.3    Контроль стабильности градуировочных графиков    17

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ    19

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ    20

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ

В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ    20

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ    21

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое) Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов перхлората аммония (по перхлорат-нону)    23

БИБЛИОГРАФИЯ    25

3

МУК 4.1.00?. 13

УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального биологического агентства у дарственный санитарный иваемым организациям и

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации перхлората аммония (по перхлорат-нону) в моче потенциометрическим методом.

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.<№-13

МУК 4.1.0^-13

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем докупаете использованы материалы из следующих нормативных документов:

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила н рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.

ГОСТ 8.207-76 ГСП. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величии

ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы.

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда.

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобсзопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования.

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия.

ГОСТ 22261-94 Средства измерений злектрических и магнитных величии. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы основные, параметры и размеры.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посула лабораторная стеклянная. Пипетки |радуиро-ваиные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения.

ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) измерений

МУК 4.1.0С? У-13

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробсзоиасиость. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-<1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий.

Р 1.1.002-% Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Классификация нормативных и методических документов системы государственною саяитарно-эпидемиологичсского нормирования.

Р 1.1.003-96 Государственная система санитарно- зпидемиолоптческою нормирования. Руководство. Обшие требования к построению, изложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственною санитарно-эпидемиологического нормирования

Р ФМБЛ России 15.45 2010 «Разработка, изложение, представление па согласование и утверждение нормативных и методических документов ФМБЛ России».

СТ ФГУ ФМБЦ им. Л И. Бурназина ФМЬЛ России К» 8-1/8-2008 «Порядок разработки, аттестации и утверждения методик выполнения измерений».

СТО ФМБЦ им. Л.И. Бурназяна ФМБЛ России № 8.39/01-2010 «Общие требования к порядку метрологических исследований для аттестации методик (методов) измерений».

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общею пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю ’'Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на I января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

6

МУК 4.1.О0У* 13

3 ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

аттестация методик (методов) измерений: • исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 г. К? 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.

методика (истод) измерений: • совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности /Федеральный закон от 26 июня 2008 г. th 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.

результат измерений - значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метола измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/.

показатель точности измерений • установленная характеристика точности любою результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/;

методические указания по методам контроля (МУК); - документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественною и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые мот оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/.

7

МУК4.1.О0У-13

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Фазмко-хммические и токсические свойства перхлората аммония |1)

Химическое название вещества по IUPAC: Аммония перхлорат

Молекулярная формула:    NH₄CI0₄

Структурная формула:    H₄NOCIOj

Молекулярная масса:    117,5

Синонимы: Перхлорат аммония, аммоний хлорнокислый

Регистрационный номер no CAS: 7790-98-9

Перхлорат аммония - кристаллический порошок белого цвета со слабо аммиачным запахом. Температура плавления 145°С, плотность 1,95 г/см* Перхлорат аммония растворим в воде при 20°С - 23,4%, при 0°С - 10,73%, водном растворе аммиака при 25^вС -57,8%, плохо растворим в opi-анических растворителях. Для водною расгвора с массовой концентрацией 100 мг/дм* pH составляет 5.5. П присутствии окисляющихся веществ • взрывается при ударе и трении.

Перхлорат аммония относится к веществам II класси опасности Обладает обшстокси-ческим эффектом. При длительном ии1аияцнопмом <4 мсс. в концентрациях 0.04-0.5 мг/м') и внутрижелудочном <6-12 мес. в концентрациях 1000. 200, 50 мг/кг) воздействии у животных отмечалось медленно прогрессирующее хроническое отравление: угнетение гормоно-образован ия. развитие дисгормоноза. угнетение тканевого дыхания, нарушение обмена веществ. Не обладает заметными раздражающими свойствами при попадании на кожу и слизистые оболочки глаз, незначительно проникает через неповрежденную кожу.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) перхлората аммония в моче - не установлена.

4.2 Метод измерений

Измерение массовой концентрации перхлората аммония (по перхлорат-иону) в моче производится потенциометрическим методом.

Метод анализа основан на измерении величины разности потенциалов перхлорат-иона (CKV) в моче, возникающей на границе мембранного электрода и контролируемого раствора в парс с электродом сравнения при помощи перхлорот-ноносслсктииного электрода, погруженною в анализируемую среду.

Специфичность метода определяется измерением электродного потенциала контрольных проб.

8

МУК 4.1.0^-13

43 Требования к показателям точности кзмерсннП

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости и неопределенности результатов измерений проб мочи

Диапазон измерений перхлората аммония. Показатель повторяемости (относительное среднеквадра-тнческос отклонение повторяемости). Показатель воспроизводимости (относительное средне*валрати чес кое отклонение вое про изводим ости). Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при всроя г-ностн Р-0,95). Показатель точности (границы относительной погрешности при вероат-ностн Р*0.95Х Расши ренная неопре делен ность. мкг/см’ 0,.% Од. % *8,.% ±6. % Up.% 18,0-120,0 10 14 13 30 120.0-1200.0 7 10 8 21

Значения показателя точности методики используют при

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    опенке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

5.1 Средства измерений

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений (СИ), вспомогательные устройства, материалы и реактивы (таблицы 2, 3,4).

Таблица 2 - Средства измерений, рекомендуемые при использовании методики

Метрологи ческие, технические характеристики или ссылка на чертеж. Требования к качеству реактивов Наименование измеряемой физической величины

МУК 4.1.00V* 13

!. Универсальный мономер ЭВ-74 ГОСТ 22261-94 (2| милливольт, погрешность: * 5 2. Электрод ионоселективный «ЭКОМ -СЮ4» ТУ 4215-002-41541647-2006 (3) милливольт, погрешность: ±6 3. Весы электронные SCOUT-2020, фирма «О/IAUS». США ГОСТ 24104-2001[4|. /ОСТ 53228-2008 грамм. погрешность: 0.01 4. Весы аналитические CAS CAUW 220D ГОСТ 24104-2001(4). ГОСТ 53228-2008 миллиграмм, погрешность: 0.75 5. Пипетки мерные. 4-2-1 4-2-2 6-2-10 ГОСТ 29227-91 CMJ. погрешность *0,01 *0.02 *0.05 б. Колбы мерные. 2-50-2 2-100-2 ГОСТ 1770-74 см3, погрешность: ±0,12 ±0.2 7. Цилиндры мерные. 1-10 1-50 ыоо ГОСТ 1770-74 см3, погрешность: *0.2 *0.5 *0,5 8. Аммоний хлорнокислмй (перхлорат), плотность при 20°С -1,95 г/см\ массовая доля основного вещества - 99.98 % ТУ 6-09-3876-75 |5) погрешность 0,02%

5Л Вспомогательные устройства и материалы

Вспомогательные устройства и материалы, рекомендуемые при использовании методики. приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Вспомогательные устройства н материалы, рекомендуемые при использовании методики

ОГюзначение и наименование документов.

Наименование вспомогательных устройств,    п соответствии с которыми

материалов и реактивов    выпускают    вспомогатель

ные устройства, материалы и

.____ реактивы_

10