Гоеударстаеияос сая1гтаряо->яядеми<могячсско< яормяромтк _Российской    Федерация__

4.1. методы КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ факторы

Методика измерений массовой концентрации

1,1-днметилгидраэина в крови спектрофотомегрическим методом

Методическяе указания по методам контроля

МУПК 4.1.002 • 13

Издание официальное

Федеральное медтео-виолотчеекое агентства Монета 2013

ПРЕДИСЛОВИЕ

1.    Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральные медиан некий биофизический центр имени А.И. Бурнвзяяв» Федерального медикобиологического агентства (ФМБЦ им. А.И. Бурназяяа ФМБА России) (Власова Л.А., Захарова З.М.).

Генеральный директор • ды.н., профессор К.В. Котенко

Заместитель Генерального директора по науке и биофизическим технологиям, дм.и, профессор Н.К. Шандала.

2.    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р И СО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологию» (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии, Свидетельство об аттестации

Н» 222.0160/01.00258/2012

3.    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от М    2013    г.    HiCf ).

4.    Утверждены я введены в действие заместителем руководителя ФМБА Россия,

Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям    2013 г.

5.    Введены взамен МУК <1.018-07 «Методика выполнения измерений массовой концентрации 1,1 -диметнлгидразина в крови спектрофотометрическим методом».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. Hi 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населенна»

«...Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения - состояние здоровья населенна, среды обитания человека, при котором отсутствует вредное воздействие факторов среды обитания на человека, и обеспечиваются благоприятные условия его жизнедеятельности ...»/статья I/.

«...Факторы среды обитания - биологические (вирусные, бактериальные, паразитарные в иные), химические, физические (шум, вибрация, ультразвук, инфразвук, тепловые, ионизирующие, нея о визирующие в иные излучения), социальные (пктаняе, водоснабжение, условия быта, труда, отдыха) и иные факторы среды обитания, которые оказывают или могут оказывать воздействие на человека н (или) на состояние здоровья будущих поколений...»/статья 1/.

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» /статья 39/.

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерации» /статья 55/.

МУК 4.1.003 -13

1	2	3
3. Весы аналитические CAS CAUW 220D	ГОСТ 24104-2001. ГОСТ 53228-2008	миллиграмм. погрешность: 0,75
4. Пипетки мерные 4-2-1 4-2-2 6-2-5 6-2-10	ГОСТ 29227-91	см\ погрешность: *0,01 ±0.02 1 0,03 *0.05
5. Колбы мерные 2-25-2 2-50-2 2-100-2	ГОСТ 1770-74	см\ погрешность: *0.08 *0,12 *0.2
6. Цилиндры мерные 1-25 1-50 ЫОО	ГОСТ 1770-74	см\ погрешность: *0.5 * 1.0 * 1.0
7. Стаканы мерные В-1-50 ХС В-1-100 ХС В-1-200 ХС	ГОСТ 25336-82	см'. по1рсшность: * 1.0 * 1.0 ±2.0
8. Пробирки П4-10-14/23 ХС ПЫ4-120 ХС	ГОСТ 25336-82	пред, отклон. *5.0 * 1.0
9. 1,1 -Диметилгндразии (МДМГ). d*,0,792 г/см1, массовая доля основного псшсстпл • ‘>9.8%.	ГОСГВ 17803-72	погрсншосгъ - 0,2*/© |

5.2. Вспомогательные устройства н материалы

Вспомогательные устройства и материалы, рекомендуемые при использовании мсто-ики, приведены в таблице 3.

Таблица 3 * Вспомогательные устройства и материалы, рекомендуемые при использо-алии методики

Наименование вспомогательных устройств, материалов и реактивов Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают вспомогательные устройства, материалы и реактивы Центрифуга лабораторная, настольная, типа 011н-8 ТУ 5.375-4261-76(3) Плитка электрическая бытовая ГОСТ 14919-83 Дистиллятор ДЭ-40 ТУ 9452-002-22213860-00 (4)

II

МУК 4.J.ОРЗ -13

Штатив лабораторный ШЛ-02	ТУ 33.1-14310460-107-2001 (5)
Пробирки вместимостью 20,25 см3	ГОСТ 1770-74
Воронки лабораторные В-36-50 ХС	ГОСТ 25336-82
Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 50. 100 ем3	Г ОСТ 25336-82
Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм	ГОСТ 20903-75
Штативы для пробирок на 40 шезд	ТУ 64-1-2669-78 (6)
Фильтры обеззоленные «синяя лентам или другие для тонких осадков	ТУ 2642-001-13927158-2003(7]
Бумага масштабно-координатная марки ПЛН. арт. 0715	ГОСТ 334-73
Линейка чертежная	ГОСТ 17435-72
Бумага фильтровальная	ГОСТ 12026-76

5.3 Реактивы

Рсактнпы, рекомендуемые при использовании методики, приведены в таблице 4

Таблица 4 - Реактивы, рекомендуемые при использовании методики

Наименование материалов и реактивов Обозначение и наименование документом, в соответствии с которыми выпускают материалы и реактивы Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Спирт этиловый, ректификат ГОСТ 18300-87 4-пиридинкарбоксиальлсгил (пиридин-4-альлсгил. 1-водный, изоникотиновый альдегид), d* 1.122 г/см3 ТУ 6-09.50.2392-82 (8] Серная кислота, х.ч., уд. вес 1,83 г/см3 Г ОСТ 4204-76 Натрий оольфрамовокислый. х.ч. ГОСТ i 8289-78 Уксусная кислота, ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75

Примечание Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для дайной методики измерений. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

МУК 4.1.043 -13

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений концентраций 1,1-диметилгидрозина соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003. с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования -ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожа-ро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с 1.1-димстилгидразином проводят в иытяжном шкафу при включенной вентиляции в защитных очках и резиновых перчатках.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающею должны находиться:

-противогаз;

•средства тушения: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки;

-средства дегазации: силикагель, 10% раствор хлоркою железа или хлорная известь

На рабочем месте допускается хранение 1,1-дмметил1ИДразина н количестве, нс превышающем 10 см⁵, в таре из темного стекла с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также все растворы отбирают пипетками с помошью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы собирают в специальную емкость, разбапляют водой и сливают в канализацию.

При случайных проливах 1,1-димстилгнлраэми засыпают песком, который затем отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании 1,1-димстилгидразина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем водой с мылом; при попадании в глаза следует немедленно сильно промыть волой и отправить пострадавшего в медпункт.

13

МУК4.1.014 -13

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица,

имеющие квалификацию не ниже лаборшпа - химика со средним специальным образованием. знакомые с действующими правилами и техникой безопасности работы с 1,1-диметилгидразином.

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия.

Температура окружающего воздуха,®С +10...+35

Атмосферное давление, мм рт. ст.    630 - 800

Относительная влажность воздуха, %    35 - 85

Напряжение в сети, В    220 * 10

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

9.1    Подготовки спектрофотометра к работе

Подготовка спектрофотометра к работе н вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2    Приготовление раст воров

9.2.1    Подготовка дистиллированной воды

Дистиллированную воду кипятят на электроплитке в течение 1,5-2-х часов для освобождения от аммиака, углекислоты и других летучих соединений. Сняв колбу с плитки, сразу закрывают сс пробкой.

9.2.2    Приготовление 0,5М спиртового раствора 4-пиридинкарбоксиальдеп1да

(изоинкотиновый альдегид).

2,78 см¹ 4-пиридинкарбоксиальдегида вносят в мерную колбу на 50 см\ приливают 30-40 см* этилового спирта, перемешивают Затем раствор доводят объем до метки этиловым спиртом.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в склянке из темного стекла в течение 2-х месяцев.

9.2.3    Приготовление 10% раствора вольфрамовокислого натрия

14

МУК 4.1.0.OJ -13

Получают растворением 10 г вещества в 90 ем* дистиллированной воды.

92А Приготовление 0,667N раствора серной кислоты.

В мерную колбу на I дм¹ отмеривают 150-200 см³ дистиллированной воды и добавляют 19 см³ серкой кислоты (d=l,83), перемешивают и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой.

9.2.5 Приготовление аттестованных растворов U-дм.мстил гидразина

для построения градуировочного графика

9.2.5.1 Приготовление исходного аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 15 см³ дистиллированной (и. 9.2.1) или бидистиллированной воды, отвешивают на аналитических весах, добавляют 0,5 см³ 1,1-дмметилгидразина и вновь взвешивают. Доводят объем до метки водой, тщательно перемешивают и рассчитывают массу навески 1.1-димстилгидразина по формуле:

где:

Pi • нес колбы с водой, мг,

Р₂ • вес колбы с водой и 1.1-лиметиЛ1Идразнном, мг.

Аттестованное значение массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в исходном растворе рассчитывают но формуле:

где:

ц • массовая доля 1,1 -диметилгидразина в продукте, %; ц“99,8 %; m - масса навески 1,1-диметилгидразина, взятой для приготовления исходного раствора, мг; т^г=(Р₂-Р|);

V - объем приготовленного исходного раствора, см³.

Исходный аттестованный раствор 1,1-диметилгидразина устойчив в течение одного месяца при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

9.2.S.2 Приготовление основного аттестованного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см³

Рассчитывают количество см³ исходного раствора, необходимое для приготовления 100 см³ основного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см³.

15

МУК4.1.ОРЗ -13

Пипеткой отбирают рассчитанное количество см⁵ исходного аттеоомнного раствора и помешают в колбу вместимостью 50 см¹. Объем раствора доводят до метки дистиллированной (п.9.2.1) или бидистиллнрованной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Основной раствор устойчив в течение 10 дней.

9.2.5.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора

с массовой концентрацией 1 мкг/см¹

Пипеткой отбирают I см' основного аттестованного раствора и помешают и колбу вместимостью 100 см¹. Объем раствора доводят до маки дистиллированной (п.9.2.1) или бидистиллнрованной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Рабочий аттестованный раствор готовится перед употреблением. Устойчив в течение рабочего дия.

Примечание:

I Формулы расчета аттестованных значений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых кош (астра HHii 1.1-лимстилп1лра1Ина и растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с PMI 60 |9). при нелепы в Приложении.

2. Массовую концентрацию 1,1 -днмст ил гидразина в продукте (ц) при необходимости можно определять титрованием исходного продукта йодноватокнелым калием в соответствии с МУК 4.1.005-09 «Методика выполнения измерений массовой концентрации 1.1-диметилгидразина в исходном продукте титриметрическим метолом».

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Из расчета на одно определение, для анализа в пробирки или пенициллиновые пузырьки помешают 7 см' дистиллированной воды. 1см' крови и перемешивают. Анализ проводят не позднее, чем через 1 час после отбора пробы. При невозможности проведения анализа в эти сроки, пробы замораживают в морозильной камере Срок хранения проб в морозильной камере составляет нс более 2 суток.

При отборе проб составляют сопроводительный документ, где указывают цель анализа, место и дату отбора пробы, должность и фамилию отобравшего пробу.

И ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Одновременно анализируются нс менее двух параллельных проб. При выполнении измерений проводят следующие работы.

16

МУК 4.1.ОРЗ 13

ПРЕДИСЛОВИЕ    2

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ........................................................................... ₄

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.................................................................................... ₅

3    ТЕРМИНЫ Я ОПРЕДЕЛЕНИЯ.................................................................................. ₇

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.......................................................................................... ₈

4.1 Физико-химические и токсические свойства 1,1 -димстилгидразина.............. 8

4.2    Метод измерений............................................................................. 9

4.3    Требования к показателям точности измерений.......................................... 9

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ.............................................................. Ю

5.1    Средства измерений................................................................................ Ю

5.2    Вспомогательные устройства и материалы............................................ II

З.ЗРеактнвы........................................................................................ 12

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ    13

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ |4

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ........................................................ )4

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.............................................. И

9.1 Подготовка спектрофотомс! ра к работе....................................................... 14

9.2    Приготовление растворов................................................................. 14

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.................................................................. 16

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ................................................ 16

11.1    Проведение анализа............................................................. 17

11.2    Построение градуирооочного графика................................................ 17

11.3    Контроль стабильности градуировочного графика. . ........................... 18

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ    20

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ..................................... 20

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ..................... -    21

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ

МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ..................................................................................... 22

15.1    Контроль качества результатов измерений.......................................... 22

15.2    оперативный контроль процедуры измерений......    22

15.3    Контроль внутрнлабораторной прецизионности .................. 22

15.4    Контроль погрешности с использованием образца для контроля................. 23

БИБЛИОГРАФИЯ.................................................................................... 23

ПРИЛОЖЕНИЕ А. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов 1,1-лимети л гидразина........................................................................ 25

3

МУК 4.1.00.3 -13 УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального ^логического агентства

дарственный санитарный врач Мым организациям и \территориям

в _в романов

<ui 2013*.

Да га впедення: с момента утнержлсиия

4 1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации

1,1-днметилгндразнна в крови спектрофотомстрическим метолом

Методические указания по методам контроля _МУК 4.1.00 V. J3_______

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

I.) Настоящие методические указания по методам контроля распространяются на методики измерений массовой концентрации 1.1-лиметилгидразина в крови.

1.2    В настоящих методических указаниях по методам контроля установлена методика измерений массовой концентрации 1.1-димстилгидразина в крови слсктрофотомстрическим метолом.

1.3    Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазоне концентраций

(1,0 - 10,0) мкг/см¹. При концентрациях 1,1-днметнлгкдразина свыше 10 мкг/см' возможно разбавление проб.

Минимальное содержание 1.1-диметилгилразина в пробе - 0.1 мкг.

1.4    Методические указания но методам контроля предназначены для лабораторий Центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих исследования по определению содержания 1,1'ДИмстнлгидразина в крови, а также может быть использована

в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении ана-

логичных исследований.

4

МУК 4.1.0*3 -13

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем документе использованы материалы из следующих нормативных документов:

ГОСТ 1.5*2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и сиойств вещеегв и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин

ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда ГОСТ 12.1.004-9! ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные всщестпл. Классификация и общие трсбопания безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобсюиисность. Общие требования ГОСТ 12 4.007-74 Респираторы фильтрующие противогазовые PIIP-67. 1ехничсскнс условия

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия 1Х)СТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, злектроплитки и жарочные элсктрошкафы бытовые Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический Технические условия ГОСТ 20903-75 Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров Основные размеры. Технические требования

5

МУК 4.1.ОРЗ -13

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы основные, параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ В 17803-72 Горючее несимметричный димстилгкдразин. Технические условия ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ Р 8.563-2009 ГСП. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Элсктробсэопасность Общие трсбонания и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть I. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-20% Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

Р 1.1.002-96 Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. Классификация нормативных н методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования

Р 1.1.003-96 Государственная система санигарно- эпидемиологического нормирования. Руководство. Общие требования к построению, изложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования

Р ФМБА России 15.45 - 2010 «Разработка, изложение, представление на согласование и утверждение нормативных и методических документов ФМБА России»

СТ ФГУ ФМБЦ нм. А.И. Бурназяна ФМБА России fb 8-1/8-2008 «Порядок разработки, аттестации и утверждения методик выполнения измерений»

СТО ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России N? 8.39/01-2010 «Общие требования к порядку метрологических исследований для аттестации методик (методов) измерений»

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который

МУК 4.1.003 -13

опубликован по состоянию на I января текущего гола, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным и текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменбн), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3 ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

аттестация методик (методов) измерений: - исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 июня 2008 г. 26? 102-Ф1 «Об обеспечении единства измерений»/.

методика (метод) измерении: - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точное in /Федеральный закон or 26 июня 2008 г Jfe 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/.

результат измерений: - значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метола измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/.

показатель точности измерений. - установленная характеристика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/;

методические указания по методам контроля (МУК): - документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р I. I 002. Р I.! .003/.

7

МУК 4.1.043 -13

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства 1,1 -д и мстил гидразина (1)

Химическое название вещества no IUPAC: 1,1-Димстилгилразнн

Синоним: Несимметричный лимстилгилразин (НДМО

торговое название -• гептил

Молекулярная масса - 60.1

Молекулярная формула - C]H|N]

сн 3

\

Структурная формула    N—NHj

/

сн₃

Регистрационный номер по CAS: 57-14-7

1.1-Димстиш и дразни - бесцветная или блелио-желтого цвета жидкость с резким специфическим запахом, характерным для органических аминов. Обладает относительно высокой летучестью и испаряемостью. I кип.« 63^е (' при 760 мм рт. ст.. давление насыщенных паров - 122,4 мм рт. ст. при I * 2(1“ С.

С повышением температуры летучесть вещества значительно увеличивается. Плот-иость 1,1--димстил гидразина при 20* С - 0.787- 0.795 г/см\ I ,_rtfriMW1T - ( -57,2*С),

1 вспышки • 15° С. I _СЛио»<кпд*цсн<ми« - 248.9* С. Растворяется в воле, спиртах, углеводородах, аминах, эфирах, в водных растворах кислот. Водные растворы облазают щелочными свойствами.

По химической природе 1.1-лммстилгилразин - органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном и др. Особенно интенсивно 1,1-димсти лги дразни реагирует с 98 % азотной кислотой и окислами азота. При окислении 1,1-диметил1илразина. и зависимости от условий (температура, продолжительность окисления, наличие каталитически активных веществ), об|Зазуются новые химические соединения: нитрозодимстиламнн, тстрамстилтстразсн, формальдегид, диметиламин, мстилснднметилгидразин и другие продукты окисления, многие из которых до настоящего времени не идентифицированы. При взаимодействии с кислотами 1,1-диметн л гидразин образует соли. В водной среде вступает в рЬакцню с кетонами и различными ароматическими альдегидами, образуя соответствующие гидразоны, малорастворимыс в воде и хорошо экстрагируемые неполярными растворителями.

8

МУК 4.1.003 -13

1,1-Диметил гидразин относится к 1 классу опасности но ГОСТ 12.1.007-86 Оказывает токсическое действие при любых путях поступления в организм: через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу, являясь антропогенным токсикантом.

В норме - не содержится а организме.

При острых отравлениях 1,1 -диметилгидразином поражается центральная нервная система (ЦНС) и в меньшей степени - печень. При хроническом отравлении преобладают признаки поражения печени, а также других систем (ЦНС. ссрдсчно-сосудиетой, выделительной, кроветворной). Помимо обшстоксического действия l.l-лиметилгидразин обладает отдаленными эффектами: возникновение опухолей (канцерогенный); нарушение репродуктивной функции организма в результате изменения половых клеток (гонадотоксический), влияние на плод и потомство (змбриотоксический).

4.2. Метод измерения

Измерения выполняются снектрофозомстрическим метолом.

Метод основан на взаимодействии НДМГе 4-пирилиикарСокснальлс1Идом н образовании соответствующею продукта конденсации, имеющего максимум поглошения при >.=380 нм. Фотометрия осуществляется на СФ-26 или лн>бом другом спектрофотометре с аналогичными характеристиками в кюветах с /=10мм по сравнению с пустой кюветой

Определению НДМГ в крови нс мешает присутствие аминокислот, окей- и ксюкис-лот. мочевины, креатинина, адснозимтрифосфата, углеводов, пиридиновых коферментов в концентрациях, превышающих физиологический уровень в 2-5 раза Определению не мешают также нитрозоднмстнламин. диацетн л гидразин в количествах от 2 до 10 мкг в пробе.

Продолжительность выполнения измерения от отбора проб ло получения информации о концентрации НДМГ в крови составляет примерно 3 часа.

4.3 Требования к показателям точности измерений

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью. не превышающей значений, представленных в таблице I

9

МУК 4.1.003 -13

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости и неопределенности результатов измерений проб крови

Показатель Показатель вое- Показатель Показатель Диапазон повторяемости производимости правильности точности измерений (относительное ере л- (относительное (границы относи- (границы относи- 1,1-димстил- неквадратическое средне кмдратнчсс- тельной система- тельной гидразина (НДМГ) отклонение кое отклонение вое- тической погрет- погрешности повторяемости). Производимое! м). кости при вероятности Н“0.95). при вероятности Р-0.95), ±6С, % мкг/см о,. •/• Он . % ± 6. % 1.0- 10,0 9 13 5 26

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний,

• оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

S.1 Средства измерений

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений (СИ), вспомогательные устройства, материалы и реактивы (таблицы 2, 3.4).

Таблица 2 - Средства измерений, рекомендуемые при использовании методики

Порядковый номер и наименование средства измерения Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают средства измерений Метрологические, технические характеристики или ссылка на чертеж. Требования к качеству реактивов Наименование измеряемой физической величины 1 2 3 1. Спектрофотометр СФ-26 или другой спектрофотометр с аналогичными спектральными характеристиками ТУ 3-3-1314-77. (2) погрешность: 1% 2. Весы электронные SCOUT-2020, фирма «OHAUS», США ГОСТ 24104-2001, ГОСТ 53228-2008 грамм, погрешность: 0,01

10