Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

25 страниц

300.00 ₽

Купить МУК 4.1.002-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в диапазоне концентраций (1,0 - 10,0) мкг.

Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку содержания 1,1-диметилгидразина, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Термины, определения и сокращения

4. Общие положения

     4.1. Физико-химические и токсические свойства 1,1-диметилгидразина

     4.2. Метод измерений

     4.3. Требования к показателям точности измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений

     5.2. Вспомогательные устройства и материалы

     5.3. Реактивы

6. Требования безопасности, охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации лиц, выполняющих измерения

8. Требования к условиям проведения измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка фотометра к работе

     9.2. Приготовление растворов

10. Отбор и хранение проб

11. Выполнение измерений

     11.1. Построение градуировочного графика

     11.2. Контроль стабильности градуировочного графика

     11.3. Проведение анализа

12. Обработка и оформление результатов

13. Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Библиография

Приложение. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов 1,1-диметилгидразина

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

Государств мм о* саантариоопкдемиологмческое нормирование _ Российской    Федерации

4 I. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации 1,1-димстилгидразина в смывах с поверхностей оборудования, строительных конструкций, кожных покровов и средств индивидуальной защиты фотометрическим методом

Методические указания по методам контрола МУК 4.1.001-13

Федеральное м елико-био логическое агентство Москва 2013

МУК 4.1.001-13

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны    Федеральным    государственным    бюджетным    учреждением

«Государственный научный центр Российской Федерации Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурнам нал Федерального медико-биологического агентства (Иваницкая Л И., Сенкевич Г.Я., Смирнова С В.)

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 и ГОСТ РИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации

N» 222.0162/01.00258/2012

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию

Федерального медико-биологического агентства (проюкол от___2013    г.

Н»_).

4    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя ФМБА России. Главным

государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям к_»_2013 г

5    Введены взамен МУК 4.1.024-08 «Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в смывах с поверхностей оборудования, строительных конструкций, кожных покровов и средств индивидуальной защиты фотометрическим методом»

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. Jft 52-ФЗ мО еаинтарио-зпилемиологическом благополучии населения”

« Условия труда, рабочее место и трудовой процесс не должны оказывать вредное воздействие на человека. Требования к обеспечению безопасных для человека условий труда устанавливаются санитарными правилами и иными нормативными правовыми актами Российской Федерации (статья 25)».

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

МУК 4.I.O0&-I3

ТУ 64-12850-80 (5)

ТУ 64-1707-61 (6) ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ТУ94 52-002-22213860-00ДЭ-00 |7) ГОСТ 17435-72 ГОСТ 5556-81 SCT-15 ML-S-USA

5.2 Вспомогательные устройства и материалы

Баня водяная Штативы для пробирок

Списан лабораторный термостойкий вместимостью 500.1000 см5 Пробирки с притертыми пробками, типа ПРМ Дистиллятор ДЭ-40

Линейка чертежная

Вата гигроскопическая

ТУ 6-09 1678-86 (8)

Пластмассовые пробирки с завинчивающимися пробками

Фильтры обезболенные «Красная лента»

ГОСТ В-17803-72

ТУ 6-09-45-17-77 (9) ГОСТ 6709 72 ГОСТ 61-75 ГОСТ 61-75 ГОСТ 4204-77

53 Реактивы

1.1- лнмстилгидразин, плотность при 20°С - 0.794 г/см\ массовая доля основного вещества - 99,4 %, погрешность 0.6%

Пара-нитробснзальдегид

Вода дистиллированная

Кислота уксусная ледяная х. ч

Этиленгликоль ч.да

ГОСТ 2652-78 средств измерения.

Кислота серная х.ч

Калия бихромаг технический. Технические условия.

Примечания:    I.    Допускается    применение    иных

вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающих показатели точности, установлс»шые для данной МИ.

2. Все используемые реактивы должны иметь квалификацию х.ч или о.с.ч. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другим нормативным документам или технической документации.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

К работе допускаются лица, славшие экзамен по технике безопасности, согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы по подготовке и проведению измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ 12.019.

11

МУК 4.1.002, *13

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с 1,1-диметилгидразином проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в спецодежде: халат, защитные очки, резиновые перчатки.

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью

Около работающею должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель

На рабочем месте раствор 1,1-днмстилгидразина должен храниться и склянке с притертой пробкой. Все растворы отбирают пипеткой с помощью резиновой груши. Посуду после работы моют водой или хромовой смесью.

При попадании раствора 1,1-димстилгидразина на кожу, его сразу обильно смывают водой Мри попадании в глаза следует немедленно промыть водой, затем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ. ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие соответствующую подготовку, имеющие опыт работы в химической лаборатории и ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с формальдегидом.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

Температура окружающего воздух а, °С

♦ 10...+35

Атмосферное давление, мм рт. ст

630 - 800

Относительная влажность воздуха. %

65*20

Напряжение в сети, В

220 +.20

Частота питающей сети, Г к

50±0.5

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка фотометра к работе Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией к эксплуатации.

12

МУК 4.1.0ОЛ-13

92 Приготовление растворов

9.2.1 Приготовление, исходною стандартного раствора 1,1-димети л гид ратина В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3 вносят 15*20 смдистиллированной воды, взвешивают (Р»>, затем прибавляют в колбу микропипеткой 0,13 см1 1,1- димстилгидразина и снова взвешивают (Р2). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и рассчитывают массу навески 1,1-днметилгилразина. по формуле:

m e(Pi-Pi). мг. где:    Р| - вес колбы с водой, мг;

Р* - вес колбы с водой и 1,1- диметил гидразином, мг.

// m 100%V


, мг/см’ ,


а„ -


где:    Ц-    массовая    доля    I. I -димстилгидразина в продукте, % (значение ц при1юлится в

сертификате на продукт); р " 99,4%;

m - масса навески 1,1-диметилгидраэнна. взятая для приготовления исходного раствора, мг;

V - объем приготовленного исходного раствора. cm3;V = 50 см*.

Исходный аттесгованный раствор устойчив в течение двух недель.


Аттестованное значение массовой концентрации 1,1 димстилгидразина в исходном растворе рассчитывают по формуле:

9.2.2 Приготовление основного стандартного растлора 1,1 - д и мети л гид раз и н а Рассчитывают количество см3 исходного раствора. необходимое для

приготовления 100 см3 основного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают расчетное количество исходного

аттестованного раствора 1,1-димстилгидразина и доводят до метки дистиллированной

водой.

Аттесзззваннос значение массовой концентрации 1,1-димстилгидразина в основном растворе рассчитывают по формуле:

Эо в a* V|/ Vj, мкг/см3,

где:

Vi - объем исходного раствора, отобранный для приготовления основного раствора, см3; Vj - объем приготовленного раствора, см3; V2 - 100 см1.

13

мук 4.i .оса .и

Аттестованное значение массовой концентрации 1,1-диметилгидразина в основном растворе составляет 100 мкг/см3. Основной аттестованный раствор устойчив в течение двух недель.

9.23 Приготовление рабочего стандартного раствора 1,1-дяметил гидразина

10 см3 основного аттестованного раствора разбавляют ло 100 см3 в мерной колбе дистиллированной водой.

Аттестованное значение массовой концентрации 1,1-днмстмлгилразииа в рабочем растворе рассчитывают по формуле:

а - aoVy V4, мкг/см',

где:

Vj - объем основного раствора, отобранный для приготовления рабочего раствора. см3:

Vj» 10см3.

V4 - объем приготовленного рабочего раствора, см3; V4 - 100 см3.

Аттестованное значение массовой концентрации 1,1 ди мсти л гидразина в рабочем растворе составляет 10 мкг/см3.

Рабочий аттестованный раствор готовится перед употреблением м устойчив в течение рабочего дня.

Характеристики погрешности аттестованных значений массовых концентраций 1.1-лиметилгидразина в растворах рассчитывают по процсл>рс приготовления в соответствии с РМГ 60-2003. Формулы расчета представлены в Приложении.

9.2.4 Приготовление 0,05 М раствора л-нитробензвльдегилв

3,75±0,01 г п-нитробензальдегида помешают в мерную колбу на 500 см3, вносят 200 см3 этиленгликоля и перемешивают до полного растворения, затем доводят объем до метки этиленгликолем и вновь перемешивают.

Раствор пригоден к работе в течение 30 дней при условии хранения в темном месте при нормальных климатических условиях.

9.2.5 Приготовление 30%-ной уксусной кислоты

В мерную колбу, вместимостью 100 см3, вносят 70 см3 дистиллированной воды. Затем мерным цилиндром добавляют 30 см3 ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

МУК 4.1 Ш-13


14 10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Загрязненность поверхностей определяется методом смыва. Смыв берется с участка 10x10 см ватным тампоном весом 0,15 - 0,2 г. Тампоны смачиваются дистиллированной водой и готовятся в день отбора проб. Для взятия смывов с загрязненной поверхности пинцетом берется отжатый ватный тампон и двумя влажными и одним сухим обрабатывается выбранный участок. Полученные таким образом пробы (тампоны) помещают в стеклянные стаканчики иместимостъю 50 см3 для проведения анализа в день отбора. При невозможности анализа проб в день отбора, ватные тампоны упаковывают в пластмассовые пробирки с завинчивающейся пробкой и хранят в прохладном месте нс более недели.

Одновременно составляют сопроводительный локумагт (акт отбора проб), где указывают цель анализа, место и дату отбора, должность и фамилию отобравшего пробу.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Построение градуировочного графика

Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов от массовой концентрации 1,1-димсти л гидразина, строят по семи градуировочным растворам.

В пробирки с пришлифованными пробками вносят пипетками компоненты градуировочных растворов в последовательности и количествах, указанных в таблице 3. Пробирки с приготовленными растворами после тщательного перемешивания помещают на 5 минут в кипящую водяную баню, затем охлаждают до комнатой температуры.

Измеряют оптическую плотность растворов (Дпр) но фотометре в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм при длине волны 400 нм (светофильтр №2 при использовании фотометра КФК-2) относительно дистиллированной воды. Все операции повторяют десять раз.

Таблица 3- Алгоритм приготовления градуировочных растворов 1.1-днмстилгилразина для построения градуировочного графика_

Состав градуировочных растворов

Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 6 7

1. Рабочий аттестованный раствор с массовой концентрацией 1,1-диме-тилгндразнма 10,0 мкг/см\ см1

0

0.1

0,2

0,4

0.6

0.8

1.0

2. Вода дистиллированная, ем*

5,0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4,0

3. Уксусная кислота, ледяная

Во вес пробирки по 2 капли

4.0,05 М р-р п-нит|Х>6снзальдсгила.

Во все пробирки по 5

Содержание 1.1 -диметилгидразииа, мкг

0

1,0 2,0 4.0

6,0

8.0

10,0

15

МУК 4.1.041 ИЗ

Каждую точку градуировочною графика находят как среднее арифметическое десяти параллельных определений. При замене реактивов .и средств измерения градуировочный график строят заново.

11.2 Контроль стабильности градуировочного графика

Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в год. не менее чем по трем точкам.

Для проверки стабильности градуировочною графика берут нс менее трех градуировочных растворов вещества и анализируют, как описано в методике выполнения измерений.

(I)

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

Х-С<Д,р,

где:    X    -    результат измерения содержания вещества в градуировочном растворе, (мкг;

мкг/см1);

С * аттестованное значение содержания вещества н градуировочном растворе, (мкг:

мкг/см1);

Дгр • погрешность установления градуировочной харакэсристики при использовании методики в лаборатории, (мкг; мкг/см1).

(мкг; мкг/см1).

Значения Дгр устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам - среднее арифметическое значение результатов измерений:

(2)

где:    п • число измерений;

X)- результат измерения содержания вещества н i-ой пробе градуировочного раствора, (мкг; мкг/см1);

- среднее квадратическое отклонение результата измерения:

К*.-*)’


(мкг. мкг/см1);


(3)

п -1


■ доверительный интервал:

—    5

(4)

АХ =7п1 *мкг; MKr/c*J).

где:    t    -коэффициент    нормированных    отклонений,    определяемых    по    таблице

Стъюдента. при доверительной вероятности 0,95.

МУК 4.1.00i-I3

СОДЕРЖАНИЕ    Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ................................................................ 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ............................................................. 5

3    ТЕРМИНЫ, определения И СОКРАЩЕНИЯ.................................. 6

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ....................................................................    8

4.1    Физико-химические и токсические свойства 1,1 -днметилгидраэкна............ 8

4.2    Метод измерении........................................................................... 9

4.3    Требования к показателям точности измерений..................................... 10

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ............................................................... 10

5.1    Средства измерений....................................................................... 10

5.2    Вспомогательные устройства и материалы.......................................... 11

5.3    Реактивы..................................................................................... 11

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 11

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ.................................................................................... 12

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ................. 12

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ................................. 12

9.1    Подготовка фотометра к работе......................................................... 12

9.2    Приготовление растворов............................................................... 13

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ............................................................ 15

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.......................................................... 16

11.1    Построение градуировочного графика............................................... 16

11.2    Контроль стабильности градуировочного графика............................... 17

11.3    Проведение анализа..................................................................... 18

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ............ 18

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ................................................. 19

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ................................................ 20

БИБЛИОГРАФИЯ............................................................................... 21

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов 1,1-диметилгндрвэина........................................................... 22 1

МУК4.1.0М, -13

УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального логического агентства у дарственный санитарный вра< I организациям и гторням

В. В. Романов

013 г.

введения: с момента утверждения

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Методика измерений массовой концентрации 1,1-диметнлгндразина в смывах с поверхностей оборудования, строительных конструкций, кожных покровов н средств индивидуальной защиты фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0    -13

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации 1,1- диметилгидразина и диапазоне концентраций (1,0 - 10,0) мкг.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и це»ггров гигиены н эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку содержания 1,1- диметилгидразина, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

4

МУК 4.1.06^, -13

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон от 26 нюня 2008 г. На 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» ГОСТ    Р    1.4-2004    Стандартизация    в    Российской    Федерации.    Стандарты

организации. Общие положения

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ    Р    1.5-2004    Стандартизация    в    Российской    Федерации.    Стандарты

национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин

ГОСТ Р 8.563- 2009 ГСИ. Методики (методы) выполнения измерений ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация»

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей

зоны

ГОСТ 111.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация н общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Вэрывобезопасностъ. Общие требования»

ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробсэопасность. Общие требования и номенклатура средств защиты

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха

5

МУК 4.1.00* -13

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда Системы вентиляционные Общие требования

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Серная кислота. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность н прецизионность)

ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки градуированные. Часть I. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на I января текущего года, и но соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором лана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями.

3.1 аттестация методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям

6

МУК 4.1.002 -13

к измерениям /Федеральный загон от 26 июня 2008 Hi 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3.2 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 • ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3J результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 - 1/

3.4    показатель точности измерений:    Установленные    характеристики

погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики выполнения измерений /ГОСТ Р 8.563/

3.5    методические указанна по методам контроля (МУК). Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения /Р 1. 1.002, Р 1.1.003/ (1.2).

3.6    аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная но документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величии, характеризующих состав смеси /РМГ 60/ (3)

3.7    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/ [3|

3.8    аттестуемая характеристика АС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС, значение которой подлежит установлению при аттестации АС /РМГ 60 / (3J

3.9    аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС, установленное при аттестации АС /РМГ 60/13)

3.10    погрешность аттестованного значения АС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра

3.11    метрологические хярактернстнки АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценки погрешностей этих результатов /РМГ 60/ (3).

7

МУК 4.1.041 -13

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства 1,1-лнчетнлгндразння (3)

1,1-диметнл гидразин

Брутто формула:

c2h,n}

Молекулярная масса, г

60.1

Плотность, г/смэ

0.794

Температура кипения, °С

63,1

Температура плавления, °С

58

Упругость пара при 20°С мм рт. ст.

122,4

1,1-Лимстнлгидразнн - бесцветная или бледно-желтого цвета жидкость с резкий специфическим запахом, характерным для органических аминов. Обладает олюсительно высокой летучестью и испаряемостью, о чем свидетельствует низкая температура кипения (63*С при 760 мм рт.ст.) и высокое давление насыщенных паров (122.4 мм рт. ст. при t 20*0). С повышением температуры летучесть вещества значительно увеличивается Плотность 1.1-лнметилгидратина при 20^С - (0.787-0.795) г/см3 массовая доля основного вещества 99,4 %, погрешность 0.6 •/*. \ тамертаиия -57,2*0, t вспышки 15*С, I самовоспламенения 248.9*0. Растворяется в воле, спиртах, углеводородах, аминах, эфирах, в водных растворах кислот. Водные растворы обладают щелочными свойствами

По химической природе I.I-лимстилгидрашн представляет собой органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном и др. Особенно интенсивно 1.1-диметил гидразин реагирует с 98 % азотной кислотой и окислами азота. Эта реакция положена в основу применения обоих компонентов в качестве ракетного топлива.

При окислении 1,1 -диметилги лразина, в зависимости от условий (температура, продолжительность окисления, наличие каталитически активных веществ), образуются новые химические соединения:    нитрозодимстиламин.    тетраметнлтетразен.

формальдегид, диметиламии. мстилендиметилгидразин и другие продукты окисления, многие из которых до настоящего времени не идентифицированы. В почве разлагается, в основном, до тстраметилтстразсна. нитрозодимстиламина, диметиламина, формальдегида, нитратов, нитритов.

S

МУК 4,1Ш -13

При взаимодействии с кислотами 1,1-лиметилгидраэнн образует соли. В водной среде вступает в реакцию с кетонами и различными ароматическими альдегидами, образуя соответствующие гкдраэоны, малорастворимые в воде и хорошо экстрагируемые неполярными растворителями. Эта реакция положена в основу большинства фотоколорямстрических, с псктрофото метрических, плох ром ато графических методик определения 1,1-диметилгилразина в различных средах.

1,1*димстилгидразин относится к I классу опасности (чрезвычайно опаежч вещество в плане развития острых смертельных отравлений при комнаткой температуре и нормальном атмосферном давлении). Оказывает токсическое действие при любых путях поступления в организм - через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу.

При острых отравлениях 1,1-диметялгндразином на первый план выступают симптомы поражения центральной нервной системы и в меньшей степени - печени. При хроническом отравлении преобладают признаки поражения печени, а также других систем (центральной нервной, сердечно-сосудистой, выделительной, кроветворной). Попав в организм, 1,1-диметилтдразин через 20 - 60 минут определяется в крови. По органам распределяется, практически, равномерно Наибольшее содержание его определяется в почках, печени и селезенке. Выделение 1.1'Лимстилгилразииа из организма происходит как через optaiibi дыхания с выдыхаемым воздухом, так и через почки с мочой. По данным разных авторов в первые сутки с мочой выделяю к м or 13 ло 50% 1,1-диметилгидразнна в неизмененном виде.

Помимо общетоксического действия, 1,1 «дометит илраэин обладает отдаленными эффектами: возникновение опухолей (канцерогенный), нарушение репродуктивной функции организма в результате изменения половых клеток (гонадотоксический), влияние на плод и потомство (эмбриотоксический).

4.2 Метод измерений

Метод определения основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса при взаимодействии 1,1-диметилгндразина с п-низробензальдегидом при длине волны 400 нм на КФК-2 в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм относительно дистиллированной воды.

Примечание: допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

9

МУК 4.1.00^-13

4.3 Требоввпия к показателям точности измерений Методика измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1-Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности и

повторяемости

Диапазон

Показатель

Показатель

Показатель

Показатели

измерений

повторяемости

воспроизводимости

правильности

точности

мкг7лм’

(относительное

(относительное

(границы

(границы

среднеквадратичес

срелнсквадратическо

относительной

относительной

кое отклонение

с отклонение

систематической

погрешности

повторяемости).

вое мрои твоя и МОСТИ

погрешности

методики

о* ч

методики при доверительной вероятности

Р-0.95),

1бс,%

при доверительной вероятности Р-095), *5.%

от 1,0 до 10,0 вкл.

6

9

14

22

4Методика условно разделена на две стадии: отбора аналитической пробы и аналитическую.

Значения показателя точности методики используют при.

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией,

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний,

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

5.1 Средства измерений При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.

Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения

Наименование

Погрешность

(обозначение стандарта, ТУ. ТД на СИ)

измеряемой величины

Фотометр фотоэлектрический (типа КФК-3)

ТУ 3-3.2164-89 J4]

оптическая плотность

3.0%

Весы лабораторные ВЛР-200

(или любой другой марки) ГОСТ 24104-2001

миллиграмм

0.75

Пипетки вместимостью 1,0; 5,0; 10см1

ГОСТ 29227-91

±0,01

4-2-1

кубический сантиметр

±0,02

4-2-2

±0,05

6-2-10

Колбы вместимостью 50; 100 cmj ГОСТ 1770-74

2-50-2

кубический сантиметр

±0.12

2-100-2

±0.2

10

1