Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
I. Ахйл- оропаквизафоп.
2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.
3. Берет-фенпиклонил.
4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.
б.Маврюс- флювалинат.
7*Рубиган- фенарямол.
8. Сандофан- оксадиксил.
9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.
11-Тилт- пропихоназол.
12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.
13. Фронгьер- диметенамид.
14.ЭЙМ- клорфлуазурон.
Указатель химических названий по ИЮ ПАК.
L.Диметенамид- стр. 3, 7
2.0ксадиксил- 11
3. Примисульфурон- 19, 24
4. Пропаквизофоа- 28,33
5-Попиконазол- 40
6. Триасулъфурон- 45,51
7. Хлодинафоп-пропаргил- 56,62
8. Хлортолурон- 67
9. Хлорфлуазурон- 71
Ю.Фенаримол- 76
11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен- 93.98
13 .Флювалинат- 37
Псиме^ание
На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.
Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ
г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ: стр.
1. Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.
N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5
2. Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.
N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9
3. Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13
4. Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21
5. Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26
6. Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.
N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30
7. Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35
8. Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42
9. Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47
10. Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53
11. Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6253-91 29 июля 1991 г.
гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64
13. Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69
14. Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.
N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73
15. Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78
16. Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81
17. Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85
18. Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.
N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89
19. Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.
N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95
20. Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ
21. Предметный указатель. 104
12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-
“Утверждено”
ния СССР *‘29” июля 1991 г. N 6246-91.
Министерством здразоохраяе
Методические указания по определению пропихоназола в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
1. Вводная часть.
Тидт ЩГА-64250), 25% концентрат эмульсии, ф. "Саба”, Швейцария.
Пропиконазол. 1 2 (2,4-дихлорфенил) -4-пропил- 1,3-диоксолан-2-ал-ме-тил- 1-Н-1,2,4 -трназол(МЮП/1К).
С1
*
C15H17N3O2CI2 М.м. 342,2
Химически чистое зешестзо представляет собой прозрачную жидкость хорошо растворимую з органических растворителях (хлороформ, ацетон и др.), растворимость в воде составляет 0,011%, практически нелетуч.
Тилт рекомендуется для применения в качестве фунгицида для борьбы с мучнистой росой, ржавчиной на пшенице, ячмене, озимой ржи, овсе, клевере, смородине при норме расхода 0,4-1,5 л/га.
Препарат малотоксичен для теплокровных. ЛД50 для крыс составляет 3046 мг/ кг.
ОБУВ гнлта а зоздухе рабочей зоны I мг/м^ .
Разработчики: Петросян М.С., филиал ВНИИГИНТОКС-а. г. Ереван. Пат-рашку Ф.И.. ВНИИ биологических методов зашиты растений, г. Кишинев.
2. Методыха определения.
2.1. О с но з нк е положения.
2.1.1. Принцип метола.
Определение основано на хроматографировании тилта на неподвижной фазе SE-30 хти ХЕ-60 с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации иди з тонком слое пластинок “Салуфол” с последующим применением хтя обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента - аммиаката серебра.
2.1.2. Избирательность метода.
Определению тилта в предлагаемых условиях не мешает большинство хло-рорганлчесхях соединений (ДДТ, ДДД, ДНЕ) а другие триазолы (ЛТП.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения з хроматографируемом объеме пробы 1 яг. Диапазон
определяемых концентраций составляет 0,004-0,4 мг/ м3 при анализе 25 л зоздуха. Полнота определения 95,1% (при п=2б; р=0,95); относительное стандартное отклонением 4,83; отклонение среднего результата определения м 1.9. Суммарная погрешность определения в воздухе не превышает ±17,9%.
2.2. Реактивы и растворы.
Талт, х. ч.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20215-74.
Ацетон, х. ч., ГОСТ 2603-79.
Натрия сульфат безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW силанизированяый ГМДС с5% SE-30 /0,16-0.20). Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% ХЕ-60 /0,16-0,20**). Фильтры бумажные обеззоленные “синяя лента”, ТУ 6-09-1678-77. предварительно промытые смесью хлороформ-ацетон (1:1) и высушенные.
Азот газообразньаюсобой чистоты в баллонах с редуктооом, МРТУ 80237-
585.
Пластинки хроматографические “Снлуфол” UV-254 /ЧССР) размером 15x15 см.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-81.
2.3. Приборы и посуда.
Хроматограф “Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ф ильтродержатели.
Испаритель ротационный с набором колб ИР -1М. ТУ 25-11-917-76. Колбы мерные вместимостью 25 мл. ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные на 100 мл. ГОСТ 10394-72.
Колбы круглодонные или грушевидные вместимостью 100 мл. ГОСТ 10394-
72.
43
Стаканы химические вместамостъю 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 0.1, 1,5 мл с делениями. ГОСТ 20292-74.
Колошей хроматографические стеклянные размером 1000x3 мм.
Микрошпрнц МШ-10 с пеной деления 0,2 мхл.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стекл5гнный. ГОСТ 10391-79.
2.4. Отбор, хранение и подготовка проб.
Воздух со скоростью 5 л/мин аепприруют через фильтр ’’синяя лента".
(Для определения на уровне чувствительности метода необходимо отобрать 25 л воздуха). Для определения 1/2 ОБУВ тилта достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
Пробы анализируют сразу. Адетоновые экстракты фильтра можно хранить в холодильнике до 3-х суток.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Приготовление стандартного раствора.
Стандартные растворы тилта в ацетоне с содержанием 100, 10 и 1 мкг/мл, готовят из х.ч. препарата; срок хранения в холодильнике не более 1 месяца.
2.5.2. Приготовление проявляющего реактива.
Проявляющий реактив: 0,85 г азотнокислого серебра растворяют в нескольких мл дважды дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированного аммиака; смесь довести до 100 мл дистиллированной водой. Хранят в темном месте не более 10-15 дней.
2.5.3. Подвижный растворитель.
Подвижный растворитель: Гексан-ацетон (1:1).
2.6. Описание определения.
2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов.
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют ацетоном или хлороформом трижды по 15 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 80° С до объема 0,1-0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток з колос растворяют а I мл ацетона и далее определяют методами ГЖХ и ТСХ.
2.6.2. Условия хроматографирования.
2.6.2.1. ГЖХ.
Определение проводят на хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации. Условия хроматографирования следующие. Колонка стеклянная длиной I м. знутренним диаметром 3 мм. носитель - хроматон N-AW 10.16-0.20 мм* с нанесенными фазами 5°i SE-30 или 5% ХЕ-60. Скорость газа-носителя < азота) на зыходе из колонки 50 мл/мин. температура термостата колонок 210Ч С, детектора 220е С, температура испарителя 250 * С. скорость протяжки
ленты самописца 240 мм/час, диапазон шкалы электрометра 2x10 а. объем вводимой пробы 2 мкд. Бремя удерживания а предлагаемых условиях составляет
44
на SE-30 5 мин.1 сек., на ХЕ-60 - 7 мин. 15 сек. Линейный диапазон детектирования составляет 0,1-10 нг.
2.6.2.2-ТСХ.
Для определения ороплконазола в воздухе методом ТСХ экстракт концентрируют до объема 0.1 -0,2 мл а количественно наносят на хроматографическую пластинку “Салу фол*. Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартных растворов тилта. Развитие хроматограммы проводят з смеси гексан-ацетон з объемном соотношении 1:1. Посте поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку проветривают на воздухе до полного испарения растворителя. Зоны локализации препарата обнаруживаются з заде темных пятен на светлом фоне при обработке пластинок водным раствором аммиаката серебра, подвергнутых облучению УФ светом до и посте проявления в течение 10 минут. Величина Rf равна 0,57± 0,02. Линейный диапазон измерения 0,1-10 мкг.
2.6.3. Обработка результатов анализа.
2.6.3Л. Г/КХ. Количественное определение проводят методом сравнения площадей пика пробы со стандартами.
Концентрацию пропихоназола в мг/м3 воздуха (X) зычистяютпо формуле:
Л.Бпр* ~SCm.V.V20
А - количество стандартного препарата, введенного з хроматограф, мкг;
Scr - сто шаль пика стандартного раствора, мм“ ;
Snp - площадь пика препарата в исстедуемой пробе, мм" ;
V i - объем экстракта, введенного в хроматограф, мл;
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
V20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным .
У CIO ВИЯМ, л.
2.6.3.2. ТСХ.
Количественное определение пропиконазола в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов.
Концентрацию препарата а воздухе в мг/м3 (X) вычисляют по формуле:
где: /\ - количество препарата, найденное путем сравнения со стан дартами;
МКП
V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
3. Требования техники безопасности
45
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе з химических лабораториях, а также дравида устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях. отделах санлтарко-эпидемиолошче-склх учреждений системы М3 СССР (N 2455-81 от 20.10.31).
46