МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Сборник № 25
Москва 1997 г.
Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 25
Москва
Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссиител. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52
Утверждено Министерством здравоохранения СССР "29” июля 1991 г.
№6179-91.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ 1Ч-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЛЮЦЕРНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.
1. Краткая характеристика препарата.
Торговое название: Люцис.
Люцис - комплекс N- оксида-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием-композиционная смесь в соотношении 99: 1 соответственно.
Производитель препарата: Молдова.
Структурная формула комплекса N - оксид^-2,6-лутидина с янтарной кислотой:
М.м. 241,24.
Эмпирическая формула CnHisNOs.
Содержание основного вещества - 99,8%.
Растворимость - легко растворим в воде, спирте.
Молибденовокислый аммонии по структурной формуле:
(N Н4 )бМо7 О24 . 4Н2 о М.м. 1236,0
Содержание основного вещества - 99,9%.
Растворимость - вода.
ОДК в почве 0,01 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/кг, МДУ в продуктах - не допускается.
Люцис рекомендован для применения в качестве регулятора роста растений путем опрыскивания.
Расход рабочего раствора 300 л/ra, концентрация 0,001%.
Препарат устойчив в течение года при соблюдении условий хранения.
2. Методика определения остаточных количеств люциса в воде, почве, зеленой масе люцерны методом тонкослойной хроматографии.
Разработчики: Николаенко Т.К., Гиренко Д.Б., Шмигидина А.М., Рева Н.И., УкрНИИГИНТОКС, г. Киев.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на получении ГЧ-окси-2,6-диметил пиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении методом тонкослойной хроматографии.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Минимально детектируемое количество - 0,07 мкг.
Диапазон определяемых концентраций:
вода - 0,0006 - 0,05 мг/л почва - 0,01 - 0,3 мг/кг люцерна - 0,005 - 0,3 мг/кг.
Среднее значение определения: вода * 83 - 98% почва - 78 - 89% люцерна - 90 - 95%.
Граница суммарной погрешности,%: вода -±11,0 почва -± 14,0 люцерна - ± 12,0.
2.2. Реактивы, растворы и материалы.
Бензол, ГОСТ 5955-75.
Бутанол-1, ГОСТ 6006-78.
Гидроксид калия СТЕВ 1439-78 (УССР).
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-78.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.
Алюминия окись.
Хроматографические пластинки “Силуфол” UV 254 ЧССР, размер 150х 150 и 200 х 200 мм.
2.3. Приборы, посуда и аппаратура.
Весы технические.
Весы аналитические 2 кл, ГОСТ 19401-74.
Колбы плоскодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 10054-75.
Колбы круглодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 9737-70.
Колбы остродонные на 50 мл, ГОСТ 23932-79.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на 50 и 100-мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные 8-2-1; 8-2-2; 8-2-5; 8-2-10, ГОСТ 20292-74.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20-292-74.
Микрошприц на 10 мкг и 1 мкг МШ-20.
Пробирки конические, градуированные на 5 мл, ГОСТ 1770-74.
Стеклянный фильтр ХУ-1 пор.41, ГОСТ 20292-74.
Вакуумный насос, ГОСТ 10696-75.
Колонка стеклянная, ГОСТ 23932-79.
Электроплитка, ТУ 92-275-76.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33, или аналогичный.
37
Хроматоскоп.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Воронки химические, ГОСТ 10396-65.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 23-11-317-33.
Чашки фарфоровые.
Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79.
2.4. Отбор проб.
Пробы для анализа отбираются в соответствии с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов”, утвержденными Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР от 21.08.79 за № 2051-79.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Подготовка пластинок и хроматографической камеры.
Подготовить пластинки “Силуфол” UV 254 размером 5x10.
Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5-0,7 см.
2.5.2. Приготовление стандартных растворов.
Стандартные растворы люциса в этиловом спирте. 0,1 г люциса переносят и растворяют этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см3. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора. На хроматограмму наносят: 0,001% (0,01 мг/мл) раствор - 0,1 мл (1 мкг); 0,01 мл (0,1 мкг), 0,0001% (0,001 мкг/л) раствор - 0,5 мл (0,5 мкг);
0,1 (0,1 мкг); 0,05 мл (0,05 мкг).
Растворы хранятся в холодильнике 5-7 дней.
2.6. Проведение определения.
2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов.
2.6.1.1. Вода.
150-200 мл воды подщелачивают гидроксидом калия (натрия) до pH 7,5-8. Переносят в делительную воронку через бумажный фильтр. Смывают колбу и одновременно фильтр водой (2 раза по 2 мл). Экстрагируют бензолом (3 раза по 10 мл). Фильтруют бензольный раствор через окись алюминия (колонка 50 х 15 мм), промывают колонку 2 мл бензола. Объединяют с фильтратом и упаривают в остродонной колбе до объема 0,2-0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Радом наносят такие же объемы стандартных растворов, содержащие 0,05-0,2 мкг люциса.
2.6.1.2. Почва.
20-25 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 50-60 мл подщелоченной дистиллированной водой (pH 7,5-8,0), встряхивают несколько минут и оставляют на 16-18 часов (на ночь). Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву водой по 10 мл 2 раза, объединяют с экстрактом, переносят в делительную воронку через воронку с бумажным фильтром, смывая колбу и воронку 2 мл воды, и экстрагируют люцис бензолом (3 раза по 5 мл). Экстракт фильтруют через окись алюминия и переносят в остродонную колбу. Упаривают до объема 0,2-0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.
2.6.1-3. Растения люцерны.
20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 100 мл подщелоченной воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют и проводят определение как в почве.
2.6.2. Условия хроматографирования.
Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, в качестве которой служит смесь бутанол-1: уксусная кислота и вода (7:3:1). Когда растворитель поднимется на 5 см, пластинку вынимают и помещают на водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на воздухе. После удаления растворителя просматривают пластинку под хроматоскопом. Люцис обнаруживается в виде фиолетового пятна на светлом фоне R г=0,48.
2.7. Обработка результатов анализа.
Количественное определение люциса проводят сравнением размеров пятен хроматографируемой пробы и стандартных растворов. Для расчета содержания люциса в анализируемой пробе выбирают пятно стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну пробы.
Содержание препарата в пробе, мг/кг расчитывают по формуле:
Х= A. Si. 1000 S,.P
где:
А - содержание препарата в стандарте, мкг;
Si - площадь пятна стандарта, мм2 ;
Si - площадь пятна пробы, мм2 ;
Р - масса пробы, взятой на анализ, г.
3. Требования безопасности.
Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами.
39
Алфавитный указатель
стр. |
1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн |
- 9 |
2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин |
- 16.21 |
3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл |
-5 |
4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл- |
|
бензо л сульфамид |
- 45 |
5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл- |
|
бензолсульфамнд калиевая соль |
- 45 |
6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2 |
- 65 |
7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо- |
|
ннлмочевнна |
- 70 |
8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс |
- 36.40 |
9. Амбиол |
-5 |
10. Аминопиримнднн |
-9 |
И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир |
-27 |
12. Анкор-5 |
-45 |
13. Анкор-85 |
-45 |
14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза |
- 16,21 |
15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир |
-27 |
16. Днннконазол |
- 33 |
17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол |
-51 |
18. Каскад |
-73 |
19. Ленок |
- 80.87 |
20. Люцис |
- 36.40 |
21- ММП |
-51 |
22. Номолт |
-61 |
23. Павстим |
-54 |
24. Препарат-1 |
- 80.87 |
25. Соналан |
-97 |
26. Спайк |
-57 |
27. Суми-8 |
-33 |
28. Тсбутиурон |
-57 |
29. Тефлубензурон |
-61 |
30. Тиолон |
-65 |
31. Утнур |
-70 |
32. Флуфеноксурон |
-73 |
33. Фосфитов смесь |
-77 |
34. Фумар |
- 27 |
35. Хардин |
- 80.87 |
36. Хлорсульфурона калиевая соль |
- 80.87 |
37. Экостим |
-94 |
38. Эталфлуралнн |
-97 |
39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза |
-77 |
|
106