Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°^ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

“Утверждено” Министерством здравоохранения СССР

^и29" июля 1991 г.

N 6157-91.

Методичесхие указания по определению фенлихлонила и имазалила при совместном присутствии в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

1. Вводная часть.

Берет-спепиаль, 24% в.р.п. .(20% фенпиклонила, 4% имазалил). Берет-универсал, 57% в.р.п. (10% фенлихлонила, 2% имазалил, 45% кар-боксин.

ф. ^пСиба”, Швейцария.

Фенпиклонил, 4-(2,3-дихлорфенил)-1Н-пиррод-3-карбонитрил. (ИЮПАЮ.

СМ

CuH6Cl2N2

М.м. 237,1.

Бесцветные кристаллы, температура плавления 152,9° С. Растворимость г/100 мл; ацетон 36, метанол 8,3, изо пропанол 7,7, октанол 3,6, метилецхлорид

2,5, н-гексан 0,004, вода 0,0002. Давление паров при 20 ° С 3,2.10”^ , при 30° С

1,6.10 ⁸ , при 40° С 7,3.10^-8мм. рт. ст.; летучесть при 20° С 4,1.10”* мг/м³ .При применении может находиться в виде аэрозоля.

Имазолил - 1,2-(2,4-дихлорфеяил)-2-(пропен-2-ил-1-окси>-1Н-имида-

ЗОЛ.    [f

XX

CHCHg

OC^CS^CHg

23    ’0

Желтовато-коричневая мастянистая жидкость; d 1,2429. пД 1,5643. Растворимость а воде при 20° С 0,3 г/л; хорошо растворим з органических растворителях. Давление паров при 20* С 7.10“** мм. рт. ст., летучесть при 20* С 1,1. Ю ³ мг/ м³. При применении может находиться в виде аэрозоля.

Разработчики: Письменная М.В., Мурашхо С.В., ВНИИГИНТОКС. г. Ки

ев.

81

Карбокслн (витавакс) - методика измерения концентраций зитавакса в воздухе рабочей зоны (тонкослойная хроматография и спектрофотометрия) утверждена за X 1992 от 6.Q6.1979 а опубликована з со. ^аМетодические указания на методы определения вредных веществ з воздухе", 1979, зып. XV, стр. 27.

Берет-слениаль, и берет-уннзерсаль применяются з качеств гтлотравятеля семян зерновых культур для борьбы с твердой головней, снежно и плесенью, сегггориозом. пятнистостью а корневыми гнилями з норме расхода 1-2 кг/т.

Препарат обладает низкой токсичностью. ЛД50 хтя крыс феапиклоннла 5000 мг/кг, а имазалила 320 мг/кг.

2. Методика определения.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Определение основано на анализе препаратов берет и имазолил при совместном ггоисутстзни методом газожидхостнои хроматографии (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ, ДПР) на неподвижной фазе 3% ОУ-17.

2.1.2.    Избирательность метода.

Определению не мешают хлорорганичесхие пестициды (кельтан, дилор, изомеры ГХПГ, ДДТ и его метаболиты), пиретроиды (депис, рипхорд, суми-а и др.); время удерживания пиретроида перметрина (амбуша) близкое к времени удерживания берета (5,1 мин. и 4,9 мин. соответственно), однако з технологиях защиты растений одновременное присутствие этих пестицидов в воздухе рабочей зоны исключается.

Определению имазалила может мешать наличие карбоксина (витавакса). имеющего близкое время удерживания (уд. имазалила 1,5 мин, уд. карбоксина 2.0 минь В связи с этим при анализе препарата “берет-универсал” определение карбоксила следует провести методом ТСХ. указанным выше, а содержание имазалила установить по разности содержания веществ усгановленного методом ГЖХ з смеси, при этом следует учитывать, что предел обнаружения имазалила 0,2 кг. а карбоксина 20 нг в анализируемом объеме.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы: берет - 0.5 нг. имазолил -0.2 нг.

Предел измерения в воздухе (при отборе 150 л воздуха): берет 0,0007 мг/м'* , имазолил 0.0004 мг/м³ .

Диапазон измеряемых концентраций: берет 0.0007-10 мг/м^ . имазолил 0.0004-5 мг/м³ .

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе берегам. 17,3%, нмазолила= 15,5%.

2.2. Реактивы и растворы.

Чпетон. хч.. ГОСТ 2603-79.

Неподвижная фаза 3% ОУ-17 на хроматоне N-AW-DMCS.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Воздух из балона или нагнетаемый компрессором.

Берет, хч. (99.7%).

Имазолил, хч., (99,8%).

Карбоксин, хч., (99.7%).

2.3.    Приборы и посула.

Газовый хроматограф серии **Цзет 106" или аналогичный с детехтором по захвату электронов (ДЭЗ, ДПР).

Хроматографическая колонка стеклянная, длина I м, внутренний диаметр 3 мм.

Аспирационное устройство для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-82.

Весы аналитические ВЛА-200 ГМ, 2 кл, ГОСТ 19491-74.

Фильтродержатеди.

Секундомер.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-LM, ТУ 25-11-917-74, с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл.

Пипетки на 0,1-5 мл. ГОСТ 1770-74.

Колбы конические широкогорлые или стаканы емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Микропшриц емкостью 10 мхл, МШ-10 SE.2.833.024.

2.4.    Хранение и подготовка проб.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", вложенный в фильтродержатель. Максимхтьное время отбора 30 мин. Срок хранения проб не .более 3-х суток.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартных растворов.

Основные стандартные растворы а ацетоне по 100 мкг/мл берета, амазоли-ла, карбоксина. Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.

2.6.    Описание определения.

2.6.1.    Экстракция я очистка экстрактов.

Фильтр вынимают из фильтродержателя, язмельчаютяожнинами на кусочки размером - I см, помешают в колбу или стакан я заливают 10 мл ацетона. Оставляют на 15 мин. периодически встряхивая, испивают экстракт в колбу для отгонки растзорителея. Затем экстрагируют из фильтра новой порцией апетона. Объединяют апетоковые экстракты и концентрируют до — 0.5 мл на зотапион-ном вакуумном испарителе при температуре бани ае более 45" С. Пеэеносят экстракт в мерную пробирку, ополаскивая колбу ацетоном. Доводят экстракт з пробирке до 1-2 мл ацетоном и анализируют методом ГЖХ.

2.6.2.    Условия хроматографирования.

Детектор постоянной скорости рекомбинации.

Длина колонки 1 м. внутренний диаметр колонки 3 мм.

Неподвижная фаза - 3% ОУ-17 на хроматонс N-AW-DMCS.

Температура колонки 250° С.

83

Температура детектора 270° С.

Температура испарителя 270° С.

Скорость газа-носптетя-азота 65 мл/мин.

Скорость продувочного газа-азота 150 мл/мин.

- —12 Раоочая шкала электрометра 2.10 а.

Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.

Объем вводимой пробы 3 мкл.

Время удерживания: берета - 4,1 мин; имазалила - 1,5 мин.

Линейный диапазон определения: берета 0,5-15 нг, имазолила 0,2-7 нг.

2.6.3. Обработка результатов анализа.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика.

Концентрацию пестицида (берета, имазолила) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

„ Сет-Уст-H/ip-V/ip хг/ з _

-H_cm.vjv ’ ^/ч -^гае

Сет - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом в хроматограф, мкг/мл;

Vct - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мхл;

Нет - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

Нпр - высота пика исследуемого раствора, мм;

Va - объем экстракта, введенного в хроматограф, мхл;

Vnp - конечный объем анализируемого экстракта, мл;

V - объем отобранного воздуха, при веденный к нормальным условиям, л Для идентификации имазалила в присутствии харбоксина (в препарате “берет-универсал") после ГЖХ анализа (и установления Нпр) проводится определение концентрации харбоксина (вигавакса) из этого же экстракта методом ТСХ, указанным выше. Затем в газовый хроматограф вводят стандарт карбоксила соответствующий содержанию его в пробе и по разности высот пиков определяют высоту пика имазалила (Нямаз) .Нямаз ■ Нпр - Негандарта хлрбок-сина. количественно соответствующего его содержанию з пробе найденному ТСХ. Подставляют значение Ним аз. вместо Нпр в приведенную выше формулу расчета X.

3. Требования техники безопасности.

Соблюдать все необходимые требования при работе а химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.

84

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.