МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва 1997 г.

Министерство сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 25

Москва

Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР; Федорова Н.Е.- к.х.н., МНИИГ им.Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., председатель Госхимкомиссии

тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

СОДЕРЖАНИЕ:

1.    Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-димстиламинометил- бензимидазол- 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почве, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91 г. № 6264-91     стр.5

2.    Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии.

29.07.91 г. №6152-91     9

3.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор -

1.3.5- триазина в воде хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6161-91     16

4.    Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6- хлор-

1.3.5- триазина в воздухе хроматографическими методами.

29.07.91    г. №6159-91     21

5.    Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии.

29.07.91    г. № 6230-91     27

6.    Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6156-91     33

7.    Методические указания по определению остаточных количеств N-okhch-2,6 -лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    №6179-91     36

8.    Временные методические указания по измерению концентраций М-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6178-91     40

9.    Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-(4,6 -диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6171-91     45

10.    Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил- метил-пиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6236-91     51

11.    Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом.

29.07.91    г.    № 6277-91     54

12.    Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г.    №6199-91     57

13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91 г. №6234-91

14.    Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии.

29.07.91    г.    №6168-91     65

15.    Методические указания по измерению концентраций М-(4-метокси-б-метил-1,3,5-триазин^-шО-Г'Г -(2,5-диметил фенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29.07.91    г.    № 6240-91     70

16.    Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

29.07.91    г.    № 6235-91     73

17.    Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

29.07.91    г.    №6266-91     77

соли в воде методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6167-91     80

19.    Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. №6170-91     87

20.    Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом.

29.07.91    г. № 6276-91    ............................................ 94

21.    Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии.

29.07.91    г. № 6244-91    ............................................ 97

Алфавитный указатель.     106

4

Утверждено Министерством здравоохранения СССР “29” июля 1991 г.

Ко 6156-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

1. Краткая характеристика препарата.

Торговое наименование: Суми-8.

Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).

Действующее вещество: диниконазол

(Е)-1-(2,4 - дихлорфенил - 4,4- диметил-2 (1,2,4 - триазол-1-ил)-1- пентен -3-ол Относится к группе триазолов.

Эмпирическая формула: С15 Н17 СЬ N3 О .

Н СНз

I I

СН =С - С - С - СНз

I I I

ОН СНз

Молекулярная масса: 326,05.

Белое кристаллическое вещество без запаха, Тпл 134-136° С. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Раствоимость в воде при 25° С - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика:

Умеренно токсичен для теплокровных.

Острая пероральная токсичность:

ЛД50 для крыс - 639 мг/кг.

Острая дермальная токсичность:

ЛД50 для крыс - более 5000 мг/кг.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м³ .

ПДК в воздухе населенных мест 0,005 мг/м³ .

Область применения препарата.

Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50-125 г д.в./га.

Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.

Разработчики: Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., УкрНИИГИНТОКС, г. Киев.

2. Методика измерения концентраций диниконазола в воздухе рабочей зоны.

2Л. Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода.

Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр “синяя лента” с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.

2.1.2.    Избирательность методики.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3.    Метрологическая характеристика.

Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг.

Предел измерения в воздухе 0,005-0,01 мг/м³ (при отборе 60 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/м³ .

Граница суммарной погрешности ± 20,3%.

2.2.    Реактивы, растворы, материалы.

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Водород.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный, чда., ГОСТ 4166-76.

Фильтры беззольные, “синяя лента”, ТУ 6-09-1678-77.

2.3.    Приборы и посуда.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержателй.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Хроматограф с термоионным детектором (типа Цвет, Кристалл или другой).

Колонка стеклянная 1000 х 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл, МШ-10, ТУ 283-3-106.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-2Ы081-73.

2.4.    Отбор проб.

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.

2.5.    Подготовка/к определению.

2.5.1. Приготовление стандартного раствора.

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15-20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования.

Хроматограф с ТИД.

Колонка стеклянная 1000 х 3 мм.

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Температура колонки - 210° С.

Температура испарителя - 230° С.

Расходы газов : азот - 30 мл/мин

водород - 10 мл/мин воздух - 150 мл/мин.

Вводимый объем 3-4 мкл.

Рабочая шкала электрометра 64 . 10¹⁰ а .

Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.

Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек.

Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки.

2.7. Обработка результатов анализа.

Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/м³ определяют по формуле:

С - Ьпр . Уст . Vofim .

Х= hex. V„_P . V20

где:

С - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;

Ьпр - высота пика пробы, мм;

hex - высота пика стандартного раствора, мм;

Vnp - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

Vex - объем стандартного раствора,введенный в хроматограф, мкл;

Vo6m - общий объем пробы, мл;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

3. Требования безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.

35

Алфавитный указатель

стр.

1. 2-Амино-4,6-днмстил-1.3-пиримилнн - 9 2. 2-Амнно-4-лиметнламнно-6-хлор~1.3.5-триазин - 16.21 3. 2-Метил-4-лнметнламннометил-бензнмнлазол-5-ол-днгилрохлорнл -5 4. 2-Метокснкарбонкл-М-(4.б-лнмсткл-1.3-пирнмнлнн-2ил>-ямннокарбонкл- бензо л сульфамид - 45 5. 2-Метокснкар6оннл-М-(4.6-лнметнл-1.3-пнрнмндн11-2ил')-ами11окарбоннл- бензолсульфамнд калиевая соль - 45 6. 5-оксн-КЗ-бензоксатнолон -2 - 65 7. N - Г4-метокси-6-метнл~1.3,5-триазин-2ил)-Г'Г -42.5-днметилфенил)сульФо- ннлмочевнна - 70 8. 1Ч-окснд-2,6-лутидина и янтарной кислоты комплекс - 36.40 9. Амбиол -5 10. Аминопиримнднн -9 И. Аминофумаровой кислоты лиметнловый эфир -27 12. Анкор-5 -45 13. Анкор-85 -45 14. Грамекс.метаболит и полупродукт синтеза - 16,21 15. Лигнлроаспарагиновой кислоты лнмстиловый эфир -27 16. Днннконазол - 33 17.1-Карбамоил-3(5)-метилпнразол -51 18. Каскад -73 19. Ленок - 80.87 20. Люцис - 36.40 21- ММП -51 22. Номолт -61 23. Павстим -54 24. Препарат-1 - 80.87 25. Соналан -97 26. Спайк -57 27. Суми-8 -33 28. Тсбутиурон -57 29. Тефлубензурон -61 30. Тиолон -65 31. Утнур -70 32. Флуфеноксурон -73 33. Фосфитов смесь -77 34. Фумар - 27 35. Хардин - 80.87 36. Хлорсульфурона калиевая соль - 80.87 37. Экостим -94 38. Эталфлуралнн -97 39. Эфаль-М.промежуточные продукты синтеза -77

106