Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Утверждено МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
6134-91
" 29 " июля 1991 года
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНУ
Глин (2-хлор- N14 метокси-6-мотокси 1,3*5-триазан -2-ил) амшкжарбо-нилJ- бензолсульфонямид)
относится к новой группе производных сульфонилмочевины. Белое кристаллическое вещество Т пл.-174-178°С, обладает малой лотучостыэ, давление паров при температуре 25°С 4,6*10~^мм рт.ст.
Растворим в диметилформамидо,хлороформе. Малотоксичен для теплокровных животных. При применении находится » воздухе в виде аорозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании глина в тошеом слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "Синяя лента", стеклянная гофрированная трубка,заполненная пенополиуретановой крошкой, аерозольные фильтры).
Нижний предел измерения 0,6 мкг в пробе.
Нижний предел измерения в воздухе 0,005 мг/м^.
Диапазон измерения концентраций 0,005-10,0 мгЛг*.
Определению не мешают другие пестициды.
Граница суммарной погрешности измерения - 10/.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 4 часа.
Реактивы, растворы, материалы Глин
Хлороформ х.ч. ГОСТ 20015-74.
Гексан ч. ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон х.ч. ГОСТ 2603-79.
Серебро азотнокислое ч.д.а. ГОСТ 1277-75».
Бромфеноловый синий ч.д.а. ТУ 6-09-1058-76.
Кислота лимонная ч. ГОСТ 2652-69»4/-ный раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пенополиуретан пластичный, бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2-5 мм, очищают ацетоном 12 час.,затем 24-36 часов хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде.
Фильтры бумажные безводные "Синяя лента" ТУ 6-09-1678-77. Подвижная фаза: гексан: хлороформ: ацетон=2:2:1.
Проявляющий реактив:смесь равных обьемов бромфенолевого синего (0,4/ водного раствора) и азотнокислого серебра (2/ водного раствора). Реактив готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.
Растворы хранить не более двух суток.
Приборы и посуда Аспирационное устройство.
Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см.
Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76.
Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
282
Колбы мерные, цилиндры ГОСТ 1770-74.
Пипетки ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая стеклянная ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стокллшшй ГОСТ 25336-82.
Микрошприц емкостью 10 мкл.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм, производство ЧССР.
Филътродержатели.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через поглотитель(стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры .бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л воздуха.
Срок хранения проб- месяц при хранении в холодильники.
Проведение измерения
Глин из поглотителей экстрагируют трижды по 10-15 мл хлороформом, выдерживая по 3-5 мин. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, отгоняют до обьсма 0,2-0,3 мл.Подготовленные пробы количественно наносят при помощи капилярной пилотки на хроматографическую пластинку.диаметр пятна но должен превышать 1 см. Центр пятна располагают на расстоянии. 1,5 см от нижного края пластины. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида,содержащие 0,5;1;5 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру,в которую за 30 мин до хроматографирования наливают 20 мл смеси гексан: хлороформ: ацотон=2:2:1. После поднятия фронта подвижного растворителя на высоту 10 см, пластину вынимают из камеры и высушивают на воздухе. С помощью пульверизатора пластину обрабатывают проявляющим реактивом- смесью растворов бромфенолового синего и
283
азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты для обесцвечивания фона.Глин проявляется в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоно с 0.69. Окраска пятен устойчива в течение носкольких часов.
Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и измерением размера площади пятна пробы и стандартной шкалы.
Концентрацию глина d воздухе X в иг/кР вычисляют по формуле:
m - количество глина в стандарте, мкг;
J>
S S , - площади пятен пробы, стандарта соответственно,**!
Пр СТ
V^Q - обьом воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
284
