Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверздено Министерством здравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г Я 6119-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ С_?-С_д - эфиров 2,4ДМ;2,4Д и 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.Краткая характеристика веществ Crj - C_g- эфиры 2,4- ДМ;

М.м.371,3

COOfC^H^g - ^9^19)    1°°    октиловому    эфиру)

Химическое название :С^-С_д -эфиры 2,4-дяхлорфенокси-мэсллной кислоты.

Физические свойства-темная маслянистая жидкость.Растворимы в органических растворителях.Практически нерастворимы в воде.

С^-С_д - офиры 2,4Д(октапоы):

М.м.333,29

(но октиловому эфиру)

Химическое название: С^-С_д-эфиры 2,4-дихлорфе:юксиуксусной кислоты

Разработчики: И. И. Пило икона, А. Д. Фатьянова, Р. Г. Юркова, BfflffИГ, г. Уфа

Физические свойства-темно-коричневая маслянистая жидкость со специ

фическим запахом.Растворимы в органических растворителях.Практически нерастворимы в воде.

М.м.387,1 (по октиловому эфиру)

Химическое название^ С^-С -эфиры 2,4,5-трихлорфеноксипропионовой кислоты.

Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.

Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.

В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров.

1ЩК С7-С9 эфиров 2,4Д(по окталону) в воздуха рабочей зоны 1 мг/м^а.

2.Методика определения С^-С^ -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и 2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

2.1.Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.

Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Нижний предел измерения 3 акт в анализируемом объеме раствора пробы

(для всех трех эфиров).

Нижний предел измерения в воздухе 0,4 иг/и³(при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/м^.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает -25Х.

2.1 .3.Избирательность метода

Определению не мешают галоид феноксналканкарбоновые кислоты,их эфиры, спирты.фенолы,гербициды других классов.

2.2.Реактивы,растворы, материалы

Су-С^- ефиры 2.4ДМ с содержанием не менее 90/.

Су—Сд- о<1иры 2,4Д о содержанием не моно о 90Z.

Су-С^- эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90Х.

Ацетон,ГОСТ 2603-79,чда.

Бензол,ГОСТ 5955-75,чда.

Спирт отиловый технический,ГОСТ 18300-87.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Проявляющий реагент: 0,5'/.-пый спиртовый раствор дифениламина.

Реагент устойчив длительное время.

Пенополиуретан,ОСТ 6-05-407-75,нарезанный кубиками размером 5x5x5 мм,промытый бензолом,ацетоном и высушенный на воздухе.

Основной стандартный раствор Су-С^-эфиров 2,4ДМ;2,4Д;2,4,5-ТП-кислот концентрации 1 иг/ил по каждому компоненту готовят в мерцой колбе вместимостью 100 мл растворенном навески 0,1000 г в ацетоыв. Раствор устойчив в точение длительного времени при хранении в холодильнике. Стандартные растворы Су-С_д-эфиров 2.4ДМ;2,4Д;2,4,5-ТП-кислот #1-Я6 концентрации и,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 иг/ил готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном.Растворы устойчивы в течение длительного времени при хранении в холодильнике.

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.

310

2.3.    Приборы и посуда.

Аспирационною устройство,ТУ 64-1-108^-73,или аналогичное!1.

Стеклянная гофрированная трубка диаметром Э и длиной 10 см.

Хроматографическая камера.ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный.ГОСТ 25336-82.

Микрошприц 1ЛИ-10.Г0СТ 8043-74.

Микропипетка,ГОСТ 20292-74-

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74.вместимостью 50 и 100 мл.

Пипе тки, ГОСТ 20292-74 .различной вместимости.

Пробирки градуированные со шлифом,ГОСТ 1770-74.вместимостью 20 мл.

Источник УФ-света.

2.4. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 8-10 л/мин аспирируют через стеклянную гофрированную трубку,заполненную пенополиуретановой крошкой (-0,5 г).

Для анализа отбирают 150 л воздуха.Пробы моею хранить в течение трех суток.

2.5.Проведение определения

2.5.1. Подготовка проб к анализу

Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона.В градуированную пробирку собирают 10-12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.

2.5.2. Условия хроматографирования

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 кед от края намечают линию старта.На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров *1-Дб.что соответствует содержанию каждого эфира в пятно 10,0;15,U;2U,0;30,0 мкг.Диаметр пятен не должен превышать 10 мм.Пластинку помещают в хроматографическую камеру,в которую за 30 мин до хро*

311

матографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).

После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, поде ушивают на воздухе в вытяжном шкафу .облучают УФ-свегом в течение 5 мин,обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом ж снова облучают до появления пятен.

Су-Сд-эфиры 2,4ДМ;2,4Д;2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен на светлом фоне с 0,55; 0,67; 0,80 соответственно. Окраска пятен устойчива.

2.50. Обработка результатов анализа

Количественное измерение содержания Су-С^ -эфиров 2,4-ДМ-,2,4-Д, 2,4,5-ТП-кнолот проводят либо с помощью денситометра по отнооению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта,либо путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.

Концентрацию Су-С^-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д;2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X) вычисляют по формуле:

U . Snp . V₂

*" Bct.V, . V₂₀    '

где:

G - содержание эфиров в пятне стандарта,мкг;

Snp,Set- площади пятен пробы и стандарта соответственно,abi²;

7^- анализируемый объем раствора пробы,мл;

Общий объем раствора пробы,мл;

7₂0~°<5ьем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

312

3.Техника безопасности

Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями,при работе в химических лабораториях,о также правила устройства,техники безопасности, производстве иной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях,отделениях,отделах санитарно-эпидемиологического режима и личной гигиены в лабораториях .отделениях, отделах санитарно-опидемиологических учреждений системы М3 СССР J* 2455-81 от 20.10.81.

313