МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

140

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Нарксвичсм "10" октября 1991 г.

N 5985-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению коцентраций 2-метил-1,3-диоксолана (ацеталя) в воздухе рабочей зоны

CH--CK

¹ У СН₂-СК

М.м. 88,1

2-метил-1,3-дноксолан (ацеталь) — прозрачная жикость, бесцветная или слабо-желтого цвета, хорошо растворимая в воде. Т кип. 81-82°С, плотность 0,9795 г/см . Летучесть при 20°С — 293000 мг/м³.

В воздухе находится в виде паров.

По характеру токсикологического действия 2-мстил-1,3-диоксолан является наркотиком. Влияет преимущественно на центральную нервную систему, печень и почки. В больших концентрациях оказывает местное раздражающее действие. Не обладает выраженными кумулятивными свойствами. Класс опасности IV.

ПДК в воздухе — 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламсно-ионизационного детектора.

Отбор проб — без концентрирования.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме — 0,002 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 1 мг/м³ (при отборе 2 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1-100 мг/м .

Измерению не мешает присутствие в воздухе других виниловых эфиров.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15-20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3-4 мм. Линейка измерительная, металлическая, ГОСТ 427-25.

Лупа измерительная ЛИ-1-10, ГОСТ 25706-83.

Аспирационное устройство.

141

Микрошприц МШ-10. МРТУ 2.833-106.

Весы лабораторные аналитические, ВЛА- 200, ГОСТ 24104-80. Весы технические ВЛКТ-500м.

Шприцы, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 5 см .

Газовые пипетки вместимостью 250 см .

Вакуумный насос ВН-461.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

Секундомер. ГОСТ 5072-79.

Шкаф сушильный, ГОСТ 16531. 409-72.

Термотетр лабораторный, стеклянный, ГОСТ 1659-71.

Баня песочная.

Стеклоткань или стекловолокно.

Бутыль стеклянная вместимостью 18,22 дм .

Колба КП-250, ГОСТ 25336-82.

Стакан НН-100, ГОСТ 25336-83.

Цилиндр 1-50, ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВП-2-200, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы, материалы

2-метил-1,3-диоксолан, ТУ 6-01-13-10-84.

Твердый носитель динохром II, фракция 0,25-0,31 мм. Жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-20000).

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Газ-носитель — аргон. ГОСТ 10157-73.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Воздух сжатый СТП 13-10-84.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 250 см . Протягивают десятикратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками.

Подготовка к измерению

Подготовка носителя динохрома II сводится к просушиванию в сушильном шкафу при 150-160°С в течение 5-6 часов. Массу носителя, необходимую для заполнения колонки, рассчитывают по формуле:

Пи * d² j * I

W - - ,    где

4

d — диаметр колонки, см;

I — длина колонки, см; j — насыпная плотность носителя, г/см .

Необходимое количество неподвижной фазы (5% от массы навески носителя) взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 см , затем растворяют в соответсвтвующем растворителе. Колбу оставляют на 2-3 часа под тягой, осторожно перемешивая. По истечении указанного времени носитель переносят в фарфоровую чашку и испаряют растворитель на песоч-

142

ной бане. Затем носитель необходимо досушить в сушильном шкафу при темперутуре на 10-20°С выше температуры кипения растворителя до полного удаления запаха.

Предварительно промытые органическими растворителями и высушенные колонки заполняют сорбентом с помощью вакуумного насоса. Слой насадки в колонках закрепляют тампонами из стекловолокна или стекловаты.

Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, нс подсоединяя к детекторам, кондиционируют газом-носителем в течение 8-12 часов при температуре 180°С. Затем подсоединяют к детекторам, выводя хроматограф на режим работы.

• есть в построении графической зависимости площади пика от массовой концентрации вещества в хроматографируемой пробе. Выполнение измерения по этому методу включает хроматографирование приготовленных искусственных газообразных смесей 2-метил-1,3-диоксолана и построение калибровочного графика в координатах S-C

В чистую отвакуумированную бутыль вводят микрошприцем МШ-10 около 2 cm^J жидкого 2-метил- 1,3-диоксолана. массовая доля которого должна быть нс ниже 85%. По истечении суток, когда введенный в бутыль 2-метил-1,3-диоксолан полностью испарится, емкость необходимо подсоединить к линии чистого воздуха и, разбавляя им испарившееся вещество, создать в бутыли давление, равное атмосферному. Затем бутыль отсоединить от установки, приготовленную смесь хорошо перемешать и сразу же в количестве 2 см"³ вводить в дозатор хроматографа.

Массовую концентрацию 2-метил- 1,3-диоксолана в приготовленной

рассчитывать по формуле:

V, * d * 10⁶ * С,

С - - мг/nr,    где

Vo6 * 100

объем 2-метил-1,3-диоксолана, вводимого в бутыль, см" плотность 2-мстил-1,3-диоксолана; коэффициент пересчета:

массовая доля 2-метил-1,3-диоксолана, %масс;

объем воздуха в бутыли, приведенный к стандартный условиям, дм.

Чтобы построить калибровочный график зависимости площади пика 2-мстил- 1,3-диоксолана от величины его массовой концентрации, нужно приготовить и прохроматографировать по пять раз, изменяя при этом объем смеси, вводимой в дозатор, от 0,25 до 2 см . Дозу 2 см"³ принять за рабочую.

За результат измерения площади пика 2-метил-1,3-диоксолана принимать среднее арифметическое пяти параллельных определений.

Уравнение линейного калибровочного графика рассчитывать по формуле:

143

С

^к “ - ,    где

S

мг/м^

К — калибровочный коэффициент, --—;

см²

С — массовая концентрация 2-мстил-1,3-диоксолана в искусственной смеси, мг/м^;

S — площадь пика 2-метил-1,3-диоксолана, см².

Строят график зависимости площади пика 2-мстил*1,3-диоксолана от величины концентрации.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-мстил-1,3-диоксолана "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

К * Sep * V₂₀

. где

мг/м'

К — калибровочный коэффициент,

см

S_cp — среднее значение площади пика, см

V₂o — объем пробы анализируемого газа, приведенный к стандартным условиям, cm^j; V_t — объем пробы анализируемого вещества, вводимый в дозатор хроматографа, см^.

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248