ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 28
Москва 1993
37
Цроведение измерения
Содержимое поглотительных приборов объединяют. Для анализа берут 8 мл поглотительного раствора, прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксилам и на, 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия и перемешивают.
Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10% раствора хлорида железа (III), перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию лямбда-бутиролактона "С" в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:
С = (а * в) / (б * V), где
а — содержание лямбда-бутиролактона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
б —- объем пробы, взятый для анализа, мл; в —- общий объем пробы, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем "10” октября 1991 г.
N 5951-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций гентамицина в воздухе рабочей зоны
|
Cl : |
R1 |
= R2 = СН3 |
М.м. |
Cl |
1444 |
|
С2 : |
R1 |
= СН3 : R2 = Н |
М.м. |
С2 |
1416 |
|
Cla |
: R1 |
= R2 - Н |
М.м. |
Cla |
1388 |
Пористая масса или порошок белого с кремовым оттенком цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде (1:2), практически нерастворим в 95% спирте, хлороформе, эфире. Температура плавления 225-227°С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
ПДК в воздухе — 0,05 мг/м .
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет дигидролютидинового производного, образующего в результате конденсации аминогруппы молекулы антибиотика с ацетил-ацетоном и формальдегидом при 345 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг. Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 0,025 мг/м2 (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 0,75 мг/м^.
39
Определению не мешает присутствие стрептомицина. Мешает присутствие канамицина, мо-номицина, сизомицина, неомицина, амикацина.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время проведения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
рН-метр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Водяная баня.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл. Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.
Насос водоструйный.
Реактивы, растворы и материалы
Гентамицин.
Ацетил-ацетон, ГОСТ 10259-78, ч.д.а., перегнанный при 135, 5-138°С.
Формалин, ГОСТ 1625-75, технический, 30% раствор в воде.
Кислота фосфорная, концентрированная, ГОСТ 5963-75, х.ч.
Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75, ч.д.а.
Смесь фосфорной, уксусной и борной кислот (раствор А) готовят в мерной колбе на 1000 мл, помещая последовательно такие количества перечисленных кислогт, чтобы содержание каждой составляло 0,2 М концентрацию, и доводят до метки водой.
Натрия гидроксид, ГОСт 4328-77, х.ч., 1,0 М раствор (раствор Б).
Буферная смесь pH — 2,56, готовят, смешивая 1000 мл раствора А и 150 мл раствора Б.
Реактив С: к 50 мл буферной смеси добавляют 4,0 мл ацетил-ацетона, 10,0 мл раствора формальдегида, перемешивают, доводят до 150 мл буферной смесью. Устойчив 7 дней.
Стандартный раствор N I с концентрацией гентамицина 100 мкг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 2 недели.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией гентамицина 10 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 в воде. Устойчив 3 дня.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) готовят согласно таблице 12.
40
Т аблица 12
|
Шкала градуировочных растворов |
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стардартный раствор N 1, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание
гентамицина
мкг |
|
1 |
0 |
0 |
2,5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
— |
2,0 |
5 |
|
3 |
— |
0,5 |
2,0 |
50 |
|
4 |
— |
1,0 |
1,5 |
100 |
|
5 |
— |
1,5 |
1,0 |
150 |
|
Во все пробирки шкалы добавляют по 2,5 мл реактива С, нагревают в кипящей водяной бане 15 минут, охлаждают при комнатной температуре. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность желтых растворов при длине волны 345 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов,
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают при перемешивании 30 минут. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гентамицина "С" в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:
С = (а * в) / (б * V), где
а — содержание гентамицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное но градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл; б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
271
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt * (273 + 20) * Р
С = - , где
(273 + 1°) * 101,33
Vj — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа =* 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V| на соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
|
°С |
|
|
97,33
(730) |
97,86
(734) |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
|
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
|
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
|
-Ю2 |
1,0234 |
1,0291 |
|
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
|
|
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(738) |
(742) |
(746) |
|
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
|
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
|
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
|
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
|
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
|
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
|
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
|
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
|
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
|
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
|
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
|
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
|
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
|
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
|
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
|
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
|
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
|
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
|
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
|
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
|
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
|
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
273
Приложение 2
(продолжение)
|
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|
|
100
(750) |
100,53
(754) |
101,06
(758) |
101,33
(760) |
101,86
(764) |
|
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
-Ю6 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
