Купить МУ 5065-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств.
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Формула приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
28.09.1989 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|---|---|
Разработан | НИ ГТиПЗ РАМН |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москва * 1992
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москна * 1992
Нижний предел измерения углеводородов СрС^ по гексану 0,005 мкг; бензола, толуола, этилбензола, ксилола - 0,01 мкг; о-ксилола, этилтолуола, триметилбензола - 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе углеводородов СрСц) (суммарно-по гексану) 150 мг/м3 (при отборе 0,4 л воздуха); бензола 2,5 мг/м3, триметилбензола 5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха); толуола, этилбензола, м-ксилола 25 мг/м3 (при отборе 0,4 л воздуха); о-ксилола, этилтолуола 25 мг/м3 (при отборе 0,8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для углеводородов СрСю от 150 до 1000 мг/м3, бензола от 2,5 до 25 мг/м3, триметилбензола от 5 до 50 мг/м3, толуола, этилбензола, м-ксилола, о-ксилола, этилтолуола от 25 до 250 мг/м3.
Измерению мешает п-ксилол, который выходит на хроматограмме вместе с м-ксилолом.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; колонка металлическая 3 м, диаметром 0,3 мм; аспирационное устройство;
концентрационные трубки для отбора проб воздуха длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм; микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-74; секундомер, ГОСТ 5072-79; линейка измерительная, ГОСТ 427-75; лупа измерительная, ГОСТ 8304-75; колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью I и 5 мл, ГОСТ 20292-74; микропробирки с притертыми пробками высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм;
набор сит ’’Физприбор", ТУ 26-09-262—69; шкаф сушильный; водяная баня.
Реактивы, растворы, материалы
Бензол, ГОСТ 5955-75; толуол, ТУ 6-09-786—76; этилбензол, ТУ 6П-59—68; м-ксилол, ТУ 6-09-4565—77;
о-ксилол, ТУ 6-09-915—76; этилтолуол, МРТУ 6-09-5139—68; триметилбензол, МРТУ 6-09-2596—65; хлорбензол, ГОСТ 13488-68; гексан, ТУ 6-09-6519—70; хлороформ, ГОСТ 3160-51; ацетон, ТУ 6-09-3553—75;
основные стандартные растворы гексана, бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола в хлорбензоле; о-ксилола; этилтолуола, триметилбензола в смеси гексана и толуола (8:2) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Во взвешенную мерную колбу с 5 мл растворителя вносят 2-3 капли каждого вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем растворителем до метки и рассчитывают содержание веществ (мг) в 1 мл раствора;
рабочие стандартные растворы гексана, бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола в хлорбензоле с концентрацией 100 мкг/мл и в смеси гексана и толуола (8:2) с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов. Растворы хранят при 0 °С не более 3 дней;
уголь активный БАУ, фракция 0,25-0,5 мм, ГОСТ 6217-74; стекловолокно;
твердый носитель - хроматон N для хроматографии, фракция 0,3-0,1 мм;
жидкая фаза - 1,2,3-трис-(цианэтоксипропан) для хроматографии.
Газообразный азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022— 70), воздух (ГОСТ 11882) в баллонах с редукторами.
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку с 150 мг активного угля БАУ.
Для определения 1/2 ПДК углеводородов с,-с10 необходимо отобрать 0,4 л воздуха; бензола и триметилбензола - 4 л воздуха; толуола, этилбензола, м-ксилола - 0,4 л воздуха; о-ксилола, этилтолуола - 0,8 л воздуха. При содержании компонентов бензина в воздухе рабочей зоны на уровне ниже ПДК отбор проб увеличивается до 15 мин.
Для заполнения хроматогрлфической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис (цианэтоксипропа-
на) в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 ч. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 80 °С в течение 6 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор” для получения фракции 0,25-0,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, дистиллированной водой, высушивают в термостате при 100 вС и кондиционируют в токе азота в течение 2 часов при температуре 200 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих конц )в тампонами из стекловолокна. Содержание компонентов бензина в анализируемом объеме находят по предварительно построенным градуировочным графикам.
Градуировочные растворы с содержанием гексана от 5 до 100 мкг/мл; бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола от 10 до 100 мкг/мл хлорбензола, о-ксилола, этилтолуола, триметилбен-зола от 20 до 200 мкг/мл в смеси гексана и толуола (8:2) готовят путем разбавления рабочих стандартных растворов согласно таблице.
п/п |
Стан дарт ный рас твор гекса на 100 мкг/мл» мл |
Хлор бен зол, мл |
Содер жа ние, мкг |
Стандартный раствор бензола, толуола, этилбензола, м-ксидола, 100 мкг/мл, мл |
Хлор бен зол, мл |
Со дер жание, мкг |
Стандартный раствор о-ксилола, этилтолуола, триме-тилбен-зола, 100 мкг/мл, мл |
Смесь гексана с толуолом, мл |
Со дер жание, мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
0 |
1,0 |
0 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,05 |
0,95 |
5 |
0,1 |
0,9 |
10 |
0,1 |
0,9 |
20 |
3 |
0,2 |
0,8 |
20 |
0,2 |
0,8 |
20 |
0,2 |
0,8 |
40 |
4 |
0,4 |
0,6 |
40 |
0,4 |
0,6 |
40 |
0,4 |
0,6 |
80 |
5 |
0,6 |
0,4 |
60 |
0,6 |
0,4 |
60 |
0,6 |
0,4 |
120 |
6 |
0,8 |
0,2 |
80 |
0,8 |
0,2 |
80 |
0,8 |
0,2 |
160 |
7 |
1.0 |
0 |
100 |
1,0 |
0 |
100 |
1,0 |
0 |
200 |
Для построения градуировочных графиков вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуиро-
вочную кривую, выражающую зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Температура термостата колонки - 60 °С.
Температура испарителя - 175 °С Скорость потока газа-носителя - 30 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин Скорость потока воздуха - 300 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч Рабочая шкала электрометра:
при определении углеводородов С{ - С10 - 100 • Ю'10
в остальных случаях 50*10~12А,
Время удерживания: углеводорода Cj-Сю - 1 мин 30 с;
1 мин 50 с;
1 мин 15 с; бензола - 4 мин 25 с; толуола - 7 мин 45 с; этилбензола - 9 мин 30 с; м-ксилола - 13 мин 20 с; о-ксилола - 18 мин 50 с; этилтолуола - 20 мин 50 с; триметилбензола - 31 мин 50 с.
Проведение измерения
Уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 1 мл хлорбензола или гексана и закрывают пробкой. Пробу выдерживают 30 минут периодически встряхивая. Затем 1 мкл раствора вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа, записывают хроматограммы, вычисляют площадь пиков. Пики углеводородов С|-С10 суммируют. По градуировочным графикам находят количество каждого компонента. Количество ароматических углеводородов суммируется и если оно не превышает 2% от общей концентрации,бензин можно нормировать по ПДК = 300 мг/м3.
25
Концентрацию определяемых веществ (мг/м3) вычисляют по формуле
где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
26
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
К, • (273+20)-р
“(273+Г)-101,33 ’
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
186
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
оо
Продолжение приложения 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
ISBN № 87372-00-9
Содержание
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........15
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20
рабочей зоны (Университет дружбы народов
им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в
3
воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................52
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г. Москва)......................57
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский
мединститут) ........................... 71
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75
4
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80
(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны
рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
(НИИ техфотопроект, г. Казань)............99
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107
Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111
5
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии
АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций фурациллина в воздухе
рабочей зоны (Рижский мединститут).........119
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ
ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский
мединститут) ...........................135
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский
НИИ ГТиПЗ) ..........................138
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по
газобезопасности, г. Куйбышев) .............146
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150
6
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................159
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе
рабочей зоны (Курский мединститут).........167
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский
мединститут) ...........................175
Методические указания по флуориметрическому
измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей
зоны (Курский мединститут) ...............179
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83
Приложение 1.............................186
Приложение 2.............................187
Реклама .................................189
7
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И. Чибурасв
28 сентября 1989 г.
№ 5065-89
Основные физико-химические свойства компонентов бензина синтезированного | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Название вещества |
Струк турная формула |
т.. 'С |
Агрегатное состояние |
Мол. масса |
Упру-гость при 20 ’С, мм рт, ст |
Растворимость | |
в 100 г воды, г |
в органических растворителях | ||||||
1,2,4-три-метилбензол (псевдо- кумол) |
СН3 сн3-^-сн3 |
169,2 |
п |
120,19 |
4,5 |
н. |
Сп, эфир, хлорбензол, летуч. с парами воды |
В воздухе находится в виде паров.
Бензин оказывает умеренное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз при однократной аппликации. Проникает через кожные покровы. Обладает средней степенью кумуляции. Сенсибилизирующие свойства отсутствуют.
Предельно допустимые концентрации бензина синтезированного и входящих в его состав компонентов приведены в таблице.
Название вещества |
Величина ПДК, мг/м3 |
Бензин синтезированный (смесь углеводородов Cj-CI0 и ароматических углеводородов) |
300 (содержание в воздухе рабочей зоны ароматических углеводородов не превышает 2%) |
Углеводороды С(-С|0 |
300 |
Бензол |
5 |
Толуол |
50 |
Этилбензол |
50 |
м-Ксилол |
50 |
о-Ксилол |
50 |
Этилтолуол |
50 |
Триметилбензол (псевдокумол) |
10 |
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.
21