Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

96 страниц

Купить МУ 4965-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы, растворы, материалы

Приборы и посуда

Условия отбора проб

Условия анализа

Определение методом ГЖХ

Обработка результатов анализа (при ГЖХ)

Определение методом ТСХ

Обработка результатов анализа (метод ТСХ)

Требования безопасности

Приложение 1. Нормативно-техническая документация на реактивы и материалы

Приложение 2. Нормативно-техническая документация на посуду лабораторную

Приложение 3. Нормативно-техническая документация на приборы и аппаратуру

Приложение 4. Санитарно-гигиенические нормы содержания пестицидов в продуктах питания, воздухе, воде и почве

Приложение 5. Перечень пестицидов, применение которых запрещено или строго ограничено Министерством здравоохранения СССР

Приложение 6. Расчет погрешности измерения концентраций

Предметный указатель

Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

РазработанВНИИГИНТОКС
ИзданВО Агропромиздат1992 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ X МИКРОКОЛИЧЕСТВ X ПЕСТИЦИДОВ у В ПРОДУКТАХ

Ш ПИТАНИЯ,

оЬ КОРМАХ

А

X И ВНЕШНЕЙ U СРЕДЕ

Том 2

X

т

и~

о

СО

S

[Z

и

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии иа организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения, вода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержа пн я этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательного влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК-1,15 + 0,76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса qt учитывающий стойкость и метаболизм препарата

9 = (л+ \)т.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада ТЭ5 в почве в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов n=2; m — поправка иа метаболизм, ранная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, в других случаях m—1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм, ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д,) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

МДУ может быть рассчитан по формуле

ДСД*м.0,7    49    ДСД

МДУ=---=    —--•

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); Сп — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Пестицид

пдк.

иг,иг

Преимущественное агрегатное состояние з воздухе *

Пестицид

ПДК,

МГ, м3

Преимущественное агрегатное состояние в воздухе *

Абат

0,5

п + а

ДДТ

0,1

п + а

Алипур

1,0

а

2,4-Д кислота

1,0

а

Альдрнн

0,01

п + а

(2,4-Д)

Амидофос

0,5

Г1

2,4-ДА аминная

1,0

а

Аяифос

0,5

п + а

соль

Анабазин сульфат

0,1

п + а

2,4-Д бутиловый

0,5

п + а

Антио (формотн-

0,5

п + а

эфир

он)

Дианат

1,0

а

Атразин

2,0

а

Дибром

0,5

п

Афуган (пнразо-

0,05

п + а

Дилор (дигидро-

0,2

п -? а

фос)

гептахлор)

Адилат-1

2,0

п + а

Дильдрин

0,01

п + а

Банвел Д (дикам-

1,0

а

Дикрезил

0,5

п + а

йг)

Диметилхлортио-

0,5

а

Базагран (бента-

5,0

п + а

фосфат

'зон)

Динитро-изопро-

0,05

п + а

Базудин (диази-

0,2

п + а

иилфенол

нон)

Динитро-о-кре-

0,05

п + а

Вайдетон (триа-

0,5

п + а

зол

‘димефон)

Диносеб

0,05

и + а

Бетанал (фенме-

0,5

а

Дифенамид (ри-

5,0

п + а

днфам)

БМК (карбенда-

0,1

а

дерон)

Дихлор альмоче-

5,0

а

знм)

вина

Бовернн

0,3

а

Дозанекс (ме-

0,5

а

Бромофос

0,5

п+а

токсурон)

Бронокот (бррио-

1,0

п + а

Дропп (тидиазу-

1,0

а

прл)

рон)

Бутифос

0,2

п + а

Зоокумарин (вар-

0,001

а

Валексон

0,1

п + а

фарин)

Вернам (верно-

5,0

п + а

Иодофенфос

0,5

п + а

лат)

(С-9491)

Витавакс (карбон-

1,0

а

Иразин

2,0

а

сна)

Карбин

0,5

а

Волатон (фокснм)

0,1

а

Карбофос (ма-

0,5

п + а

Гардона (тетра-

1,0

а

латион)

хлорвинфос)

Кетоэфир

2,0

п + а

ГХБД (гекса-

0,005

п

Кронетон (тио-

0,05

п + а

хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса

0,1

п + а

фенкарб) Купроцин

0,5

а

хлоран клогек-

Ленацил (вензар)

0,5

п + а

сан)

Линурон

1,0

а

v-Изомер ГХЦГ

0,05

п + а

Малоран (хлор-

0,5

а

Гекснлур

0,5

п + а

бромурон)

Г ептахлор

0,01

л

Манеб

0,5

П

Г етерофос

0,02

п + а

Меди трихлор-

0,1

а

Глифтор

0,05

п

фенолят

ДДВД (днхло-

0,2

п + а

Мельпрекс (кар-

0,1

а

фос)

пен)

332

Пестицид

Пестицид

Преимущест-ПДК, венное агре-мг/м3 гатное состояние в воздухе *

Преимущест-ПДК, венное агре-мг м3 гатное состояние в воздухе *


Меркаптофос

0,02

п + а

Меркуран (по ртути)

0,005

п + а

Метальдегид

0,2

а

Металлилхлорид

0,3

п

Метатион (фени-тротион)

0,1

п 4- а

Метафос (пара-тион метил)

0,1

п 4- а

Метила бромид

1,0

п

Метилацетофос

1,0

п + а

Метилизоцианат

(карбзтнон)

0,1

Г1

Мет илмеркап ю-фое

0,1

п + а

Метилпнтрофос

0,1

п 4- а

Метила гилтнофос

0,03

п + а

Метурин

3,0

а

Митак (амитрац)

0,5

п + а

2М-4Х (МСРА)

1,0

а

Нитрафен

1,0

а

Ни котин-сульфат

0,1

п + а

Оксамат

5,0

п + а

Октаметил

0,02

п + а

Ордрам (молинат, ялан)

0,5

п + а

Пентахлорфе-нолят натрия

0,1

п 4- а

Пирамин (хлор-дазои, феназон)

0,5

п 4- а

Пликтран (ци-гексатин)

0,02

а

Полимарцин

5,0

а

Полихлорпинен

0,2

п 4- а

Пропазин

5,0

а

Пропаннд (про-па нил)

0,1

а

Прометрин

5,0

а

Рамрод (пропа-хлор)

0,5

а

Ратиндан (дифе-нацил)

0,01

а

Раундап (гли-фосат)

3,0

а

Реглон (дикват)

0,05

а

Рицид-П (кита-цин)

0,3

а

1,0

п t а

1,0

а

1,0

а

2,0

а

1,0

п

2,0

а

1,0

п 4- а

1,0

а

1,0

а

2,0

а

I ,о

п 4* а

од

п 4- а

0,05

а

0,5

а

2,0

а

3,0

п 4- а

1,0

п 4- а

0,03

п 4- а

0,3

п 4- а

0,5

а

2,0

а

3,0

а

2,0

а

0,5

п

0,5

п + а

0,1

а

0,5

а

0,3

и 4- а

0,05

п + а

2,0

а

0,3

а

10

а

0,5

п 4* а

5,0

а

Ронит (циклоат) Сапроль (трифо-рнн)

Севин (карба-рил)

Семе рои (десмет-рин)

Сероуглерод Симазин Солан (пентано-хлор)

Сульфазин Сумнлекс (про-цимидон)

Тиазон (дазочет) Тнллам (ребулат) Тподан (эпдо-I сульфан)

Тиофос

i Тиурам Д, ТМТД i Тордон 22 К (хло-рамп)

Трефлан (три-

флуралин)

Триаллат

(авадеке, диптал)

Трихлормета-

фос-3

Тролен

Фенагон (2,4-Д)

Фенмедифам

Фенурон

Фитон (картоцид) Фозалон Фоефамид (дн-метоат, рогор) Фосфид цинка Фталан (фолпет) Фталофос (фос-мет)

Фурадан (карбо-фуран)

Хлоразин Хлорхолинхлорид Холинхлорид Хостаквик (геп-тенофос)

Хлорат магния

333

Продолжение

Пестицид

ПДК, иг и3

Преимущест- ' венное агре- \ гатное состояние в воздухе *

Пестицид

ПДК,

МГ, MJ

Пренмущсст-аениг е агрегатное состояние в в ?духе *

Хлорофос (три-

0,5

п + а

Цинеб (купрозан)

0,5

а

хлорфон)

Циодрин

0,2

п + а

Церкоиид

2,0

а

Эитобактерин

1,0

К

Цианамид (сво-

0,5

п + а

Эптам (EPIC)

2,0

п + а

бодный)

Этафос

0,1

а

Циан оке (цнано-

0,3

п+а

Э тил мерку р фос

0,005

п + а

фос)

фат

Цндиал (фентоат)

0,15

п + а

Этилмсркурхло-

0,005

л + а

Циклофос

0,3

п + а

рид (гранозан)

Амибен

5,0

—-

Карбатион

0,1

Бромистый метил

1,0

Которая

5,0

Бутнлкаптакс

2,0

Котофор

3,0

Гидрел

3,5

—■

Лонтрел

2,0-

Далапон

3,0

—-

Мильтокс-специаль

0,1

ДД

5,0

2М—4ХМ

0,5

2,4-Д октиловый

1,0

2М—4ХМ

1,0

эфир

Полихлоркамфен

0,5

_

2,4-ДП натриевая

1,0

Томилон

1 ,0

соль

Трихлорацетат

2,5

Дикват

0,05

натрия

Иэатрнн

1,0

Фостоксин

0,1

Каратан

0,2

Хлор ИФК

2,0

* st — аэрозоль, л — лары.

197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/м?) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений

Препарат

ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны

для условий сельского    Для    животноводческих

Аыбуш Актеллик Ализор Базудин Бшшклат Бетанал компакт Буферен ФД Волатон

Витатвурам (смесевой препарат)

Витавакс

Гардоаа

Гамм а'Изомер ГХЦГ

хозяйства    помещений

0,5    a-Hi    (II)    —

0,2    п + а    (III)    —

—    2,0    п +а (III)

—    0,2    п + а (II)

0,65 п+а (II)

—    2,0    а (III)

—    1,0    а (II)

ОД п + а    (II)

1,0 а (II) (карбоксин) 0,5 а (II) (тирам)

ол    -

ол    -

Препарат

Гетерофос

0,05 п + а (1)

0,02 п + а (I)

Гексилур

0,05 а (II)

Глифопин

3,0 а (III)

Дайфуран

0,05 п (I)

Децнс-квик

0,5 п-fa (II)

Дилор

0.5 п+а (II)

0,2 п + а (II)

Золой

0,5 п (II)

Кисвакс

1.0 а (II)

Малоран

0,5 а (II)

Мет а ф ос

0,1 п + а (1)

Мет а тион

0,1 п+а (I)

Пирамин ФЛ

0,5 п + а (II)

Прадо

Поликарбацин ОД п (11)

™"“*

2.0 а (III)

Прометрин

5,0 a (III)

Тиолент

0,5 п + а (И)

Трефлан

3,0 п + а (III)

Тубарид

0,5 а (II)

Фамидофос на аммофосе

0,65 п + а (II)

Фастак

0,1 п (I)

Хлорокись меди

0,5 а (II)

Чистарт

3,0 а (III)

Элсан

0,15 п + а (II)

Циднал

Эрадикан

По эпгаму

Этафос

0,1 а (И)

2М-4ХМ октиловый эфир

0,5 а (II)

Акпинол

(IV)

Квартазнн

<Ш)

Краснодар-!

(III)

ФАМ

(III)

ПДК пестицида в воздухе рабочей юни

для условий сельского

для животноводческих

хозяйства

помещений

Примечание, Гигиенические нормативы (ПДК) и классы опасности в воздухе рабочей зоны производственных помещений приведены согласно ГОСТ 12Л.005—88, для условий сельского хозяйства — в соответствии со списком, утвержденным Главным са-нитарным врачом СССР или его заместителем. Указано преимущественное агрегатное состояние пестицидов, в котором онн могут находиться в воздухе рабочей зоны: а — аэрозоль, п — пары. Классы опасности указаны в скобках.

335

Преимущественное агрегатное состояние в воздухе *


Пестицид


А-1

2,0

а

0,2

а

1,0

п 4- а

0,3

а

0,01

а

0,25

л 4- а

0,01

п

0,2

а

1,0

п 4* а

0,1

а

1,0

п + а

0,3

п + а

2,0

а

0,5

а

0,3

п + а

0,5

а

2,0

а

0,5

п + а

0,05

п + а

0,2

п + а

0,2

а

1,0

а

0,5

а

0,3

а

0,5

а

1,0

а

2,0

а

1.5

а

0,2

а

0,3

а

0,5

п + а

0,5

а

0,2

а

0,5

а

1,0

а

1,0

-—

0,5

1,0

1,0

0,5

0,3

1,5

0,3

0,3

0,5

1,0

1,5

0,2

■ ■

спискам, утвержденным Минздравом

Акрекс (динобутон)

Аноиетрин Н (перметрин)

Баверсан Бенлат (беномил)

Болстар (сульпрофос)

Видат (оксамил)

Гибберснб

Гидрел

Денис (дельтаметрни)

Дравин 755 (бутокарбоксим) Дурсбан (хлорпирифос)

Изатрин (бноресметрин)

Иллоксан (дихлофоп-метил) Лейбацид (фентнон)

Лассо (адахлор)

Митран (хлорфензон + хлорфенетон) Офуыак (пиридафентион)

Пирнмор (пирнмнкарб)

Пнримицид (пиримифосэтил) Рилкорд

Ровраль (ипродион)

Саегор (циклорам 4* 2,4-Д) Сумнцндин (фенвалерат)

Суффикс (бензоилпропэтил) Тачигарен (гимексазол)

Томнлон (тетрафлуорон)

Топсин М (тиофанатметил) Трнхоцетин

Фадеиорф (трнморфамнд)

Фенвал

Хлорокись меди Цимбуш (циперметрин)

Экамет (этримфос)

Эупарен (дихлорфлуанид)

Альетт, эфаль

Банкол

Даконил

Карагард 3587

Метазин

Омайт

Раундап (глифосат)

Ромуннд

Селекрон

Стомп

Тилт

Тори

Эдил

♦ а — аэрозоль, п — пары. Примечание. ОБУВ приведены

ББК 41.4 М54

УДК 631.58(035)

Составители:    М.    А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова^

Г. А. Хохолькова

Редакторы:    А.    А.    Белоусова, Е. М. Козига

Методы определения микроколичеств пестицидов в про-М54 дуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник.— Т. 2/Сост. Клисенко М. А., Калинина А. А., Новикова К- Ф. и др. — М.: Агропромиздат, 1992. — 416 с.: ил.

ISBN 5—10—002699—5.

Во второй том справочника включены официально утвержденные методики определения шестичленных гетероциклических соединений, веществ, применяемых при биологической защите растений; приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, систематический ход определения смесей пестицидов в одной пробе; методика определения различных пестицидов в воздухе рабочей зоны.

4105020000—059 19_92    ББК    41.4

035(01 )-92

© М. А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Г. А. Хохолькова, составление, 1992


ISBN 5—10—002772—X ISBN 5—Ш—002699.—5 (хДЦ


Утверждено 08.06.89 № 4965—89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАВРИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ1

Краткая характеристика препарата дана на с. 285 (т. 1). Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом ГЖХ с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиака серебра. Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 10 нг (ГЖХ), 5 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 20 л — ТСХ; 10 л — ГЖХ) 0,25 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций 0,25—5,0 мг/м3.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности измерения ±18,7% (ГЖХ), ±25% (ТСХ).

Реактивы, растворы, материалы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух, получаемый из баллона или нагнетаемый компрессором. Ацетон ч. Носитель для колонки 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,16— 0,20 мм).

Для метода ТСХ. Аммиак водный 25%-ный. Ацетон ч. Нитрат серебра. Безводный сульфат натрия. Пластинки «Силуфол». Фильтры бумажные «синяя лента». Основной стандартный раствор маврика, содержащий 100 мкг/мл, готовят, растворяя в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 1 мес. Подвижная фаза гексан— ацетон (4:1). Проявляющий реагент — водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл аммиаката (d — 0,9 г/см3) и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5— 6 дней.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические диаметром 60 см. Микрошприц. Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Секундомер. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 100, 500 мл. Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фкльтродержатель.

Условия отбора проб. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» в течение 10 мин.

Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтро-держателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют препарат дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают

в колбу для отгонки растворителя.. Отгоняют растворитель под вакуумом 0,2—0,3 мл при температуре бани 40 °С, а затем упаривают досуха на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона н хроматографируют.

Определение методом ГЖХ. Газохроматографическое определение мав-рика производится с ДПР при следующих условиях хроматографирования: носитель — хроматон N-AW (0,16—0,20 мм); неподвижная фаза — 5% SE-30. Колонка стеклянная размером 1 мХЗ мм, заполненная носителем на 0,5—0,6 м. Скорость потока газа-носителя 50 мл/мин. Шкала электрометра 2(Ы0~12А. Температура, °С: колонки —220, испарителя — 240; детектора— 240. Вводимый объем 3 мкл. Линейный диапазон детектирования 2—50 иг. Минимально детектируемое количество 5 иг. Время удерживания при указанных условиях 12,6 мин.

Обработка результатов анализа (при ГЖХ). Концентрацию препарата (X, мг/м3) в воздухе рассчитывают по формуле

V б? VySnp

KiSctVm ’

где G—количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг; Scr — площадь пика стандартного раствора, мм2; Snp — площадь пика препарата в исследуемой пробе, мм2; V\ — объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; V2— общий объем экстракта, мл; V20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,1—0,3 мл, количественно наносят на пластинку «Силуфол» при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2—4 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15 мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают смесь гексан — ацетон (4:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.

Для обнаружения маврика пластинку последовательно обрабатывают 1%-ным водным раствором иода, нагревают в шкафу при 100 °С в течение 10 мин, опрыскивают раствором аммиаката серебра, облучают УФ-светом в течение 20 мин. Препарат проявляется в виде пятна серо-черного цвета. Величина Rf 0,5rb0,05.

Обработка результатов анализа (метод ТСХ). Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/м3) вычисляют по формуле

где G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; Ум — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

231

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особоб чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид, ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообменная смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534—74.

Барня хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн, ТУ 6-09-10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80 я-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я - Геста н, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103—75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гидроксил амин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Дибром-М*хлорхинонимин, ТУ 6-09-05-63—73, я-Днметкламниобензальдегид, ТУ 6-09-3272—77.

Днметилсульфокснд, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Диэтиламин, ГОСТ 13279-67.

Диэтиленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Диэтиловый эфир фталевой кислоты, ТУ 6-09*3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

326

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6-09-07-44—73.

Индоксил ацетат, ТУ 6-09-07-11*56—78.

Индофеннлацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия иодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый, ГОСТ 4207-75.

Калин железосинеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузамещенный, трехводный, ГОСТ 2493-75.

Калия фосфат однозамещениый, ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокислый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальция сульфат, ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ Ш25—84.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 4214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч., ГОСТ 4204-77. Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тиогликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты, ГОСТ 18270-72; ледяная ч. д. а, ГОСТ 61-75.

Кислота о-фосфорная, ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290-72.

Кислота фосфорно-молибденовая, ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180-76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74.

Ксилол, ТУ 6-09-3825—78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6-09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый, ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч., ГОСТ 4328-77; очищенный, ГОСТ 11078-78. Натрия гн дросульфат, ГОСТ 246-76-Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09-01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09-64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит, ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссад, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватистокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокислый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтиламик, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилеидиамин дигидрохлорид, ТУ 6-09-15'420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. я-Нктроанилин, ТУ 6-09-258—77.

4- (л-Нитробензил) пиридин, ТУ 6-09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрин, ТУ 6-09-10-1384—79. я-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное, ТУ 6-09-2704—78.

Олово двуххлористое, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72 Парафин, ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный, ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС), ТУ 6-09-2827—77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 Е.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт я-бутиловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт цзо-пропиловый, ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67 Судан, ТУ 6-09-4124—75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтиленпентамин, ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6-09-01-477—77.

Титан треххлористый, ГОСТ 311-78. о-Толидин, ТУ 6-09-2232—75.

<?-Толуидин, ТУ 6-09-2992—73.

Толуол, ГОСТ 5789-78.

Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол, ТУ 6-09-11-719—76.

Углерод четыреххлорнстын, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6-09-3247—73,

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтанол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен, ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74,

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный, ГОСТ 989-75.

Цннк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковал пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этилацетат, ГОСТ 22300-76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этилен диамин дигидрохлорнд, ТУ 6-09-10-645—77. Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролеиный, ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники, двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСТ 9737-70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта н т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917—76 или апалогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная.

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная. Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4

САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря терминов и их определения в области гигиенического нормирования фахторов окружающей сре-ды> под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов> (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия на организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч в неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

330

1

Разработаны Д. Б. Гиренко, Л. Е. Морару (ВНИИГИНТОКС).

230