Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

97 страниц

Купить МУ 4964-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Отбор проб

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Техника безопасности

Приложение 1. Нормативно-техническая документация на реактивы и материалы

Приложение 2. Нормативно-техническая документация на посуду лабораторную

Приложение 3. Нормативно-техническая документация на приборы и аппаратуру

Приложение 4. Санитарно-гигиенические нормы содержания пестицидов в продуктах питания, воздухе, воде и почве

Приложение 5. Перечень пестицидов, применение которых запрещено или строго ограничено Министерством здравоохранения СССР

Приложение 6. Расчет погрешности измерения концентраций

Предметный указатель

Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

РазработанВНИИХСЗР
РазработанВНИИГИНТОКС филиал
ИзданВО Агропромиздат1992 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

ИВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

Том 2

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

X

IT

2

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

[Z

О

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917—76 или аналогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4 САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря термином и их определения в области гигиенического нормирования факторов окружающей среды» под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов» (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия иа организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч и неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии на организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения. пода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержания этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательною влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК« 1,15 + 0.76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса q, учитывающий стойкость и метаболизм препарата

<7= (л+ 1)ш.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада 7*95 в почне в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов п=2; т — поправка на метаболизм, рапная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, и других случаях т = 1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм. ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д.) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

49 ДСД Сп



МДУ может быть рассчитан по формуле

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); С„ — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Преимутсст-

ПДК.

МГ,М«*

Преимущест-

Пестицид

пдк,

ыг,м»

венное агрегатное состоя-

Пестицид

венное агрегатное состоя-

ние а воздухе *

ние в воздухе *

Абат

0,5

п + а

ддт

0,1

п + а

Алипур

1,0

а

2,4-Д кислота

1,0

а

Альдрнн

0,01

п + а

(2,4-Д)

Аындофос

0,5

II

2,4-ДА аминная

1,0

а

Аляфос

0,5

п + а

соль

0,5

Анабазин сульфат

0,1

п + а

2,4-Д бутиловый

п + а

Антно (формоти-

0,5

л -г а

зфир

1,0

он)

Дианат

а

Атразин

2,0

а

Дибром

0,5

л

Афуган (лнразо-

0,05

л + а

Дилор (дигидро-

0,2

л -? а

фос)

2.0

гелтахлор)

0,01

Аднлат-1

п + а

Дильдрин

п «г а

Банвел Д (дикам-

1,0

а

Дикрезил

0,5

л 4- а

ба)

Диметил хлортио-

0,5

а

Базагран (бейта-

5,0

п + а

фосфат

’зон)

Динитро-изопро-

0,05

н + а

Базудии (диази-

0,2

п + а

лилфенол

0,05

нон)

Дииитро-о-кре-

п + а

Баклетои (триа-

0,5

п + а

ЗОЛ

диыефои)

0,5

Диносеб

0,05

и + а

Бртаыал (фснмс-

а

Днфеиамид (ри-

5,0

п + а

дифам)

БМК (карбенда-

0,1

а

дерон)

Дихлоральмоче-

5,0

а

ЗИМ)

вина

Боверин

0,3

а

Дозанекс (ме-

0,5

а

Бромофос

0.5

п + а

токсурон)

Бронокот (броио-

1,0

п + а

Дропп (тидиазу-

1,0

а

лрл)

0.2

рон)

Бутифос

л + а

ЗоокумариН (вар-

0,001

а

Валексон

0,1

п + а

фарин)

Бернам (верно-

5,0

п + а

Иодофенфос

0,5

п f а

лат)

1,0

(С-9491)

Внтавакс (карбок-

а

Ираэин

2,0

а

сна)

Харбин

0,5

а

Волатон (фоксим)

0,1

а

Карбофос (ма

0,5

л + а

Гардона (тетра-

1.0

а

латнон)

хлорвинфос) ГХБД (гекса-

0,005

л

Кетозфнр Кронетон (тио-

2.0

0,05

и + а п + а

хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса-

0,1

п + а

фенкарб)

Купроцин

0,5

а

хлорииклогек-

Ленацил (вензар)

0,5

п + а

сан)

0,05

Линурон

1.0

а

v-Изомер ГХЦГ

п + а

Малоран (хлор-

0,5

а

Г екснлур

0,5

л + а

бромурон)

Гелтахлор

0,01

Л

Макеб

0,5

л

Гетерофос

0,02

п + а

Меди трихлор-

0,1

а

Глифтор

0,05

п

фенолят

ДДВД (днхло-

0,2

п а

Мельпрекс (кар-

0,1

а

фос)

пен)

332

Продолжены*

Пестицид

ПДК,

мг.м*

Прсимушсст- f венное агро- 1гатное состои-jj ние и воздухе *1

Пестицид

ПДК.

М|- м*

Преимущественное агрегатное состояние в воздухе *

Мсркаптофос

0,02

п + а

Роннт (иихлоат)

1,0

п + а

Меркуран (по

0,005

п + а

Слпроль (трифо-

1,0

а

ртути)

рин)

Метальлегид

0,2

а

Севин (карба-

1.0

а

Металлилхлорид

о.з

п

рил)

Метатион (фени-

0.1

п + а \

Семерои (десмет-

2,0

а

тротион)

рин)

Метафос (пара-

о, 1

п + а

Сероуглерод

1.0

п

тион метил)

Симазин

2,0

а

Метила бромид

1,0

п

Солан (пситано*

1.0

н + а

Метилаиетофос

1.0

п + а

хлор)

Мстилизоиианат

0,1

п

С\льфа?л!Н

1.0

а

(кпрбзтион)

Сумилекс (про-

1.0

а

Мстилмеркспио-

0.1

и + а

нимидон)

фос

Тиазон (дазомет)

2.0

а

Мпилнитрофос

0,1

п + а |

Тнллам (пебулат)

1.0

п + а

Метила гнлтиофос

0.03

n + a 1

Тиодан (эндо-

0.1

п -г а

Мет\рин

3.0

а

сульфан)

Митак (амитрац)

0,5

и + а 1

Тиофос

0,05

а

2М-4Х (МСРЛ)

1.0

а

Тиурам Л. ТМТД

0,5

а

Нитрафен

1.0

а

Гордон 22 К (хло

2,0

а

Ннкотин-суль-

0.1

п + а

рамп)

фат

Трефлан (три-

3,0

п + а

Оке а мат

5.0

п + а

флуралин)

Октаметил

0,02

п + а

Триаллат

1,0

п -г а

Ордрам (молинат, 0,5

п + а

(авадекс, диптал)

ялан)

Грихлормета-

0,03

п + а

Пеитахлорфе-

0.1

п + а

|фос-3

нолят натрия

Тролен

0,3

п + а

Пирамин (хлор-

0,5

п + а

I Фенагон (2,4-Д)

0.5

а

дазон. феназон)

1 Фенмедифам

2.0

а

Пликтран (ци-

0,02

а

Фенурон

3,0

а

гсксатин)

Фнтон (картоинд]

2,0

а

Полямариин

5,0

а

Фозалон

0.5

п

Полихлорпннен

0.2

п + а

Фосфамид (ли-

0,5

п+а

Пропазин

5,0

а

J мстоат, ротор )

Пропанид (про-

0,1

а

) Фосфид цинка

0,1

а

пакил)

|! Фталан (фолиет)

0,5

а

Прометрин

5,0

а

I Фталофос (фос-

0,3

и + а

Рамрод (пропа-

0.5

а

мст)

хлор)

i Фурадан (карбо-

0,05

п + а

Ратиндан (дифе

- 0,01

а

! Фуран)

наиил)

| Хлоразин

2.0

а

Раундап (гли-

3,0

а

| Хлорхолинхлорид

0.3

а

фосат)

1 Холинхлорид

10

а

Per лон (дикват)

0,05

а

! Хостаквик (геп

- 0.5

п + а

Рнцид-П (кита-

0,3

а

1 тенофос)

Uilll)

В Хлорат магния

5.0

а

II

333

Пестицид

пдк, мг и*

Преимущественное агрегатное состоя-! ние в воздухе •

Пестицид

пдк,

МГ.М»

Прсимущсст-0СНН' с агрегатное состояние в в здухе *

Хлорофос (три-

0,5

п + а

Цинеб (купрозан)

0,5

а

хлорфон)

Циолрин

0.2

и + а

Церкоиид

2.0

а

Эитобактсрин

1.0

Е

Цианамид (сто-

0,5

п + а

'Эптам (ЕРТС)

2.0

п + а

бодный)

Этафос

0.1

а

Цианокс (циано*

0,3

п+а

Этил мерку рфос-

0.005

п + а

фос)

фат

Нилиал (фентоат)

0.15

п + а

Этилмсркурхло-

0.005

п + а

Циклофос

0,3

п + а

рид (гранозан)

Амнбен

5.0

—■

Карбатион

0,1

Бромистый метил

1.0

Которан

5.0

Бутмлкаптакс

2.0

Котофор

3.0

Гмдрел

3,5

Лонтрел

2.0

Далапон

3,0

Мильтокс-специаль

0.1

ДД

5,0

2М—4ХМ

0.5

2,4-Д октиловый

1,0

2М—4ХМ

1.0

афир

Полихлоркамфен

0.5

2,4-ДП натриевая

1.0

Томилон

1 .0

соль

Трихлорацетат

2.5

Дикват

0,05

натрия

Иэатрин

1.0

Фостоксин

0.1

Карата»

0,2

Хлор МФК

2,0

* а — аэрозоль, л — лары.


197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/мл) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений

ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны

Препарат

для условий сельского

Для животноводческих

хозяйства

помещений


Амбуш Актеллик Алвзор Базуднн Бицикл ат Бетаяал компакт Буферен ФД Водатон

0.5 а + п (II) 0,2 п + а (III)

0,65 л + а (И)

Внтатвурам (смесевой препарат)

0,1

0,1

Внтавакс

Гардона

Гамма-изомер ГХЦГ

2.0    п + а (111)

0.2 п + а (II)

2.0    а (III)

1.0    а (II)

0.1 п + а (II)

1.0 а (II) (карбоксии) 0,5 а (II) (тирам)


Продолжение

ПДК пестицида в воздухе рабочей *оны

Препарат

Дл* условий сельского

для животноводческих

хозяйства

помещений

Гетерофос

0.05 и-fa (1)

0,02 п + а (I)

Гексилур

0.05 а (11)

Глифопин

3.0 а (III)

Дайфуран

0.05 л (I)

Децис-квик

0.5 n-fa (II)

Дилор

0.5 пч-а (11)

0.2 п4-а (II)

Золой

0,5 п (II)

Кисвакс

1.0 а (II)

Малораи

0.5 а (II)

Метафос

0.1 n-fa (1)

Метатнон

0.1 n-fa (I)

Пирам л н ФЛ

0.5 n-fa (II)

Прадо

Поликарбаиин 0,1 п (11)

■—•

2.0 a (HI)

Прометрин

5.0 a (111)

Тиолент

0.5 n-fa (II)

Трефлан

3.0 и-fa (111)

Тубарид

0.5 a (11)

Фамндофос на аммофосе

0,65 n-fa (II)

Фастак

0,1 n (I)

Хлорокись меди

0.5 a (11)

Чистарт

3.0 а (III)

Элсан

0.15 n-fa (11)

Цидиал

Эраднкан

По jnra.wy

Этафос

0.1 a (II)

2М-4ХМ октиловый эфир

0.5 а (II)

Акпииол

(IV)

Квартазин

(HI)

Краснодар]

(III)

ФАМ

(П1)

П р и м е ч а к и с. Гигиенические нормативы (ПДК) и классы опасности в воздухе рабочей зоны производственных помещений приведены согласно ГОСТ 12.1.005-88. дли условий сельского хозяйства — в соответствии со списком, утвержденным Главным санитарным врачом СССР или его заместителем. Указано преимущественное агрегатное состояние пестицидов, в котором они могут находиться в воздухе рабочей зоны: а — аэрозоль, п — пары. Классы опасности указаны в скобках.

335

ББК 41.4 М54

УДК 631.58(035)


Составители:    М.    А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова,

Г. А. Хохолькова

Редакторы:    А.    А.    Белоусова, Е. М. Козига


Методы определения микроколичеств пестицидов в про-М54 дуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник.— Т. 2/Сост. Клисенко М. А., Калинина А. А., Новикова К Ф. и др. — М.: Агропромиздат, 1992. — 416 с.: ил.

ISBN 5—10—002699—5.


Во второй том справочника включены официально утвержденные методики определения шестичленных гетероциклических соединений, веществ, применяемых при биологической защите растений; приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, систематический ход определения смесей пестицидов в одной пробе; методика определения различных пестицидов в воздухе рабочей зоны.


М


4105020000—059

035(01)-92


19—92


ББК 41.4


ISBN 5—10—002772—X ISBN 5— Ш—002699-5 CiJП


© М. А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова. Г. А. Хохолькова, составление, 1992


Утверждено 08.06.89 № 4964—89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РИДОМИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ1

Краткая характеристика препарата приведена на с. 316 (т. 1). Препарат малотокенчен. Обладает слабовыражекньш раздражающим действием на слизистые оболочки. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м3.

Принцип метода. Метод основан на использовании ГЖХ с применением ТИД. Пробы отбирают с концентрированием на фильтре АФА-ХА-20 или на бумажном фильтре «синяя лента».

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 4 нг, в воздухе — 0,05 мг/м3 (при отборе 40 л). Диапазон измеряемых концентраций 0,05—2,00 мг/м3. Граница суммарной погрешности не превышает 17,0%.

Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают ФОП, байлетон, байтан, оксадиксил и полупродукты получения ридомила, в том числе 2,6-ксилидин, метиловый эфир а-хлорпропионовой кислоты, мето-ксиуксусная кислота н ее натриевая соль. Избирательность метода обеспечивается сочетанием колонок различной полярности.

Реактивы и растворы. Гексан х. ч. свежеперегнанный. В качестве твердого носителя используют хроматом N-AW-HMDS (0,20—0,25 мм), хроматон N-AW-DMCS (0,20—0,25 мм) и хромосорб W, промытый водой и енланизи-рованный (100—120 меш). Жидкие фазы: карбовакс 20 М (полнэтиленгли-коль 20 000), метилнитрилсиликон ХЕ-60, метилвинилсилнкон £-31. Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором. Водород из баллона с редуктором или получаемый из генератора водорода. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. Фильтры АФА-ХА-20. Фильтры бумажные беззольные «синяя лента». Стандартные растворы ридомила в гексане с содержанием 100 мкг/мл (раствор JV1 1), 10 мкг/мл (раствор № 2), 2 мкг/мл (раствор Л» 3). Стандартный раствор № 1 готовят растворением 10 мг ридомила в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартных растворов № 2 и 3 из раствора № 1 в мерные колбы вместимостью 100 мл пипеткой отбирают 10 и 2 мл и доводят до метки гексаном.

Стандартные растворы № 1, 2 и 3 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес в герметично закрытой посуде.

Приборы н посуда. Хроматограф, снабженный ТИД. Колонки стеклянные длиной 1,1 м с внутренним диаметром 3 мм и 3,5 мм, длиной 1,2 м с диаметром 3,5 мм. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный

вакуумный испаритель. Пипетки вместимостью 10 и 1 мл с делениями. Пробирки градуированные вместимостью 10 мл с пробками на шлифах. Колбы: грушевидные вместимостью 50 мл с пробками на шлифах; мерные на 100 мл. Стаканы химические вместимостью 50 мл. Мнкрошприц МШ-10 на 10 мкл или аналогичный.

Отбор проб. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 (I) или со скоростью 5 л/мин через беззольный фильтр «синяя лента» (II). Для определения V* ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтры, можно хранить 10 дней в закрытых бюксах при комнатной температуре.

Ход анализа. Подготовка колонки. Для приготовления насадки колонки с 3% карбовакса 20 М на хроматоне N-AW-HMDS в круглодонную колбу вместимостью 250 мл помещают 1,5 г карбовакса 20 М и растворяют его в 100 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном поме* шивании постепенно высыпают 48,5 г хроматона N-AW-HMDS. Объем раствора должен быть в два раза больше насыпного объема сорбента. С помощью ротационного вакуумного испарителя при слабом нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того как носитель при вращении колбы начнет легко осыпаться со стенок колбы, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60—70 ®С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе носитель пересыпают в тем ил ю склянку с плотной пробкой. Аналогично готовят насадку колонки с 5% Е-31 на хромосорбе W с той только разницей, что к раствору 2,5 г Е-31 в хлороформе добавляют 47,5 г хромосорба W.

Хроматографическую колонку заполняют одной из подготовленных выше насадок либо готовым товарным носителем — хроматоном N-AW-DMCS с 5% ХЕ-60 с подсоединением слабого вакуума. Требуемая плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукнваиием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С со скоростью нагрева 2вС в мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6—8 ч без подсоединения колонки к детектору.

Подготовка проб к анализу. Фильтр АФА-ХА-20 или беззольный фильтр «синяя лента» переносят пинцетом из патрона в бюкс. Содержимое бюкса можно хранить в течение 10 дней при комнатной температуре. Из бюкса фильтр пинцетом переносят в химический стакан, заливают 15 мл гексана или 20 мл хлороформа. Фильтр многократно отжимают стеклянной палочкой в растворителе, после чего растворитель переносят в грушевидную колбочку вместимостью 50—75 мл. Последние капли растворителя тщательно выжимают из фильтра стеклянной палочкой. Экстракцию ридомила с фильтра повторяют еще дважды тем же количеством растворителя. Растворитель из грушевидной колбочки удаляют с помощью ротационного вакуумного испарителя. К сухому остатку пипеткой приливают 1 мл гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе, ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Скорость ввода и объем вводимых проб и стандартных растворов должны быть постоянными.

Условия хроматографирования. Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. Шкала электрометра 2-10—10 А. Объем вводимой пробы 2 мкл. Линейный диапазон определения 4—160 нг. Остальные параметры приведены в таблице 191.

Обработка результатов анализа. Количественное определение ридомила проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пика. Последовательно измеряют высоту пика рабочей пробы н стандартного раствора № 2 или 3 (в зависимости от высоты пика рабочей пробы), который вводили до и после введения рабочей пробы.

269

191. Условия хроматографирования на различных колонках

Колонка

Параметры

I

II

III

Длина и внутренний диаметр (смХмм)

110X3.5

110X3,5

100X3.0

120X3,5

Насадка колонки Температура, °С;

3 % карбо-вакса 20М на хромато-не N-AW-HMDS

5 % ХЕ-60 на хроматоле N-AW-DMCS

5 % SE-JI на хромо-сорбе W

колонки

190

230

2! 0

190

испарителя Скорость потока (мл/мин):

200

230

230

200

газа-носнтсля (азота)

75

40

26

75

водорода

12—15

12—15

12—15

13—14

воздуха

400

4С0

240

400

Содержание ридомила в воздухе рабочей зоны (X, мг/м3) вычисляют по формуле

GH „оУг УгНсгУго '

где G — количество ридомила в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг; Нар — высота пика рабочей пробы, мм; Нс* — высота пикает аидартного раствора, мм; V\ — объем хроматографируемой пробы, мкл; V2 — общий объем раствора, мл; Vto — объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л.

Техника безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.

270

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид. ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообмеииая смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил. ТУ 6-09-3534—74.

Бария хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн. ТУ 6-09 10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтнмоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80. и-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я-Геатан, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103 —75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гндрокснламин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Двбром-М-хлорхныонимин, ТУ 6-09-05-63—73. л-Днметиламннобекзальдегид, ту 6-09-3272—77.

Д и метиле ульфоксид, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Днэтнламин. ГОСТ 13279-67.

Диэткленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Днэтиловый эфир фталевой кислоты. ТУ 6 09-3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6 09-07-44—73. Индоксилацетат, ТУ 6-09-07-1156—78.

Индофенилацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия йодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый. ГОСТ 4207-75.

Калии железосииеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузаметенный, трехводный. ГОСТ 2493-75 Калия фосфат однозаметенный. ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокнслый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальции сульфат. ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ 11125—8ч.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 1214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч.. ГОСТ 4204-77. Кислота сульфа и иловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тногликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты. ГОСТ 18270-72; ледяная ч д а ГОСТ 61-75.

Кислота ^-фосфорная. ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290“-72.

Кислота фосфорно-молибденовая. ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180 -76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74 Ксилол, ТУ 6 09-3825-78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6*09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый. ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч.. ГОСТ 4328-77; очищенный. ГОСТ 11078-78. Натрия гндросульфат, ГОСТ 246-76.

Натрий двууглекислый. ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09 01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09 64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит. ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссид, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватнстокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокнслый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтила мин, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилендиамик дигидрохлорид, ТУ 6-09-15-420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. л-Нитроаннлин, ТУ 6-09-258—77.

4 (л-Нитробензил)пиридин, ТУ 6 09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрнн, ТУ 6-09-10-1384—79. л-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное. ТУ 6 09*2704—78.

Олово двуххлористос, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72.

Парафин. ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный. ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). ТУ 6-09-2827 —77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 R.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт м-бутнловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт изопропиловый. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67.

Судан, ТУ 6-09-4124-75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтилеипентамии. ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6 09-01-477—77.

Титан трех хлористый, ГОСТ 311-78. о-Тол и дин, ТУ 6 09-2232—75.

0-Толундин, ТУ 6-09*2992—73.

Толуол. ГОСТ 5789-78 Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трнфторуксусный ангидрид. ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол. ТУ 6-09-11-719—76.

328

Углерод четырехх лорнеты ft, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6 09-3247—73.

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтаиол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен. ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный. ГОСТ 989-75. Цнпк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковая пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этнлаиетат, ГОСТ 22300 - 76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этпленднамин дигидрохлорнд, ТУ 6 09-10-645—77. Эфир диэтнловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный. ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники. двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСЛГ 9737—70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта и т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1*2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329

1

Разработаны Л. И. Лещинской, К. Ф. Новиковой (ВНИИХСЗР), Ю. А. Бунатяном, А. Г. Мурадян (Филиал ВНИИГИНТОКС).

268