ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ол		Давление Р, кПа		(мм рт.	ст.)
L	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
-W2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

222

°с	Давление		Р, кПа (мм рт. ст.		)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
402	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
406	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
4-10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
4-14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
4-18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
4-20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
4-22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
4-24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
4-26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	| Методические указания	(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания
1	1 2	1 3 |
1	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горысий
3	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горький

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко "12^й декабря 1988 г.

N4938-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций циклодо-деканоноксима додекалактама в воздухе рабочей зоны

Г ^^ >с=шн

c₁₂h₂₂noh

Циклододеканоноксим    М.м Л 97

NH

/

(СН₂)_И

\

со    c₁₂h₂₃no

Додекалактам (лауринлактам)    М.м.197

Агрегатное состояние в воздухе:

циклододеканоноксим — аэрозоль,

додекалактам — аэрозоль.

Циклододеканоноксим кумулятивными свойствами не обладает, кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

Додекалактам — характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы. Кумулятивными свойствами не обладает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

ОБУВ циклододеканоноксима — 10 мг/м^.

ОБУВ додекалактама — 10 мг/м^.

209

Основные физико-химические свойства

Вещество Агрегатное состояние Растворимость в органических растворителях *кип> °С 1щ]> °С Летучесть, г/м^ Цикло- Кристалли Хлороформ 362 132 0.00287 додекано- ческое Бензол ноксим Ацетон Додека- Кристалли Хлороформ 365 150-154 0.00218 лактам ческое Бензол 182/2 Спирт мм рт. Ацетон ст.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме:

циклододеканоноксима — 0.2 мкг, додекалактама — 0.3 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе:

циклододеканоноксима — 3 мг/м^,

додекалактама — 5 мг/м^ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: циклододеканоноксима — от 3 мг/м^ до 33 мг/м^₅ додекалактама — от 5 мг/м^ до 33 мг/м^.

Измерению не мешают ацетон, гидрокумол, циклододеканон, циклододеканол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная (1 м ^х 3 мм). Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Линека измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.

Микрошприц МШ-10.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0.1, 0.2 мл. Колориметрические пробирки высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.

Пробирки стеклянные высотой 40-45 мм, внутренним диаметром 12 мм.

Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.

Чашки выпарительные, фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 95 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Циклододеканоноксим, х.ч.

Стандартный раствор N1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеканоноксима. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией от 0.35 до 3.4 мг/мл циклододеканоноксима готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.

211

Додекалактам, х.ч.

Стандартный раствор N1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески додекалактама. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией от 0.5 до 3.4 мг/мл додекалактама готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через бмаж-ный фильтр "белая лента", помещенный в патрон. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 24 часов.

Подготовка к измерению

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Твердый носитель отсеивают от более мелких частиц. КОН в количестве 5% от веса носителя растворяют в Н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный твердый носитель и осторожно перемешивают. Н-бутанол испаряют на водяной бане до сыпучего состояния носителя. Полиэтиленгликоль 20М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят обработанный КОН твердый носитель, осторожно перемешивают. Затем растворитель испаряют на водяной бане, а насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 3 часов.

Полученную насадку хранят в банке с пришлифованной пробкой.

Срок хранения в герметичных условиях неограничен.

Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку, устанавливают ее в термостат, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 100°С в течение 6 часов, а затем при 200°С в течение 6 часов. После этого устанавливают

212

скорость тока газа-носителя, водорода и воздуха, присоединяют колонки к детекторам и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.

Содержание циклододеканоноксима и додекалактама в анализируемом объеме воздуха находят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Построение градуировочных графиков проводят следующим образом. На бумажный фильтр "белая лента" наносят по 0.15 мл стандартных растворов циклододеканоноксима с концентрацией от 0.35 до 3.4 мг/м^ и додекалактама с кнцентрацией от 0.5 до 3.4 мг/м^. фильтры переносят в пробирки, заливают 3.0 мл ацетона, закрывают пробками и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Экстракцию проводят дважды. Экстракты переносят в пробирки высотой 40-45 мм и выпаривают на водяной бане при те-мепературе 40°С досуха. Сухой остаток растворяют в 0.25 мл ацетона, пробирки закрывают резиновыми пробками. Для анализа иглой микрошприца прокалывают пробку в пробирке, отбирают 1 мкл раствора и вводят испаритель в хроматографическую колонку.

Таблица 28

N стандарта Стандартные р-ры циклодо-деканоно ксима, мг/мл Стандартные р^-ры додекалактама, мг/мл Концентрация циклодо деканоно- ноксима, мкг/мл Концентрация додекала ктама, мкг/мл 1 0,0 0,0 0,0 0.0 2 0,35 0,5 0,2 0.3 3 0,5 0,7 0,3 0.4 4 0,7 1,0 0,4 0.6 5 1,0 1,4 0,6 0.8 6 2,5 2,5 1,5 1.5 7 3,4 3,4 2,0 2.0

213

Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок	196	°с
Температура испарителя	270	°с
Шкала электрометра 5*	ю-ю	А
Скорость газа-носителя	50	мл/мин
Скорость водорода	50	мл/ мин
Скорость воздуха	500	мл/мин
Скорость диаграммной ленты	200	мм/час
Объем вводимой пробы	1	мкл
Время удерживания:
ацетона	30	сек.
циклододеканоноксима	8	мин 29 сек
додекалактама	11	мин 49 сек

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят через испаритель в хромтографичес-кую колонку. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (6 * V), где

214