МУ 4916-88
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту - поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ол		Давление Р, кПа		(мм рт.	ст.)
L	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
-W2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

222

°с	Давление		Р, кПа (мм рт. ст.		)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
402	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
406	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
4-10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
4-14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
4-18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
4-20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
4-22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
4-24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
4-26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	| Методические указания	(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания
1	1 2	1 3 |
1	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горысий
3	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горький

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 года N 4916-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат”, "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе

рабочей зоны

С i 2H25C6H4SO3N а    М.М.348Д8

Додецилбензолсульфонат натрия — кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу. Является основным действующим началом синтетических моющих средств (СМС).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

СМС "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" относятся к малоопасным веществам.

ПДК в воздухе — 5 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции хлороформом поверхндстно-актив-ного вещества — додецилбензолсульфоната натрия из водно-спиртового раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет раствора при 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

109

Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в воздухе — 1 мг/мЗ ( при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/мЗ до 10 мг/мЗ додецилбензолсульфоната натрия.

Измерению не мешают сульфат натрия, триполифосфат натрия, кальценированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.

Измерению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспиратор электрический для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Фотоэлектроколориметр, КФК-2.

Колбы мерные на 50, 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные на 10,25,50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные на 100,150, ГОСТ 1770-74.

Холодильник обратный.

Баня водяная.

Конические колбы на 200 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная, ГОСТ 6909-72.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ч., 96% и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч. 3% раствор.

Метиленовая синь — 0,017% водный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3% раствор.

110

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-66, х.ч. Ш раствор.

Петролейный эфир, ТУ 1867-48.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.

Буферный раствор pH 10. Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного Na2HP04 в 900 мл дистиллированной воды, добавляют Ш раствор NaOH до установленного рН=10 и доводят до метки водой.

Смесь фосфатного буферного раствора (рН=40) в метиленовой синей, взятые в соотношении 1:1, очищают хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку и добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.

Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов, готовили из СМС "Лотос-автомат", "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз". Навеску порошка (около 3 г) в конической колбе на 200 мл обрабатывали 50 мл 96% этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане при 50°С в течение 30 минут.

Спирт декантировали в сухую колбу, навеску дважды промывали 96% этанолом (по 25 мл) при 10 мин кипячении. Весь промывной спирт собирали и отгоняли на водяной бане. Остаток переносили в делительную воронку и 3 раза экстрагировали петролейным эфиром по 25 мл (фракция с t кип. до 65°С) для извлечения непросульфи-рованных спирто-растворимых соединений. Полноту экстракции проверяли отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после 3-й экстракции. Остаток в делительной воронке высушивали при 80°С в течение 3 часов. Затем проводили вторично экстракцию 96% эталоном, спирт отгоняли, остаток высушивали до постоянного веса при t=80°C (не выше).

Стандартный раствор N1 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя 10 мг вещества в 96% эталоне и доводя до метки этанолом.

Стандартный раствор N 2 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением смесью этанол — вода 1:6 стандартного раствора N 1.

Ill

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 часов.

В колориметрические пробирки помещают стандартный раствор N 2 с содержанием додецилбензолсульфоната натрия 0,01 мг/мл согласно таблице. Доводят до 10 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метиленовой синей, 4 мл хлороформа и экстрагируют 1 минуту.

Таблица 14 Шкала градуировочных растворов додецилбензолсульфоната

N стандарта Стандартный раствор N2, мл Дистилиро-ванная вода, мл Содержание в анализируемом растворе, мкг 1 0 10 0 2 0,5 9,5 50,0 3 1,0 9,0 10,0 4 2,0 8,0 20,0 5 3,0 7,0 30,0 6 4,0 6,0 40,0 7 5,0 5,0 50,0

Прибавляют 1 мл серной кислоты и вновь экстрагируют 1 мин. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при лямбда равной 670 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значе-

ние оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбочку и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в колориметрическую пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая объем 10 мл. Затем проводят анализ и измерение оптической плотности анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (б * V), где

а — содержание вещества з анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ИЗ

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221