ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 23/1

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 23/1

Москва 1993

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ор		Давление F, кПа		(мм рт.	ст.)
и	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

224

°с	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

225

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	Методические указания	Учреждения, представившие Методические указания
1	2	3
1	Га зо хроматографи ческое измерение концентраций алкилнафта-линов (термолана)	НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва
2	Фотометрическое измерение концентраций аммиака и формальдегида	ВНИИ охраны труда, гЛенинград
3	Газохроматографическое измерение концентрации 4-бром-0-ксилола	НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва
4	Фотометрическое измерение концентраций N,N^-бис(триметил)-2,5-ди-мет ил-п-метилендиаммоний хлорида	Днепропетровский мединститут
5	Газохроматографическое измерение концентрацийЗ-бром-бензальдегида	Университет Дружбы народов им.ПЛумумбы
6	Газохроматографическое измерение концентраций 2-бром-пропана,2-бромбутана, 2-бромпентана	НИХФИ г.Новокузнецк, НИИ ГТиПЗ г.Москва

226

7    Газохроматографическое измерение концентраций дактала

8    Фотометрическое измерение концентраций дисульформина

9    Измерение концентраций 2,2* -ди-пиридила методом ТСХ

10    Измерение концентраций 4,4^-дипиридила методом ТСХ

11    Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида изофта левой кислоты

12    Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида терефта-левой кислоты

13    Полярографическое измерение концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и YI), ванадия

14    Фотометрическое измерение концентраций имидосульфоната аммония

15    Фотометрическое измерение концентраций красителя капри-золя коричневого 4К

1 1	1 2	1 з |
24	Газохроматографическое измерение концентраций метилгептенона	НИИ ГТиПЗ г.Москва, ВНИИ синтет. и натур. душистых веществ, г.Москва
25	Газохроматографическое измерение концентраций моногидрата 2,3,4,6-диацетон-2-кето-гулоновой кислоты	НИИ ГТиПЗ, г.Москва
26	Измерение концентраций оксида алюминия методом АБС	Ленинградский НИИ ГТиПЗ
27	Измерение концентраций оксида кальция методом АБС	и
28	Измерение концентраций рубидия-серебра пентаиод-истого	1-й Мединститут, г.Москва
29	Фотометрическое измерение концентраций D-сорбита	НИИ ГТиПЗ, г.Москва
30	Фотометрическое измерение концентраций сульфоминовой кислоты	Узб.НИИ сан.гиг. и ПЗ, г.Ташкент
31	Газохроматографическое измерение концентраций тетраэтиленгликоля и пентаэтиленгликоля	Уфимский НИИ ГТиПЗ ГОСНИИХЛОР ПРОЕКТ, г.Киев
32	Фотометрическое измерение концентраций трикрезола	НИИ ГТиПЗ, г.Москва
33	Фотометрическое измерение концентраций трихлоранилина	Харьковский НИИ ГТ и ПЗ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.    Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: М. Д. Бабкина, Г. А. Дьякова,

В. Г. Овечкин

3

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12” декабря 1988г.

N 4792-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций 2,2*-дипиридила в воздухе рабоыей зоны методом тонкослойной хроматографии

CioH₈N₂

М.м. 156, 18

2,2*дипиридил в чистом виде представляет собой кристаллы белого цвета с    69-71° и Т_кип 272-275°С. Упругость паров

при 40°С 13 мм рт. ст. Хорошо растворим в спиртах, бензоле, ацетоне, хлороформе, плохо растворим в воде. В химическом отношении вещество стойкое, не гидролизуется, не окисляется, не полимеризуется. Обладает слабо раздражающим действием.

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде паров.

ПДК в воздухе 0,2 мг/м*.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании 2,2^дипиридила на пластинках силуфол УФ254 ^с последующим обнаружением зон ло-

46

кализации пятен в УФ свете при длине волны 254 мм или реактивом Драгендорфа.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в этиленгликоль.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м^ (при отборе 3 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м^.

Измерению не мешает 4,4*дипиридил.

Суммарная погрешность измерения 19,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, более 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рихтера.

Камера хроматографическая с притертой крышкой.

Хроматоскоп или другой источник УФ света с длиной волны 254 нм.

Пульверизаторы стеклянные.

Ротационный вакуумный испаритель с набором колб.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75 с оттянутыми концами, вместимостью 10 мл.

Делительные воронки, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч, свежепсрсгнанный.

Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-78, хч.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, хч.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.

47

Хлористый натрий, ГОСТ 4233-77, хч.

Йодистый калий, ГОСТ 4232-74, хч.

Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-77.

Висмут азотнокислый, основной, ГОСТ 10217-62.

Реактив Драгсндорфа. К раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г KI в 20 мл дистиллированной воды. Для проявления хроматограмм 1 мл этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды.

Пластинки хроматографические, силуфол УФ254 размером 9x12 см.

Стандартные растворы 2,2 ^ дипиридила в бензоле с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2).

Стандартный раствор N 1 гсговят растворением 10 мг 2,21дипиридила в бензоле в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 бензолом.

Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через один поглотитель Рихтера, содержащий 10 мл этиленгликоля. Поглотитель помещают в стакан с охлаждающей смесью (вода + лед). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Отобранные пробы длительному хранению нс подлежат и должны быть проанализированы в течение двух суток.

Проведение измерения

Раствор из поглотителя переносят в делительную воронку на 100 мл. Поглотитель несколько раз промывают водой общим объемом 20 мл. Промывные воды сливают в ту же воронку. Экстрагируют 2,2^дипиридил бензолом трижды, порциями по 15 мл. Бензольные экстракты сушат над 20 г безводного сульфата натрия.

48

фильтруют порциями в грушевидные колбы на 15-20 мл. Каждую порцию экстракта концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Сульфат натрия и фильтры несколько раз промывают бензолом и полученные растворы переносят в соответствующие грушевидные колбы. Последнюю порцию растворителя концентрируют до объема 0,15 мл и остаток из каждой колбы с помощью стеклянного капилляра переносят количественно на хроматографические пластинки силуфол. Параллельно на пластинки наносят серии стандартных растворов 2,2^дипиридила с содержанием 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0; 3,0 мкг, подготовленных следующим образом: в серию пробирок с оттянутым концом пипеткой на 1 мл вносят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора N 2. В пробирки помещают заплавленныс в верхней части стеклянные капилляры и концентрируют растворы на кипящей водяной бане до объема 0,5 мл. Серию стандартов наносят на пластинку с помощью тех же капилляров, но с отломанным за-плавленным концом.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования налит подвижный растворитель бутиловый спирт:    ледяная    уксусная    кислота:    вода

(1:1:0,5). После развития хроматограммы пластинку высушивают, а затем рассматривают под УФ светом с длиной волны равной 254 нм или обрабатывают реактивом Драгендорфа. В первом случае 2,2*дипиридил наблюдается в виде синих пятен на зеленоватом флюоресцирующем фоне с Rf - 0,40 + 0,05, а во втором — в виде розовых пятен на белом фоне, пятна стабильны в течение 5 мин. Линейный диапазон измерения 0,3 — 3,0 мкг в хроматографируемой пробе.

Расчет концентрации

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен стандартов от содержания вещества. По

49

градуировочному графику находят содержание 2,2^дипиридила в хроматографируемой пробе.

Концентрацию 2,2^дипиридила (С) в воздухе в мг/м^ высчитывают по формуле:

С - а / V, где

а — количество 2,2^дипиридила; найденное по графику в хроматографируемой пробе, мкг;

V — объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

50

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V₂o - [V * (273 + 20) * Р ]/ [(273 + t°) * 101,33), где

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.)

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

223