ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 23/1

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 23/1

Москва 1993

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ор		Давление F, кПа		(мм рт.	ст.)
и	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

224

°с	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

225

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	Методические указания	Учреждения, представившие Методические указания
1	2	3
1	Га зо хроматографи ческое измерение концентраций алкилнафта-линов (термолана)	НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва
2	Фотометрическое измерение концентраций аммиака и формальдегида	ВНИИ охраны труда, гЛенинград
3	Газохроматографическое измерение концентрации 4-бром-0-ксилола	НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва
4	Фотометрическое измерение концентраций N,N^-бис(триметил)-2,5-ди-мет ил-п-метилендиаммоний хлорида	Днепропетровский мединститут
5	Газохроматографическое измерение концентрацийЗ-бром-бензальдегида	Университет Дружбы народов им.ПЛумумбы
6	Газохроматографическое измерение концентраций 2-бром-пропана,2-бромбутана, 2-бромпентана	НИХФИ г.Новокузнецк, НИИ ГТиПЗ г.Москва

226

7    Газохроматографическое измерение концентраций дактала

8    Фотометрическое измерение концентраций дисульформина

9    Измерение концентраций 2,2* -ди-пиридила методом ТСХ

10    Измерение концентраций 4,4^-дипиридила методом ТСХ

11    Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида изофта левой кислоты

12    Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида терефта-левой кислоты

13    Полярографическое измерение концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и YI), ванадия

14    Фотометрическое измерение концентраций имидосульфоната аммония

15    Фотометрическое измерение концентраций красителя капри-золя коричневого 4К

1 1	1 2	1 з |
24	Газохроматографическое измерение концентраций метилгептенона	НИИ ГТиПЗ г.Москва, ВНИИ синтет. и натур. душистых веществ, г.Москва
25	Газохроматографическое измерение концентраций моногидрата 2,3,4,6-диацетон-2-кето-гулоновой кислоты	НИИ ГТиПЗ, г.Москва
26	Измерение концентраций оксида алюминия методом АБС	Ленинградский НИИ ГТиПЗ
27	Измерение концентраций оксида кальция методом АБС	и
28	Измерение концентраций рубидия-серебра пентаиод-истого	1-й Мединститут, г.Москва
29	Фотометрическое измерение концентраций D-сорбита	НИИ ГТиПЗ, г.Москва
30	Фотометрическое измерение концентраций сульфоминовой кислоты	Узб.НИИ сан.гиг. и ПЗ, г.Ташкент
31	Газохроматографическое измерение концентраций тетраэтиленгликоля и пентаэтиленгликоля	Уфимский НИИ ГТиПЗ ГОСНИИХЛОР ПРОЕКТ, г.Киев
32	Фотометрическое измерение концентраций трикрезола	НИИ ГТиПЗ, г.Москва
33	Фотометрическое измерение концентраций трихлоранилина	Харьковский НИИ ГТ и ПЗ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.    Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: М. Д. Бабкина, Г. А. Дьякова,

В. Г. Овечкин

3

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко ”12" декабря 1988г.

N 4786-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций 4-бром-о-ксилола в воздухе рабочей зоны

Hjt/N/

М.м. 185,07

4-Бром-о-ксилол — бесцветная жидкость, Т_кип 214,5°С, плотность 1,37 г/смЗ. Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, гексан, ацетон, этанол и др.), в воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Умеренно опасное вещество (III класс опасности), обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, кож-норезорбтивный эффект не выявлен.

ПДК 4-бром-о-ксилола в воздухе — 10 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб про-

18

водится без концентрирования, при необходимости хранения пробы более 15 часов — с концентрированием в н-октан.

Нижний предел измерения содержания 4-бром-о-ксилола в хроматографируемом объеме — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 5 мг/мЗ (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций с концентрированием от 5 до 100 мг/мЗ.

Диапазон измеряемых концентраций (без концентрирования) от 1 до 20 мг/мЗ.

Измерению не мешают ксилолы, а также 4,5-дибром-о-ксилол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник 63 Nc).

Хроматографическая колонка стеклянная или металлическая длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 и 100 мл.

Микрошпириц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1 л.

Реактивы, растворы и материалы

4-Бром-о-ксилол, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95%.

19

Н-октан, ТУ 6-09-1209-64, хроматографически чистый.

Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 7-12 мл октана, вносят 3-4 капли вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки октаном, перемешивают и рассчитывают концентрацию 4-бром-о-оксилола в мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 80 мкг/мл готовят соответсвующим разбавлением октаном стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Насадка для хроматографической колонки: 5% SE-30 на инер-тоне AW-HMAS (020-0,25 мм) "Хемарол", ЧССР.

Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6-02-375-65 в баллоне с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Пробы отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая через них 5-10 кратный объем воздуха, или в стеклянные шприцы вместимостью 50-100 мл. После отбора пробы газовую пипетку или шприц закрывают стеклянными заглушками.

Пробу воздуха с концентрированием вещества отбирают путем протягивания 1 л исследуемого воздуха через поглотитель с пористой пластинкой, содержащей 5 мл н-октана, со скоростью 0,3-0,4 л/мин.

Срок хранения проб в газовых пипетках или шприцах не более 15 часов, в поглотительном растворе — не более двух недель.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5% SE-30 на Инертоне AW-HN^S. Колонку, нс присоединяя к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 12 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин, постоянно повышая температуру от 50 до 200°С.

Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.

Для количественного определения 4-бром-о-ксилола используют метод абсолютной калибровки. Градуировочные парогазовые смеси готовят следующим образом:    в    стеклянную    бутыль    емкостью

10 или 20 л вносят микрошприцем определенное количество 4-бром-о-ксилола. Исходя из плотности 4-бром-о-ксилола и емкости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл и вводят в хроматограф в количестве 1 мл.

При отборе проб с концентрированием количественное определение проводят также методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием I; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг/мл разбавлением стандартного раствора N 2 октаном. В хроматограф вводят по 1 мкл этих растворов, что соответствует содержанию 4-бром-о-ксилола от 0,0001 до 0,020 мкг. Проводят не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации. Строят график зависимости площади пика (мм^) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	130 °С
Температура испарителя	280 °С
Температура термостата детектора Скорость потока газа-носителя	290 °С
через колонку Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
через детектор Скорость движения	60 мл/мин
диаграммной ленты Диапазон измерений на блоке	600 мм/час
усилителя тока	10-50*10-12
Время удерживания 4-бром-о-ксилола	1 мин 38 с

Проведение измерения

При определении вещества в газовой фазе пробы воздуха в пипетке или шприце выдерживаются в термостате при температуре 80°С 5 мин и в количестве 1 мл вводится с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Раствор в октане из поглотителя в количестве 1 мкл вводится с помощью микрошприца. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.

Расчет концентрации

Концентрацию 4-бром-о-ксилола (С) в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

При анализе проб без концентрирования:

С - (а * 1000) / б

При анализе проб с концентрированием в октан:

С - (а * в) / (б * V), где

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение N 1).

22

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V₂o - [V * (273 + 20) * Р ]/ [(273 + t°) * 101,33), где

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.)

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

223