МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
268
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государетавиного
йнрго врача СССР Л.И.Зайченко
&WJE 19в£ Г'
НЕТОДОШШЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЭОХРОХАТОЛРАйШЗШЫУ ИЗЫЕРШЮ КОйЦЕНТРАЩЙ ЭТИЛКАРЕИТОАА В ВОЗДУХЕ РАВНЕЙ ЗОШ
сгн5" 0 ” онг“ снг“ 0 ~ снг~ снг~ он М*м* 1341®3
Этклкзрбитол (Ж) - мокозтхловмй афир диаталентлнколя -- бесцветная жидкость с характерных валахом гликоле». Плотность при 20°С 0,965-0,968 г/сы3. Тип. при 760 мы рт.ст. 201,9 °С. Температура замерзания -45 °С. Хорошо растворим в воде, зтаноде, ацетоне, ефире, глихолях, хлороформе. Практически ие растворим в гексане. Упругость паров при 20 °С составляет 0,22 ш рт.ст., что соответствует содержания его в воздухе 1000 мг/и3. В воздуха находятся а виде паров, а при высокотемпературных процессах - а виде паров и аероэоли конденсате».
По характеру токсичного действия - наркотик, обладахций нефро- и гепатотокелчноотью.
ОБУВ втшлхарбктоиа в вовдухе 10 мг/м3.
Характеристика метода
Пагод основам на всаольвоаашш газожидкостной хроматографии в приминанием ыаамио-аояввадоиого детектора. Отбор проб про-
289
водится с концентрированием в этиловый спирт.
Нклний *федел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 ыхг.
Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м^ (при отборе 10 д воздуха).
Суммарная погрешность не превышает - 2Q&.
Диапазон измеряемых концентраций вецества в воздухе от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают этилцеллозольв, морфолин, про пилен гликоль, зтиленглмколь, диэтиленгликоль, дилропиденглнколь, моно-втмловый эфир тркэтмленглмколя, трилропиленгликоль, три этиленгликоль, эфир ДЗ-ЭК и бензотриазол при концентрации в воздухе до 50 иг/*3.
Время выполнения измерения «включая отбор проб «около 150 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки стеклянные длиной 2 м к внутренним диаметром 3 ш.
Аспирационное устройство.
кмкроштриц Ш-10, ГОСТ 8043-75, выестимооты) 10 мил.
Шкаф сушильный, ГОСТ 13474-79.
Насос вакуумный типа ВН-494 или Ш-0,5-2.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
Фштродержатш, ТУ 9572-05-77.
Поглотительные сосуды РМхтера или Зайцева.
Колбы конические KH-25G-34 ТС, ГОСТ 10394-72.
Дефлегматор елочный с допой валола 100 ш, ГОСТ 20789-76.
Цробирп конические с деленклж, ГОСТ 10515-75.
Чмшжл шпарительная I 6, ГОСТ 9147-80.
290
Р выти вы, распоры к матерыми
Этилкарбитол с содержанием основного вещества на менее 90С.
Хлороформ, ГОСТ 20015-73, технический.
Этиловый спирт .технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
Стандартный раствор »1 с концектраадаЯ 2 мг/мл готовят растворением точюЯ навески (0,2 г) ЭК в еткловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный распор >2е концентрацией 0,2 мг/мл готовят десятикратным разбавлением исходного распора атилмым спиртом. Стандартные распоры устойчивы в течение 10 суток.
Газообразные; азот, ГОСТ 0293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
Хрома тон Н-АТ иля Х-euper фракция 0,250-0,315 ш (ЧССР).
Полиетиленгликолъадкпикет (ПЭГА), ТУ 6-09-4544-77.
Фильтры АФА-ХА.
Отбор пробы воздуха
При отборе паров втилкарбитола воздух о объемам расходом 2 л/мин аслирнрувт черва два пооладоватапно соединенных поглотительных сосуда Рихтера или Зайцева, содержащих по 8 ш в типового спирта (один комплект).
При необходимости одновременно е парам) улавливания евро-воля воздух аспирируют о объемным расходом 4 л/мин черев фильтр АФА, вакрелленный ■ фильтродержатала, который соединен черев тройних с двумя комплектами поглотительных сосудов, соединенных параллельно для снижения расхода воадухж чарт кажхый поглотительный сосуд до 2 л/мои Каждый поглотитель в втом случае ва-полкяется 4 ил втилового спирта. Для определения 1/2 0ЕУВ следует отобрать 10 л воадухж. Пробы могут храниться сутки.
СУ1
Подготовка к измерение
Навеску ЮГА, составляем/я ЯС от насох хроыатома, растворяют в 100 мл хлороформа в конической колб* вместимостъо 260 мл.
В try хе колбу помечает навеску хронатома Й-А» или В-в up. г ■ количества, достаточной для ааоолнаинл двух колонок доено Я 2 и я внутренних ждан«трон 3 ш (около 40 см3). Смесь взбалтывает ■ даст постоять 2 часа. Затем содержимое колбы переносят • фарфоровую чаяку я всоаряст хлороформ на водяной бане пря температуре води 90-96 °С при непрерывном помеаивякхи смеси стеклянным впвтелем до по луч мои сыпучей массы. Сорбент окончательно высушивает в с ужиль ном мифу пря температуре НО °С в течение 3 часов.
Приготовленным сорбентом эалолняст две хронатографические колокхм, которые устанавливает а термостат хроматографа беа присоединения к ШД я продувает (кондиционирует) квотой (при расход* квота на одну колонку 30 мл/ммн) в течение 16 часов. Первоначально устанавливает температуру а термостате 130 °С, черва 2 часа 150 ^С, ватем черев 4 часа 170 °С, еце черев 4 часа 190 °С в пря его! температур* продувает в течение 6 часов.
0,6 мл стандартного раствора » 2 переносят в колбу вместимость* 60 мл ДМ упаривания. Туда ж* приливает 26 ми атмлового спирта я помечает кусочен фарфором» жроажя. Проиодят упармва-мие а вврчим дефлегматором примерно до 0,6 мл и* кипядей водяной баня. После упаривания стенки дефлегматора лрошлепт I мл спирта, сливал его в вту я* иолбу. Пробу оххаддавт а хеводной вод*, переносят в мернув во^гсиу» пробирку, доводят софтом до г ия. Вводят 2 ни раствора в нроматограф «рот семоудяотютчу-вся мямбрму. ftiw it пищ» ока. Проводят б первкквяывгт
'гзг
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура термостата колонок 135 °С
Температура испарителя 250 °С
Скорость потока газа-носителя 33 мл/мин
Скорость потока водорода 30 хл/мкн
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 км/час
Время удерживания ЭК 5 мин 20 с
Проведение измерения
При анализе паров содержимое поглотительных сосудов переносят в колбу вместимостью 50 мл для упаривания. Поглотительные сосуды промывают 5 мл этилового спирта, который сливают в ту же колбу.
При отборе проб на аэрозоль сшвы спирта из поглотительных сосудов используют для первичной обработки фильтра. Затем фильтр обрабатывают 10 мл свежей порции этилового спирта и растворы объединяют.
Упаривание ведут в тех же условиях, что к для стандартного раствора. Раствор пробы ( 2 мил) с помощью мккровприца вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м^ (С) вычисляют по формуле:
Sx • Ух • Се* SeCT-V
8х- площадь пика ЗК при хроматографировании пробы, т£
?x - объем конечно* пробы перед хроматографированием, мл; Get - концентраташ стандартного растворе ЭК, кг/мл;
Bet - площадь шпса ЭК пре хроштографкроваккж стандартного рествора, т£\
▼ - объем воздуха, отобреннн* для аналява, лрявадеюег* кстандартным условиям, л (см.приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.