МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

4,3 мг/л (полученная экспериментальким путем). В воздухе хриэаи-темовая кяслота находятся в вида паров я аарозолей, этиловый эфир хриэантемовой кислоты в виде паров.

Хриэантемовая кяслота и ев этиловый э$ир обладают общеток-сячееким действием.

ЦДК хряэантемовой кислоты и ее этилового эфире в воздухе 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-иокиэапионного детектора.

Отбор проб хряэантемовой кислоты проводится с концентрированием на беэлолькые или стеклянные фильтры с пористой пластин-той и активированный уголь. Отбор проб этилового эфире хриэан-темовой кислоты проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для хряэантемовой кислоты 26 нг, этилового эфира хркэантемовоЯ кислоты - 5 нг.

Нижний предел измерения в воздухе хриэантемовой кислоты б мг/м³ (при отборе 20 л воздуха), этилового эфира хризантеме-вбй кислоты 5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций хриэантемовой кислоты и

о

ее этилового эфира от 5 до 100 мг/м .

Измерению не мешает метиловый эфир хриэантемовой кислоты.

Суммарная погрешность измерении не превяает * 10£.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, для хриэантемовой кислоты около 60 минут, этилового эфире хриэантемовой кислоты около 25 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

*59

Колонка стекляннал длиной Зим внутренний диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Трубки стеклянные длиной 9 см и внутренним диаметром 3 им.

Фмдьтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-62, вместимостью 50 мд.

Мккровприцк W11-I0 и УШ-I, ГОСТ 6043-75, вместимостью 10 м I мхд.

Секундомер, ГОСТ 5С72-79.

Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мд.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 6304-75.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-295-72, вместимостью I м 100 мд.

Пипетки газовые, ГОСТ 16964-73, вместимостью 100-500 мд.

Реактивы, раствору и материалы

Хризантемовая кислота, хч.

Этиловый ьфир хриэактемовой кислоты, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда.

Стандартный раствор * I, с концентрацией 2 мг/мл готовят раотворекием 50 мг хризантемою* кислоты в ацетоне в мерной колбе вместимостью 25 мд. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.

Насадка хроматографической колонки - хроматом 1- Aw (фрак-ши! 0,16-0,20 ми) с # ХБ-60.(ЧСХ:Р).

Активированный уголь АГ-3 (можно использовать АГ-5, ВАУ), промытый ацетоном. Уголь заливают ацетоном на сутки, затем ацетон сливают и уголь сушат при 20(ЯС » сушильном шкафу, а затем кондиционируют при 200°С в токе азоте. Опере©* обработки ацетоном можно повторить дважды.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 3022-70, водород, ГОСТ 3022-60 в баллонах с редуктором.

260

Фильтры беззольные или стеклянные с пористой пластинкой.

Отбор пробы воздуха

При отборе проб на хрмэантемовую кислоту воэдУх с объемный расходом 0,8 л/мин аспирируют через фильтр (или стеклянный фильтр с пористой пластинкой) пометенный в филътродержатель и последовательно с ним соединенную стеклянную трубочку, заполненную активированным углем. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.

При измерении концентраций этилового эфира хризантемовой кислоты отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 100-500 мл или медииинские шприцы вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью Т-2 л/мкн. Пипеткк закрывают заглушками. Анализ проб проводят в день отбора.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой -хроматоном и-Aw (фракция 0,16-0,20 мм) с 5% ХЕ-60 с применением вакуума. Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при 20С?С в течение 6-8 часов.

Градуировочные растворы с содержанием хризантемовой кислоты от 0,05 до 1,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней.

Вводят 0,5 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм^) пика от концентрации компонента (мхг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации.

261

Основную паро-воэдуаиую смесь оптового эфире хряэантеио-Ю* КИСЛОТЫ ГОТОВЯТ в бутыли вМКОСТЪЮ 3-6 л, в которую вносят 20-25 мл исследуемого вещества. Бутыль термостатируют при 2(РС в точение суток. Вычисляют максимально достижимую коипентрацию вфира в иr/л по формуле:

Р - упругость насыщенного пара, мм рт.ет.;

М - молекулярная масса вещества.

Готовят градуировочные паро-воадукные смеси этилового эфира хряэантемовой кислоты в вттркках вместимостью 100 мл, терыо-статируют при 60-вСРС в течение 10 мин и по I мл в тих смесей вводят в испаритель хроматограф черев самоуплотняющуюся мембрану . Отроят градуировочный график, выражающий зависимость площади <*А пика от концентрации компонента (мкг/л, мг/м^). Построение градуировочного графика проводят ме менее чем по 6. точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проведение измерена

При измерении концентраций хряэантемовой кислоты фильтр из патрона помещают в химический стакан и промывают дважды ацетоном порциями по 16 мд. Уголь из трубочки высыпают в пенициллиновую склянку и промывают ацетоном дважды по 5 мл. Десорбция хряэантемовой кислоты с активированного угля составляет 62-90%. Все экстракты объединяют и концентрируют на ротационном испарителе при температуре не вине бсЯс досуха. Сухой остаток растворяют • 2 ид ацетона. 0,5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Шприцы или газовые пипетки с отобранными пробами перед анализом помещают в термостат и термостатируют в течение

262

10 мшфт при 60-6(ЯС. I мд пробы модят » испаритель хроматографа черва еамоуплотмяюяуюся мембрану.

Условия хроматографирования градунроаочашх смесей и ена-

ямаируемых проб!

Температура термостата колотя    130° С

Температура исоармталя    200°С

Скорость потока гааа-носитала    40    мл/иин

Скорость потока водорода    40    мл/ман

Скорость потока воздуха    300    мл/ики

Скорость двкхенмя диаграммой ленты    240    ш/час

Время удеркквакмя:

хрмэантемовой кислоты    в мхи    16    о

аткдового офира хризантемовой кислоты    Э ими    30    о

Записывают хроматограмму, вычисляют плоцадь (мЫ^) пике и по градуировочному графику находят колячеетво определяемого комюмемта.

Расчет концентрации

о

Концентрацию хризантемовой кислоты в воздух# в шг/яг (С) вычисляют по формуле:

С •    где

а * концентрация вещества, найденная в аналявкруамом раствора оо градуировочному графику» шаг/ял; в - обцкй объем раствора пробы, на;

Y - объем воздуха, отобранный для анализа, приведен»** к стандартам у сложит, л (см. прнлонение I).

Кокцеитрацн» гг вдового афера хризантемовой кислоты в воз-JOM ■ щр/ы³ (С) шчшелшг 00 формам:

a - количество этилового эфире хриэаитемово* кислот, Hei-декнос оэ градуировочному графику, миг;

Т - объем воздуха, отобреяло* дал анализа, д.