МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

2*0

УТЕЕРЩДАЮ

Заместитель Главного

государственного

>гр врача СССР ^А.И.Заичекяо 'U щ8_Р,

ЖГЖ "

МЕТОДИЧ£СК«; УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОНАТОГРЛйтхОНУ ИЗМЕРЕН!® КОНЦЕНТРАЦИЯ П-ХЛОЛЕНЗАВДЕГКЛА И Л.Л -ДИХДОР- Х-ОТОРГОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЭОШ

М.м. 140, 67

U.M. 178, 9

№|-Хлорбенэальцеги' - белое кристаллическое вечество, Ткмл.г!

•. 47-49°С. Растворяется в спирте, а^ире, бензоле, уксусной киД re, • воде - трудно растворяется.

В воздухе находится в виде паров и аарозоля.

п-Хлорбенэальдегмд обладает олабо выражеммш кучу актив mm юяио-реэорбтивтии свойствами.

О

ОБУВ вецества а воздухе 5 мг/и.

Л,Л -Дкхлор-<С-фтортодуол - бесцветная жидкость е непрмтыа tax ом, Ткип. 175°С, хатучасть при 2сЯС - 2463 мг/м³ (ресчетиая |ичина).

В воздуха находится в вида паров.

Л,Л -Дкхаор-Иг-фтортсауоа обладает выражендо>и куиулятяв»в1я Вствамк, хорово проиххает через кожу, обладает вырвав toe* мест-

<441

нш действием на кожу и ха хоиьоктиау глазе.

ЩЖ веществе в воздухе 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основам на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату алектронов.

Отбор проб при анализе п-хлорбензальдегида осуществляют о концентрированием на фильтр А4Л-Ш-10 и последовательно соединенный с ним поглотительшй сосуд с етиловым спиртом, а А,А -ди-хлор-М-фтортолуол с кокцентрированиеи на этиловый спирт.

Нижний предел измерении в хроматографируемом объеме для п-хлорбенэальдегида 7-10“* икг, А,А -днхлор-ы-фтортолуола 3-юЛвг Нижний предел измерения в воздухе п-хлорбенз альдегид а

О

1,75 мг/м (при отборе & л воздуха), А, А -хкхлор-1~фтортолуола

О

0,3 иг/м° (при отборе & д воздуха).

Диапазон измеряемых жонцентраций ■ воздухе п-хлорбензальдеги-

О

де от 1,75 до 35 мг/м , А^А -дихлор-^.-фтортолуола от 0,3 до 12 мг/м³.

Измерению п-хлорбенэальдегида не мемают п-хлорбенэилиденхло-рид, п-хдорбенэотрихдорнд я растворители, не имеющие в своей ио-лекуле галогенов; измерению АЛ -дихлор-ы-фтортолуола не мемагт 4-хлор-А.А -дифтортолуол, баюотрихлоращ я рестворителя бея атомов галогена.

Суаиривя погремность язиервмил не преяыюает * 259(.

Время выполнения алые ранил, включал отбор проб, около 30 вш,

Ормбори, аппаратуре, посуде

Хроматограф с детектором по ал ектро миому алкал ту.

Колонка стеклянная или металлическая длиной 2 м я внутренним дялметром 3 at.

Аспяряпяоявое устройство.

■ни

бидьтродеряатель, ТУ 9672-06-77.

Поглотительные сосущ е пористо* пластиииоЯ.

Колби мериио, ГОСТ 1770-74, вместимостьв 25 я 100 нл.

Пипетяи, ГОСТ 20292-74, вместимостьв I я 10 нл.

Пробирии с иряцяфовашяии стеяллшячя пробвами, ГОСТ 10515--76, вместяыостьв 10-20 на.

Иияромприп Ш-10, ГОСТ 8043-75, вместимостьв 10 «ял.

Сеиундомер, ГОСТ 6С72-79.

Линейка изиерятельная, ГОСТ 427-75.

Лупа иэмерятельная, ГОСТ 8309-75.

Реактивы, раствори я материалы

п-Хл о рб ею альдегид, ИРГУ 6-09-4186, ч.

4,<L -Ди*лор-ч1-фтортолуол, 96-98*.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 9Е*-ныЯ.

Натри* хлорнстиЯ, двбоЯ чистоты.

Стандартный раствор Я I п-хлорбеиэ альдегида в втиловоя спирта с донцеитрапяеЯ 700 мяг/мл готовят следувцим образом: 17,5 «г векства вносят в вернув яолбу вместимостьв 25 и, прялявавт спирт до магия я тцательно леремеяявавт.

Стандартный раствор Я 2 с ионцеитрапяеЯ п-тлорб виз альдегида 7 мяг/мл готовят соответствувапм разбавлением стандартного раствора И 1 втиловш спиртом.

Стандартны* раствор J* I <1,4- -днялор-^-фтортолуола в этиловом спирте о яояиентрапиеЯ примерно 600 миг/мд готовят еяедувмям образом: в иернув яолбу вместимостьв 25 мл наливает 10-20 мл этилового спирта, взванявавт, добавляет 1-2 яапля вещества я вэвемя-вавт вторично. Доводят объем раствора до метни этиловым спиртом и перемешивает.

Стандартны* раствор f 2 с яоипеятрапиеЯ J.,4 -дидлор -JL-фтортолуола 6 мяг/мл готовят соответствувщям разбавлением стая-

*43

дартного раствора # I етиловш спиртом.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Хроматом в-Ав-ДМСВ (фракции 0,2-0,25 мм) с 1Ь£ апиеэона L

(ЧССР).

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч., в баллоне с редуктором.

Фильтры АФА-ВП-Ю.

Отбор пробы воздуха

При анализе п-хлорбемзальдегида воздух с объемным расходом I л/мин аслирируют через фильтр АФА-ВП-Ю и последовательно соединенные с ими поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл втклового спирта. Поглотительный сосуд охлаждает смеем иалжораздробленного льда и хлористого натрии. Дли измерения 1/2 ОБУВ п-хлорбакзальдагида следует отобрать 5 л воздуха. Посла обработки фильтра отобранные пробы могут храниться два недели.

При анализе J,«t -дихлор-4-фтортолуала воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аслирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл втклового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для определения 1/2 ПДК Ji_tyL -дихлер-«t-фтортолуола следует отобрать 3,5 л воздуха. Отобракша пробы могут храниться две недели.

Подготовке к намерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматом я -А в -ДВС 8 с 15* апиеэона L. Колонку кондишюнируют я термостате хроматографа, на подсоединяя ее к детектору, 24 часа при скорости газа-носителя азота 30-40 ил/мкн, постепенно по выкая Тампере туру термостата от 50 до 18СРС.

244

Градуировочные растворы с содержанием п-хлорбенэальлегида от 0,30 до 7 мкг/мл и градуировочные растворы с содержанием

-дихлор- Л -фтортолуола от 0,3 до 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов * 2 этиловы* спиртом. Растворы устойчивы при хранении в течение 2 недель.

Вводят по 2 мял каждого раствора п-хлорбенэальдегкда и по I мкл каждого раствора </,</ -дкхлор- *-фтортолуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят для каждого веаества градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм**) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по б точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок Температура испарителя Температура детектора Скорость потока газа-носителя: через колонку через детектор

Скорость движения диаграммной ленты Время удерживания: п-хлорбензальдегида

-дихлор- <£-фтортолуола

Проведение измерения

При анализе п-хлорбензальдегида фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, экстрагируют вещество три раза по б мл этилового спирта и сливают экстракт в мерную колбу вместкмостью 25 ил. Туда же сливают содержимое поглотительного сосуда и 2-3 ил спирта, которым ополаскк-

245

■ают поглотительный сосуд. Далее объел раствора в мерной колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и 2 мкл етого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

При анализе    -дихлор-    X    -фгортолуола    содержимое    поглоти

тельного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой и I мкл раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

При анализе обоих веществ записывают хроматограмму я вычисляют площадь соответствующего пика. По градуировочному графику для каждого анализируемого вещества находят концентрацию определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию п-хлорбенэальдегида или J.,<1 -дихлор- Л-фтор-толуола в воздухе в мг/м^ (С) вычисляют по формуле:

С .    где

а - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе по калибровочному графику, мкг/мл;

в - общий объем анализируемого растворе, мл;

у - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение I).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.