МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
|
I |
? 2 |
|
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
|
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
|
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
|
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
|
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
|
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
|
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
|
- " - лакрис-95 |
|
|
- " - лакрис-20 |
п |
|
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
|
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
|
Армлокс 100 |
|
|
Аралохс 200 |
- * “ |
|
Арилокс 300 |
|
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
|
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
318
Приложение 5. Указатель определяемых веществ
Диоксид азота 133
Л ,Л -Дихлор- 2,-фтортолуол 240 В , В -Диэтил-ы-толуаи>д 76 Диэтиловый эфир малеиновой кислоты 61 Енамин 66 Карбамид 91
Карбдмидо -форыадвдегидное удобрение (КВУ) 96 ШМ-З(ингибитор) 103 Люминофор ЛР-1 106 Велаыин 113
5-Нетилбенэотриаэол 144 о-Цетилди хлортиофосфат 118 Мети ликанкарбаыат 125 (0/В -метоксицианкарбокм-ыидализомочевина) Ыонохлорацетидхлорнд £>9 Мочеаина(см.карбашд)
Нитрид акриловой хкслоты 264 Оксид азоте 13)
Оксид »тил«а 139 В -Оксивтилбеиэотрыаэол 144 2-(2 '-оксиетил) -5-машл-□иридкн 154 Ортофен 156 Перборат натрия 161
ы-Лминофенол 3 п-Аыинофенол 7 АшониЯ роданистый 12 Анабазина гидрохлорид у]
Анилин 22 Ацетал 246 ■ -Ацетоксиэтия-в*-цианатид-анилик (АОЗЦЭА) 294 Варил соединения 30 Бис(10-дигидрофенарсаэиннл)--оксид 250
Винилоясиэтилыетакрилат 36 Гексаметилдисилазан 41 Гексахлорпарахсилод 47 ГахСахдорфен 53
2.2-Дигидроокси-3,3,5,5,6,6-гек-сахлордифенилыетан (см.гексахлорфен)
Диангидрид 1,1-динафтил--4,4,5,5,8,8-гексакарбоновая кислота (ДАГКК) 53 2,5-Дивинилпиридин ед а , В -Диметил-в'-(3-амсно-пропкл)-пропандиашн-1,3(ди-ыетидд^про пилентриамин) 69 I , В -Дииетил- В -(3-дииетИЛ-ашнопропнл-пропандиашн-1,3 69
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
УТВЕРВДАГ
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР Jjjtfft] А.И.Зайченко "хс " [и 190_8г.
* _47TU-W5
МЕТОДОТСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО Г АЗОХРОМАТО ГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНТМДРИДА ХРИЗАНтаЮЮЙ кислота В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны
Л
сн,- с(сн,)„- он - сн - сн - сГ^ М.м. 186,7
3 32 \ / С1
с(сн3)2
Хлорангидрид хривантемовой кислоты (ХАХК) - прозрачная жидкость темно-зеленого цвета. Растворяется в ефире, тетрагид-рофуране, этаноле, хлороформе и др. органических растворителях. Ткип. 93-100 °С при 10 мм рт.ст., 160 °С при 20 мм рт.ст. Летучесть при 20 °С 823 мг/м^. Упругость насыщенных паров ХАХК Р20 0,805 мм рт.ст. (расчетная).
В воздухе находится в виде паров.
взывает раздражение верхних дыхательных путей.
о
ГЩ( вещества в воздухе 2 мг/м
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по аахвату электронов. Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения I нг в хроматографируемом объеме.
237
Нижний предел намерения в воздухе I мг/ы^ (при вводе I их пробы).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от I до 400 мг/м^. Измерению не меняет хриэантЗыов&я кислота.
Суммарная погрешность измерения не превымает - 10%.
Время выполнения измерения,включая отбор проб,около 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф о детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Шприщ медицинские стеклянные, ТУ 64-1-666-80, вместимостью 1,2,5 мл и впряги стеклянные, ТУ 64-1-205-72, вместимостью 50-- 100 мж.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Хинейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Дула измерительная, ГОСТ 8304-75.
Реактивы и материалы
Хлорангидрид хрязантемовой кислоты, хч.
Хроматом K-AI (0,16-0,20 вас) с 5* SB-уо(ЧССР).
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 50-100 мл, продувая их десятикратным объемом исследуемого воздуха. Анализ проб необходимо проводить в день отбора.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку наполняют готовой насадкой - хро-матоиоы Н-ав (0,16-0,20 ш) с 5Л 8В-» о применением вакуума. Колонку помещают в термостат хроматографа к кондиционируют в потока газа-носителя пра 200 °С в течение 6-8 овсов.
Паро-воадувиуа смеси готовят в бутыли вместимости» 3-6 л, в которую вносят 10-20 мл исследуемого вещества. Бутыли термос тегируют при 20 °С и оставляют на сутки. Ьчмсление максимально достижимой конце»грецки хлорангидрида хрнаантемовой кислоты в иг/л воздуха для 20 % проводят по формуле:
18,3
Р - упругости насыдемюго пара, ш рт.от.;
И - молекулярная масса вещества.
Градунроючше паро-вовдувше смеем Р 1,2,3 с содержанием 0,4, 0,1, 0,01 мкг/мл хлорангмдрида хриаантемовой кислоты готовят в шприцах вместимостью 100 мл. Для итого на бутыли отбирают соответственно 49, 12,2, 1,2 мл исходной смеси и доводят воздухом до 100 мя. Смеси с меньшим содержанием вецества готовят соответ-ствувцим разбавлением смеси Р 3.
Время установления равновесия в шприцах 10-16 мм. Перед вводом а хроматограф априц термостатнруют при 60-60 °С а течение 10 мм. По I мх каждой смеси вводят в испаритель хроматографа черва самоуплотняюцуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий аааисимость плоцади ( пика от концентрата компонента (мкг/мл). Построение градуиродомой кривой проводят на менее чем по 6 точкам, проводя 6 паражлалымх намерений для каждой коицентраоа.
239
Условия хроматографирования грацуировотых смесей я анш-еяруешх проб:
Температур* термостат* колонки 160 °С
Температура испарителя 200 °С
Скорость потока гава-мосяталя 40 ил/мин
Скорость двяхвккл диаграммой лвкти 600 мс/час
Время удерживания хлорангядряда
хрнвантемовой кислоты 3 мин 46 с
Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По гра-дуировотому графику находят концентрацию вещества в воздухе.
Проведение намерения
Шприц с отобранной пробой перед проведением измерения термос татируют в течение 10 юсн при 60-60 °С. По I мл пробы вводят в испаритель хроматографе черев самоуплотняющуюся мембрану.
Расчет концентрации
Концентрацию хлорангидряда хриэамтемовой кислот в воздухе • мг/и3 (С) вычисляют по формуле:
С • а • f000, где
а - концентрат* вещества, найденная по градуировомгому графику, мкг/мл.
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
|
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
|
п/п |
шее методические указания |
|
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
5. Фотометрическое измерение анилина |
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
Ярославский ШИ 1СК
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте- |
Инстмтут биофизики г.Ноская
