МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
2X9
УТВЕРЗДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР . !*. ‘ А . И. Зайченко
"^ 190 6Р.
» ТЖ7чЗ* ~
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4EHQJU В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЭОШ
оа
Фенол (охскбензод) - бесцветные розовеющие при хранении кристалды со специфическим запахом, Тпл. 40,^С, Ткип. 168,7°С. Хорошо растворим а хлороформе, эфире, маслах и других органических растворителях. Растворимость в воде 8,2 г в 100 г воды при Itf’C.
В воздуха находится в виде ларов.
Фенол относится к веществам 2 класса опасности, сильны* нервный яд, оказывающий местное прижигающее действие.
ЦДК фенола в воздухе 0,3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основал на превращения фенола в 2,4,6-трибромфемол с последующим использованием газожидкостной хромате Грефы* с применением детектора по влехтроиному захвату.
Отбор проб с концентрированием на этиловый спирт.
220
Нижи*И предел измерения в хроматографируемом объеме
0,6 нг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м^ (при отборе 3 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций фенола в воздухе от 0,1 до 10 мг/м**.
Измерению не мешают ароматические углеводороды, альдегиды, кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает - 15^.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мицут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по влегтроиному захвату. Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1,6 м и внутренним диаметром 3 им.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-76, вместимостью 10 мкл. Ротационный вакуумный испаритель о набором колб, ТУ 25-
II-917-76.
Секундомер, ГОСТ 6С72-79.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой » 2.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 я 60 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимость» 10 мл с делением 0,1 мл.
Пробирки градуирован»» со шлифом 14,5 мм, я высотой 250 ми вместимостью 10 мл со стандартными полиэтиленовыми пробками.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Баня водяная, ТУ 64-1-2860-80.
221
Реактивы, растворы я иатериалы
(тм, ГОСТ 6417-72, чда, свежеперегмамтй.
Этиловый опярт, ГОСТ 5963-67, 95(С-кыЙ.
Бром, ГОСТ 4109-79, чдя, IOE-ibi* раствор в впиовои
мари.
Натря« пористы*, ГОСТ 4233-77, чд».
ОтахдарттД раствор t I е концентрацией 10 мкт/мл готовят растворением 250 иг фонон в втялввои спирте в мерной колба на 25 мд. Раствор устойчив в течение месяца при краненик в холодильнике при -5 -1(ЯС.
Неопенткжглхколья1ттарат (НПГЯ) (ЧССР).
Хроматон Я-А к -ДНС 8 (фракция 0,20-0,25 км) (ЧССР).
Гаэообрезтй авот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне о радуя-ТО рои а
Отбор пробы воадуха
Воэдух о обгеитш расходом 0,5 л/нии аепирируюг через поглотительный сосуд о пористо* пластинкой, содержаний 10 мл етялового спиртI, при охлаждении смесьв льда, хлористого натрия я воды, взятых в ооотноиеним 3:2:1. Для определения 1/2 QQK следует отобрать 2 литра воздуха.
Отобрания пробы могут храниться при сРс в течение педеля.
Подготовка я измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Не подлинную жидкую фазу (наопантилгликольяятарат) в ко качестве 6JC от массы твердого носителя растворяют ■ хлоро-н ме я в полученный раетвор вносят хроматон Я-А И -ДХС8 (фрак пил 0,20-0,25 ш), перемен икают м удаляет растворитель па ротепивнпом испарителе при температуре 45-55°С.
222
Сухой насадкой под вакуумом набивают колонку. За полненную КОЛОНКУ у СТАНА АЛ ЯКАЮТ 8 ТврмОСТАТ ХрОМАТОГрАфА К КОКДИЦИО-
ннруют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повьмал температуру с 30 до 20СРС. После второ колонку приооедкняют к детектору, снижают темпере туру до рабочей м продолжают кондиционировать до тек пор, пока дрейф нулевой лкккм не будет пре-вшетв 5% от всей длины шкалы.
Граду ировочше растворы с содержа им ем фенола от 0,1 до 10 мхг/мд готовят соответствуют» разбавлением стандартного раствора Р I этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике ори «5 -I0°С.
В градуированную пробирку со кайфом помечают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения фенола в 2,4,6-трибромфенод сюда же добавляют 0,1 мд 10£-иого раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартноЯ полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом, до появления на ее олифе зеркальной поверхности, а затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50*2°С в течение 5 минут. Спустя 30 минут содержимое пробирки количественно переносят в круглодонную колбочку па 10-15 мл к досуха упаривают на ротационном испарителе, чем достигают наряду с удалением растворителя избавления от избытка брома, наличие которого может отрицательно повлиять на количественное превращение фенола в 2,4,6-трибромфенол. Сухой остаток количественно растворяют в 3 мл спирта и 5 мкд полученного растворе вводят в испаритель хроматографе через самоуплотняющуюся мембрану. Пожученные таким обрезом рестворы 2,4,6-трмбромфепо-яе устойчивы в течение месяце оря хранения в холодильнике. Отроят градуироьочжл график, выражающий заеисмюсть высоты пика (мм) от концентрации компоненте (мжг/нд). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6
223
точка*, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных спесей и ана
лизируемых проб:
Температура тергостата колонки 165°С
Температура испарителя 25СРС
Температура термостата детектора 23(ЯС
Скорость потока газа-носителя:
для колонки 210 мл/мин
для детектора 70 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
Время удерживания 2,4,6-тркбромфекола 9 мин 20 е
Проведение измерения
Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в градуированную пробирку и для превращения фенола в 2,4, 6-триб ромфепол добавляют 0,1 мл I Одного раствора брома в эти* ловом спирта, а затем обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Затем 5 мкл жидкой пробы с помощью мнкровприца вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м^ (С) вычисляют по формуле:
в - концентрация вещества а анализируемом объеме погло-
224
титульного рьстюр*, найденная do градуировочному графику (ытг/ыя);
• - обдий объем поглотительного рестворе, мл;
▼ - объем воздухе, отобранный для анализе, прмавдакшй к стандартом условиям, л (см.приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.