МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
194
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного
.Зайченко
V * - U ; IS88г.
врача СССР
^ 47С^-ЬЬ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭОХРОМАТОГРА^ЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОЩЕНГРАЦИЙ ТЕТРАОТОРЗТИЛЕНА В В02ЦУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
м.н. ioo.ce
Тетрафторзтилен (ТСЭ) - бесцветный газ. Тхил. 76,3°С, Тзамер. 142,5°С, плотность 1,519 г/мл (при температуре кипения). Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях, очень реакционноспособен. При пиролизе образуется пер-фторизобутклен и перфторпропилен.
Вызывает функциональные расстройства нервной оистекы я раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей.
ЦДК тетрафгорэтклена в воздуха 30 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме
0, ОСе мкг
195
НхжняЯ предел измерения в воздухе I ur/t? (при ввод»
2 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентрация вещества в воздухе от I до 50 мг/м^.
Измерен)® не меяают перфторизобутхдон, охксь гехсафтор-протиома.
Суммарная погреооюстъ измерения не прсвшает - 25%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 мнут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стальная длиной 2мм внутренним диаметром 3 ш. Аспирационное устройство.
Печь муфельная электрическая о регулятором температуру, обеспечивающая нагрев до 50СРС.
Вакуумный насос, обеспечивающий разряжение до 5 * КГ^ ш рт.от. (например, типа BH-46IU).
Шкаф сужхдькыЯ, ГОСТ 6072-79.
Баня водяная, ТУ 64-1-2650-80.
Чаях и выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-60.
Сита почвенные, ТУ 46-47-685-73,
Колба круглодокнад термостойкая, ГОСТ 10394-72,
Шприцы медицинские цальностекляниые вместимостью 1-6 мл. Шприцу медицинские, ТУ 64-1-1279-76, вместимостью 60-100мя.
Пипетки газовые, ГОСТ 16964-73, вмеотимостью 200-400 мл. Секундомер, ГОСТ 6072-72.
Лупа измерительная, ГОСТ 6304-76.
Длиейка измеритель кал, ГОСТ 427-75.
196
Реактим и материалы
Тегрефторепиен, ст, (сжатый гм ■ баллончике).
Ацетон, ГОСТ 2603-71, чд*.
Алюминия окись активная, ГОСТ 8136-76, ж.
Поляеткле*гл1скальфте1вт, ТУ 6-09-4552 77, чда - кмдш
fasa.
Гааообраэша: гадай, ТУ 51-689-76, водород, ГОСТ 3022-80, воадух, ГОСТ 11882-73, в б аддонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирает в впркцы на 50-100 мл яли газом#е пипетки вместимостью 200-400 ид. Десятикраттй объем воздуха протягивает с поможью аслирапиогаюго устройства с объемам расходом 0,5 д/иии. Посла отбора сосуды закрывают заглушками.
Пробы сохраняется на бодаа I дня.
Подготовив к измерению
Активную окись алюминия дробят, отсеивают фракцию вариацией 0,5-0,25 им, поменяют в круглодокную термостойкую колбу о оттянупм горлом к термообребатывают при 500°С в течение 2-х часов без вакуумирования и затем 8 часов а вакуума (остаточное давление 5-10 мм рт.ст.). Навеску полидквтиленгликольф-т&явта в ацетона берут на расчета 15 в.ч. ЦЦЗГФ на 100 в.ч. окиси алшиния. Ацетон испаряют в вытяжной жкафу баз подогрева при периодическом перемемиааиия окиси алюминия до получения сухой сыпучей массы. Эту массу помечают в термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообребатывают в вакуума в течение 2-х чаоов на водяной бане в течение 5 часов в сушильном шкафу при температуре 13СРС.
Колонку заполняют приготовленной насадкой я кондицяонк-Р7®т 8-Ю часов при I0(fc в токе газа носителя.
197
Калибровочные гавовоэдутвл смеси готовят в газовых пипетках путем внесения определенного количества ТФЭ. Зная плотиооть исследуемого вещества и объем пипетки, рассчитывают содержание ТФЭ в I мл калибровочной смеси. Рабочие смеси Сне менее 6) с концентрациями от I до 50 мг/м^ готовят в «грядах вместимостью 50-100 мл соответствующим разбавлением исходной концентрации чистым воздухом. По 2 мл калибровочной смеси вводят медицинским илряцом в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Отроят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (ил2) от количества компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и ана
лизируемых проб:
Температура термостата колонок 75°С
Температура испарителя IOCPC
Скорость потока газа-носителя 30 мл/мкм
Скорость потока водорода 30 мл/мки
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Время удерживания Т0Э I мин 7 с
Проведение измерения
Пробы воздуха из пипетки или шприца в количестве 2 мл вводят с помощью медицинского «грица на 2-5 мл в хроматограф через самоутиотклецуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м^ (С) вычисляют по формуле:
19в
с • -SiIQQQ, 9 где
• - количеотео хомдо центе, Н11ДММ • хрометогрефидоемом объем пробы оо греддпфою^юну грефаогу, мсг;
▼ - объем воедjxi9 млн1 джд шта, их.
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if