МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

УТЕЕИКЛЮ

Заместитель Главного государственного саи“—~^Лог^ врача СССР

•ха ■    *    ц    1«я    г.

»_42йО-ие

ЦЕТОДШИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕН® КОНЦЕНТРАЦИЙ М-0Ка1ЭГГИЛШШГРИАЭ0ЛА и Ь-ИТЮШВОТРИАЭМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ 301*1 ИЕТО-№ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

а\

- ОН^- OBj- он

ш-оксметилбеивстриезал ( 1-ОСТА) пастообразное вещество, коричневого цвета, Тпл. 1СИ°С. Хорошо раотворяется в воде. В органических растворителях, кроме ацетона и етилового спирта, растворяется ограниченно.

В воздухе находмтоя в виде евроеоля.

1-ОСТА относится к соединения! 3 месса опасности. Обладает слаб к* рвлдражающщ реэорбтивмм действием.

1ЩК веществе в воздуха Ъ мг/м³.

М.м. 134

i%w

5-метмлбензотрнаэол (5-UDTA) кристаллическое вецсстьо кремового цвета, Тпл. 83-84°С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, диотиловой эфире, ацетоне, хлороформе, трудно растворим в вода.

8 воздуха находится в виде аэрозоля.

5-МБТА относится к соединениям 3 класса опасности. Обладает преимущественным действием не гонады и сердечно-сосудистую систему,

о

ПДК веществ в воздухе 5 мг/м •

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении м-оксиэтил-бензотрназода и 5-метилбенэотриазола в тонком сдое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфеполового реагента или диаэотированным л-нитроенилином в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения каддого ингибитора - 5 их г в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения каждого ингибитора в воздухе 2,5 мг/м'* (при отборе 8 л воздухе).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для каждого вещества от 2,5 до 30 мг/м^.

Ори совместном присутствия в воздухе в-оксизтилбеизотриа-зола и 5-метидбенэотриеэодв отбор проб воздуха и анализ соединений производится раздельно, что способствует избирательности их определения.

Измерен» не меняют ВНХ-5 и исход»! продукт синтеза бензотрназола - о-фекхдендхамин. Меи вег измерен» беизотриа-эол.

Суммарная погрешность измерения не ореашает - 18Х.

Время вшолненжя измерения, включая отбор проб, около

146

часов.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродеркатали, ТУ 9572-05-77.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-60.

Камера хроматографическая, ГОСТ 253Э6-82Е.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76. Боксы стеклянные, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл. Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Микропипетхи, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 5 и 10 мл. Пробирки, ГОСТ I€515-75, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Палочки стеклянные.

Реактивы, растворы и материалы

Я-Оксиэтилбенэотриаэол, ТУ 6-06-32-3CB-79, хч.

5 -Иетилбенэотриаэол, хч. н -Гексан, ТУ 6-09-3375-73, хч.

Этил ацетат, ИРГУ 6-09-5515-70, хч.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74, медицинский.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1060-75, чда.

Натрии гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 10%-ныЙ раствор. Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда, 0,5%-ный водно ацето новый раствор (I часть воды и 3 части ацетона).

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-250-70, ч, 0,1%-ный раствор в I н растворе соляной кислоты.

147

Соляная кислота, ГОСТ 3116-77, хч, I и раствор.

Натри* азотмотокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,5!Г-ный раст-

»ор.

Подвижный растворитель: и-гаксан-»тилаивтат (1:2) иди н-гажсан-ацетон (2:3).

Проявляющий реактив В 1: 0,06 г бромфе полового синего растворяет в 10 нд ацетона к доводят до объема 100 ид раствором азотнокислого серебра. Хранят в темной месте до 30 дне*.

Проявляющий реактив # 2: готовят перед употреблением, вмешивал 10 мд раствора п-нитроаикдина с I мд реотвора натрия ааотистокислого. Реактив готовят на холоду.

Отацдарпшй раствор в-оксиэтидбекзотриаоола В 1 о концентрацией I мг/мл готовят раотиорением 0,01 г ингибитора в 100 мд ацетона.

Стандартш* раствор В-окоиетидбанаотривзода * 2 о концентрацией 100 мкг/мд, готовят ооответотвуирш разбавлением стандертного раствора В I ацетоном. Раствори устойчивы 20 дна! (при хранении в прохладном места).

Стандартный раствор 6-мвткдбенаотриазола В I о концентрацией I мг/мл готовят растворением 0,(1 г ингибитора а 100 мл даапиового вфмра.

Стандартна раствор б-метибензотриазода В 2 о концентрацией 100 икг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора В I диетидовиа афмром. Растворы устойчивы 20 дней (оря хранении а прохладном наста).

Паавтшага для тонкослойной хроматографии "Смлуфол-2Ь4",

рвана ром IbCklbO им (ЧССР) Свхьтры Ш-ХА-20.

14в

Отбор пробы воздухе

Воздух, содержащий аэрозоль Я-оксиэтмлбенэотриаэола с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "Синяя лента", а 5-метмлбеиэотриаэола с объемным расходом 2 л/мин через фильтр ASA-XA-20. Для измерения 0,5 ЦДК каждого ингибиторе следует отобрать по 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой к-оксиэтилбензотриаэола помещают в бюнс, заливают 8-7 мл ацетона на 2 часа. Затем фильтр извлекают и промывают на стеклянной воронке над биксом 4-3 мл ацетона. Для анализа отбирают в пробирку 2,5 мл экстракта, которые упаривают на ротационном испарителе при 56°С до объема 0,1-0,2 ил и количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превшая 0,5 см. Аналогично обрабатывают фильтр о 5-метклбензотриаэолом, используя в качестве экстрагента дм этиловый эфир. Экстракт, в количестве 2,5 мл упаривают на ротационном испарителе при 4(Рс до объема 0,1-0,2 мл и наносят количественно на хроматографическую пластинку. Одновременно на стартовые линии пластинок рядом с пробами ингибиторов наносят их стандартные растворы * 2 в количествах: 0,05; 0,1; 0,16; 0,3 ил, что соответствует: 5, 10, 15, ЗО мкг и стандартные растворы * I в количествах: 0,06, 0,07 мл, что соответствует: 50, 70 мкг ингибиторов. Пластинки помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20-30 мицут до хроматографирования наливают подвижный растворитель этилацетат-гексан (2:1) или ацетон-гексан (3:2). После достижения фронтом растворителя высоты 1C см, пластинку извлекают и сушат в вытяжном шкафу до полного удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют реактивом f I или реек-

149

tmbom t 2. При обработке хроматограмм реактивом > 2 пластинки первоначально опрыскивают диаэотированным п-нитроаннлкном, а затем последовательно 10£ рествором гидроксида натрия. н-Окси-втилбенэотриаэол и 5-метилбенэотривзол проявляются в виде желтых пятен на голубом фоне (реактив Р I) или розово-фиолетовых пятен (реактив Р 2) с величинами R_f * 0,98 - 0,03.

Хроматограммы устойчивы в течение 20 суток (проявилюдиЙ реактив Р I), и 30 минут (проявляющий реактив Р 2). Зависимость величины площади пятна от концентрации к-оксмэтилбенэотриаэола или 5-метилбенэотриаэола соблюдается в интервале концентраций 5-70 мкг.

Количественное измерение содержания Я-оксиэтилбенэотриа-эола или 5-метилбензотриазола в пробах проводят путем измерения площади пятен проб стандартов с помощью планиметра или денситометре "БИАН-170".

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество Ж-оксиэтилбенэо-трмаэола или 5-метилбенэотрмезолв "КГ (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

^М ■ -■‘sit* ^,дв

■    - содержание я-оксиэтил- или 5-метилбенэотриаэола на

пятне стандарта, мкг;

Вх - площадь пятна пробы я-оксиэтил- или 5-метнлбенэотриа-зола, мм*;

Sat - Площадь пятна стандарта Н-оксиэтил- или 5-метилбенэо-трпаэола, мм².

При использовании денситометра содержание Я-окскэтил- или 5-метилбенэотриаэола в анализируемом объеме находят по отновению

до

интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию 1-оксиетид- или 5-метмлбенэотриаэола в воздухе в т'/ъг (С) вычисляют по формуле:

С - -Jff-. где

а - содержание i-оксиэтил- или &-метилбенэотриаэола, найденное в анализируемом объеме пробы, ыхг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

Т - объем воздуха, отоброншй для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение I).