МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
ьч
УТБЕИйАО
Заместитель Гдикого Госудерстввиного
pro,ереча СССР А. И. Закчашо
"12 * 1 V4 1988 г.
» чтоб-ьа
1вГС|Д1№СХИЕ УКАЗАНИИ ПО ГАЗОХЮМАГОГРАВИЧЕСХОИУ ИЗ^РЕЖВ КОШЬНГРАЦИЯ 2.&-ДИЁИМШ1ИРИДШ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЯ 30Ш
2,&-Диамюшп1ридхи (2,6-ДВП) - бесцветная жидкое», плотное» 0,982 г/с*3, Ткип.вЗ°С (10 им рт.ст.), летучее» 1,93 г/к3. Рестворим в бензоле, ацетоне, гексане, хлороформ, сакрте, растворимое» в воде 0,2-0,6 г в 100 г води.
В воздухе находятся в виде паров.
ДВП относятся к качествам 3 класса оодсиоетя. Характерна;ет-СД полктрогоем тоесяческмы деВстааан (центральная нервная сметена, оардечио-сосудястая сметем, вечем).
ПДК качества в воздухе I мг/м3.
Ха раятернетиха метода
Метод осмовеи не всподьаовалка гваокядкоотяоВ хромтогра-фнк с прмеммен пдвмеиио воиналдемеюго детектора.
Отбор проб е «оецеитрироваивем м енднхагелв.
Налом» предел вмерзни в жроимогрвфннгечои объем 10 кг.
66
Q
Нижний предел измерения • воздухе 0,6 мг/и (при отборе 10 л воздуха).
Дмапаэом измеряемое концентраций ДШ * воздуха от 0,6 до 6 мг/м3.
Комерекио но момент ацетон, 2-метхд-Ь-виниллирмдин, 2-ыа-тяд-б-этялпнрмдкн, 2-этял-6-аинмллнридан.
Суммарная погрешности измерения не превшает * ISA.
Время выполнения кома ре мня, ■клочая отбор проб, около I швов 30 минут.
Приборы, аппаратуре, посуда Хроматограф с пламенно-нокхзациокньм детектором.
Колонна на маравaeimet стала длиной 2 а а внутренним диаметром 3 mi.
Аспирационное устранено.
Трубки стеклянные для отбора проб воздуха дланоЯ 6-7 см а внутренним диаметром 0,6 см.
Кякровпркц №1-10, №1-1, ГОСТ 60(3-76, вместаиоотыв 10 и I нм.
Секундомер, ГОСТ 6072-79.
Колбы мертв, ГОСТ 1770-74, вместимостью 26 мл.
Палетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью I ил.
Пробирая стеждлмаи диаметром 12 см и вашего! 40-46 мы. Пробка резиновые от пекицидлиновис флаконов.
Чашки аылармтальныа фарфороша, ГОСТ 9147-60, диаметром 96 им.
Баня водяная. ТУ 64-1-2660-60.
ДяиеЛм взяернтальнал, ГОСТ 427-76.
Бкаф сувилмш!, ГОСТ 13474-79.
Печь иуфадьнал.
66
Реактивы, растворы и материалы
2,5-Дивмнилпиридин (2,5-ДВП), xv.
Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, для хроматографии.
н-Ьутанол-I, ГОСТ 6006-78, чда.
Агтетон, ГОСТ 4461-77, чда.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, хч.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, концентрированная, xv.
Калия гидроокись, ГОСТ 2463-80, чда.
Стандартный раствор > I с концентрацией 10 мг/мл, готовят растворением 250 мг 2,5-ДВП в ацетона в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.
Похиэтиденгдиколь 2СК (карбовакс 2СМ).
Хроматом К, фракция 0,20-0,?*) мм (ЧССР).
Силикагель ACM, ГОСТ 3956-76, фракция 0,25-0,5 мм.
Газообразные: азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через стеклянную трубочку, заполненною 0,5 мл силикагеля. Для определения 1/2 ЦцК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 4 часов.
Подготовка к измерению
Подготовка силикагеля для отбора проб следующая. Силикагель кипятят 2-3 часа с разбавленной (1:1) соляной кислотой. После кипячения отмывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и отрицательной реакции на ион хлора. Кипятят еще I час с разбавленной (1:1) азотной кислотой и отмывают до нейтральной реакции. Далее скли-
67
нагель просушивают в сушильном агхаф/ при П0°С в течение 2 часов и прокаливают в муфельной печх при 300-350°С 2 часа. Очиненный силикагель хранят в банке с пришдифивакной пробкой. Срок хранения в герметичных условиях не ограничен.
Твердый носитель хроыатон N отсеивают от более мелких частиц* Гидроокись калия в количестве I.5J от массы носителя растворяют в и-бутаноле-I. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. н-Бутанод-I испаряют на водяной бане. Затем ПЭГ 2СМ в количестве Ь% от массы носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают полученный носитель, обработанный КОН. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сразу сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 3 часов. Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой, устанавливают в термостат и кондиционируют при IЬСРС в течение 6 часов, в затем ори I9CPC в течение 6 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать от всей ддкж шкалы.
Градуировочные растворы с содержанием 2,5-ДБП от 0,5 до 5 ыг/ыл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора t I ацетоном.
В стеклимые пробирки высотой 40-45 мм насыпают по 0,5 мл силикагеля, наносят по 0,01 мд (10 мхд) граду кровочшх растворов 2,5-ДШ. Затем добавляют 0,5 мл ацетона, закрывают резиновыми пробками и оставляют на 30 минут. Концентрация 2,5-ДШ а каждом на растворов будат составлять соответственно 10, 20, 40, 60, 60, 100 мкг/мл. Иглой мижроштржца прокалывают резиновую пробку в пробирка к I мял каждого акстракта а водят в хроматограф ча-раа самоуплотняющуюся мембрану. Отроят градуировочный график, выражающий ааввслмостъ площади (mfi) пкиа от кожгситрацхн комоо-тта в мжг/жл.
68
Построение градуировочного графике необходимо проводить не немее,чем по 6 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для наядой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анали
зируемых. проб:
Температура термостата колонок IЗСРС
Температура испарителя 25(РС
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин
Скорость потока водорода 50 мл/мин
Скорость потока воздуха 450 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
Время удерниванил 2,5-ДВП 4 мин 12 с
Проведение измерения
После отбора пробы силикагель из трубочки переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. С помочью микроаприца I мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика.По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
Расчет концентрации
о
Концентрацию 2,4-ДШ в воздухе в мг/м (С) вычисляют по формуле:
С • -™-, где
а - концентрация 2,4-ДВП, найденная по градуировочному графику в анализируемом растворе, мкг/ил;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
▼ - объем воздуха, отобранный для анализа, приведений к стандартным условиям, л (см. приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if