МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

41

УГЕЕРВДЛО

Заместитель Глееного

государственного самигврнрго^врача СССР

> 4ⁱi^rC4-be

№Т0ЯИЧЕООЕ УКАЗАНИЯ

оо «жмгтгсосоку изкершш кощекграций гекакстиАдиаиАЗАНА в воздухе раьо»£Я эош

[(с*₃)_}- ei]j- *н    И.и.    161,4

Геесеметелдесмелен - бесцветная, прозрачная, летучая валкость со слебьм валахом аммиака, Ткмп. 126°С, упругость вара 7,4 tat.pt.ст. Хороао растворяется в неполярна органически растворителях.

В воздуха находится в виде паров.

Гевсаметялдисмлеааи относится и веществам 3 класса опасности. Обладает выражении! наркотическим деВстакем, хорошо промахает через козое<Я поирое.

ЦЦК вещества а воздухе 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реаруненин гекгаметиадигипваиа кои-цаятрнровамюа сермо! кислого*, сплавлении имморального остатка с карбонатио! омесье к фотометрическом измерении крем ново* иистоты оо синему краиениолнбдеповому комиехсу.

Отбор проб проводится о коицвнтрмрованнам на серцув кислоту.

Нюни* предал вайе pet ом совершай геислиетилдисялеввив

42

в фотометрируемом объеме 1,5 мкг (по кремнию - 0,5 мкг, коэффициент пересчета кремния на гексаметмлдисилаэан - 2,9).

Нкжнмй предел измерения гексаметилдисилаэана в воздухе I мг/м** (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от I до 20 мг/м . Измерению не мешают аммиак, углекислый газ, метиламин. Измерению мешают другие кргмнийорганические соединения. Суммарная погрешность измерения не превыаает ± 255Р.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 70 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рихтера (внутренний диаметр шариков 0 мм, высота 170 мм).

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, вн.дм. 15 мм. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2, 5 и 10 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл. Полиэтиленовые склянки для хранения растворов.

Агатовая ступка.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Электрическая плитка.

Печь муфельная.

Тигли или чашки платиновые.

£>тцы тигельные ( с платиновыми наконечниками).

Реактивы, растворы и материалы

Гексаметнядисилаэан, ТУ 6-С2-072-74, чда.

Серная кислота, ГОСТ 42(77-77, хч, уд.вес 1,84, 10 н и I н рестворы.

43

Аммония молибдат. ГОСТ 2677-76, хм; 7,5 аммония молибдата растворяет в горячей вода, прибавляет 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении доводят водой до 100 мл.

Винная кислота, ГОСТ 5617-1-77, цда, Е£-ный раствор, свежеприготовленный.

Аскорбиновая кислота, ОХ 6, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калия карбонат, безводный, ГОСТ 4221-76, хм, кристаллический.

Натрия карбонат, безводный, ГОСТ 63-79, хч, кристаллический.

Составной плавень. Готовят из составных частей карбонатов калия и натрия, взятых в отношении 5:4, смесь растирает в агатовой ступке. Готовый составной плавень сохраняют я баюге с □риядифованной пробкой.

Стандартный раствор гексаметнлдисидазана * I: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 5-10 мл концентрированной серной кислоты, вносят 1-2 капли гексаметилдисмлаэа-ма, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки концентрированной серной кислотой и перемешивают, рассчитывают концентрацию гексаметилдисилазана в мжг/мл.

Стандартный раствор W 2 о концентрацией 100 мкг/мл кремния.

Отбирает около 2 мл стандартного раствора * I, содержащего 2500 мкг кремния и помещают в платиновые чашки или тигли. Чашки помещают на алектроолитку, покрытую асбестом. Раствор моаривают досуха, до полного прекращения выделения белых паров, затем дополнительно прокаливают кратковременно в муфельной печи при температуре 800-90С^С в течение 5 минут. По охлаждении в чайку вносят 0,1 г составного плавня и 2 мл воды. Слегка наклонил чашку, осторожно сащсваот стенки содержащимся

44

• нем щеяочнь* раствором. Чашку сначала помечают на электроплитку, nonpvryv асбестом, и после выпаривания раствора досуха помещеот на 10 минут в раскаленную до 600-90СРС муфельную печь до получения однородной ре сплавленной массы.

По охлаждении плав выщелачивают 4 ил горячей воды, нагревая раствор в чашке почти до кипения. Раствор плава осторожно подкисляют раствором I н серной кисчотм до рН-1,5-2, сливают в мерную колбу на 25 мл и доводят объем в колбе до метки. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в полиэтиленовой склянке.

Стандартней раствор I 3 е концентрацией кремния 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора » 2 водой в день анализа.

Стандартше растворы можно приготовить из метасиликата натрия.

Натрия метасиликат, ГОСТ 4239-77, чда, кристаллический.

Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 5-10 мл воды, вносят 65-70 ыг метаскликата натрия, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Рассчитывают содержание кремния в I мл рествора. Раэ-б а чтением водой готовят стандартные растворы с содержанием кремния, соответствующим концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Раствору хранятся в полиэтиленовых склянках, устойчивы в течение 10 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объем»* расходом 0,2-0,3 л/мин аспириругт через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 2 мд концентрированной серной кислоты. Для измерения 1/2 rUK гексаметилдясилазвна следует отобрать 2 ж воздуха. Срок хранения отобранное проб I сутки.

45

Подготовка к изберемте

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят паху градуировочных растворов согласно таблице.

Раствору устойчивы в течение часа.

Таблица

Шкала градукровочшх растворов

Номер : Стандартный раствор #3,: Вода, мл: Содержа мне кремния, стандарта:    ил    :    :    мкг

I 0,00 4,00 0,00 2 0,05 3,95 0,50 3 0,10 3,90 1,00 4 0,20 3,80 2,00 5 0,40 3,60 4,00 6 0,60 3,40 6,00 7 0,80 3,20 8,00 8 1,00 3,00 10,00

Каждый иэ градуировочжх растворов переносят в колориметрические пробирки, затем добавляет 0,1 ил раствора молибдата аммония. Через 5 минут приливает I мл 5£-ного растворе винной и 0,1 мл IJf-иого растворе аскорбиновой кислоты. После каждого внесения реактява содержимое пробирок взбалтывает. Через 20 минут измеряю! оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов на фотовдектроколориметре при длине волны 597 ш. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм оо отпои анж й раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор Ш I по таблице).

46

Строит градунровочны! графин: на ось ординат наносит «начахни оптических плотности! градуировочное растиорои, на ось абоциос - соотиотствупчие им ааимчиш оодармании вечвот-ва а градуироаочном раствора (• миг).

Проиарна градупроночного графика проиодитси I рай а

3    месяца или а случае использовании ново! партии раактиаоа.

Проведение измарати

Посла прыграиашл отбора пробы растворы в поглоти талым сосудах парам «вив нет, шаоаи адсорбироваааеесн вечество оо станок входное трубок атим ха раствором с помочи» реавново! груш. Содариммоа поглотительное сосудов и таю! ха объем поглотительно! жидкости (контрольна раствор оравиании) ко-дхчествмвю переносит в шатамовмв чамхи иди тигли и проводит дальне Вкус обработку и намерении оотячасио! шотнооти аналогично гредухровочнм растворам.

Количествен** иамарвнив содержании вечеетве (в миг) а аналиаируамо! проба проводит по одновримыию построенному градуировочному графику.

Раочат кпщентрацви

Концентраipm геипамвти|дисш1веаиа • воадуха в мг/м³ (С)

4    mi ал квт по формула:

С -    «"А»

а - опдврмаииа хрвмнив в аивдвакруамо! проба, наОДкшо| оо градувроаочиоду графику, мкг;

К - коаффиимит пересчета кремния на гекоаивтахдтв1вваи

2.9}

Т - объем воадуха, отобркюаД дли анклава в приведем!

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.