МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
29
б - объем раствора пробы, взяты* дм анализа, мл;
Т - объем воздуха отобрании* для анализа, приведении* ж стандартам условиям, л (см, приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
22
УТВЕРЦЦШ
Заместителе Главного государства»» го (шввтоиого^арач* СССР
,/jxwA/,A. И. Зтщщ ■1«г « -12 I8B 8г. » 47а-аа
1СТС|Д№£СЮе УКАЗАНИЯ
по «отаетгескшу измерено концентрация
АРШИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧАЯ ЭОШ
Н.ы. 93, 14
Анилин (аымнобаюол, фантамни) - бесцветная мм—WM аидвоств в характерна* запахом, темнев—л — свату, Тхип.1в4,4°С. Хором растворим в органических растворителях, а 100 мл воды раотворматох 3,4 г анилина.
В воздуха находится в вида паров.
Тояеичам как при вдыхании паров, так и ори поп дм i им жидкого анилина на коку. Способствует повывай— кров—ого даваема а о анаша гемоглобина. Вызывает авбоае вамя коми.
ЦДХ амлям в воздуха 0,1 мг/м3.
Харавтармотиха метода
Способ I
Метод основам т фото—греческой намеренна основание hf фа, об разув—гося в резуха тате раахцм анилина о о-д—етжжама-«Чюбемзал адегидом.
Отбор проб проводатоа о котеемтрирова—ем в уксуеяув кис-
23
лоту или хромоген**!* реагент.
Предел намерения концентра^ анилина в анализируемом объеме 0,3 миг.
НхжмиЙ предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м3 (при отборе б л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 30 мг/м3.
Измерению ж мешают алифатические хяорпроиэводнме, фенил-гидразин, окись пропилена, спирты и органические кислоты; мешают - первичные амины и изоцианаты.
Суммарная погрешность измерения не превышает - 20*.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
Способ 2
Метод основан на получении окрашенного основания СЬффа при поглощении анилина из воздуха пленкой раствора п-диметил-ашнобензалъдегида в серной кислоте, содержащейся в сорбциоюой трубке, и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски водного влюата.
Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционша трубки.
Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируе-иом объеме 0,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м3 ( при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измерявши концентраций от 0,05 до 2 мг/м3.
Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид. Первичные ароматические амиш мешают измерению.
Сушарная погрешность измерения не превышает - 20*.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
24
Приборы, аппаратура, посуда
вомоясятрожоаормиетр.
Аспирационное устройство,
Псрдотитадыаи оосуды о пористо* пдаотино* иди Зайцева.
Колбы нарам, ГОСТ 1770-74, выессииоетыд 10 и 100 ид.
Пипатяа, ГОСТ 20292-74, вместимости) I и 10 мд.
Пробирки, ГОСТ 10616-75, амаотимоотаа 10 мд.
Сорбционные трубки дал отбора проб воздуха. Трубки изготавливает на отекла ‘Пиреко* диаметром 10 мм и ддммо* 260 им,
• которые наяду дву ид впашпами мрфорироваимаш перегородками поневе но 2 мд стеклянной кромки диаметром 1-2 ш.
Реактивы, растворы и материалы
Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнием* (фаяцкя IB4-I86°C).
П-Д|1итийв1ипибй1иадвдегид. ТУ 6-09-3272-77, чда, SX-шЛ ■ 4С0С-МО* укаусио* кислоте и 235-ш* в 5%-мо* сармо* киодоте, ойеинркмиадийн».
Укоуонал киодоте, ладянал, ГОСТ 61-76, хч, 405-нлл.
Хромогомм* реагент: oiihibmit 4<Л-кую уксусную геологу о 235-мм раствором а-демети|аии1^бензададегяда в отмомемим 1:1, ваеваориготовдемм*.
Сериал кислота, ГОСТ 4204-77, хч, CCt-ыы* раствор.
Этилоаы* спирт, ГОСТ 6963-67, 9639ен*.
ОтсцвартмЛ раствор виидимв * I о комммтрмки* 10 шг/иа готовят раствори вин соответствуйте* не весив сии кине • 40 не* уксусной кислоте. Рвотаор устойчив 6-6 сутои. (Оюооб I),
Стандартов рествор амиляна 12 о иоицимтрквм* I кг/мд готовят ооотватствуюяим ре >6 «мимам раствора » I 4« не* уксусной Киевом*. Раствор усто*«мв в таймам 2 сума. (Саоооб I).
Отондврпм* раствор «мним II о «щцннрнкм*
lit
went растворением СООТавТОТвуочв* MK«M ■ 4<Ж-иом спирт*. Ресткор устойчив в течени* & суток. (Способ 2).
Стандартны* раствор анилин* * 2 с концентрацией 10 мяг/мл готовят веред употреблением соотеетствуоцмм разбавлением стандартного растворе » I 4(Й-имм втмлоаым спиртом. (Способ 2).
Отбор пробы воздуха Способ I
Воздух С объемна» расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируот иерее поглотит елины* сосуд о пористо* пластин ио*. саде (хаки К 2 мл 405С-НО* уксусной кислоты, или Зайцева, содсркадий 4 мл хромогенного реагенте. Для измерения 1/2 WJK следует отобрать 6 я воздуха. Пробы могут храниться ■ тачания сутои.
Способ 2
Воздух с Объемна» расходом &-10 t/шин вслирируот через •орбциомдгв трубиу, предварительно смоченную 0,2 мя 2£-ного растмре в-диметияаыинобеняальдегиде в &СС-ИО* серной яисяоте, уетанозлакную вертикально ыодмв» отверстием вниз. При пояяяе-иия a npoqocce аспирация желтого оярааямнил слоя оорбента •«бор аробм вракраздет.
Для взиореиив 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздух».
Пробы могут храюгтьод • течами Э сути.
Подготовив в намеренна Соеооб I
Для количеетиемеого Я1 мере мил оадериашл мветм • анализ круеееом объеме готовят ввезу градукроаоеаих растворов (ас-
пользуют свежеприготовленные) согласно таблице I
Таблица I
Шкала градуировочжх растворов
Стандартны* :Ук су спал: Раствор п-диметл-:Содер-роствор #2,: кислота, :аминрбе из альдегида :жанме мл :4С£-ная, :2%-ныЯ в 40£-мой :амили-I мл :уксусной кислоте, :на, мкт
I |
- |
- |
2,0 |
2,0 |
- |
2 |
- |
0,3 |
1.7 |
2,0 |
0,3 |
3 |
- |
0,6 |
1.4 |
2,0 |
0,6 |
4 |
- |
1.0 |
1.0 |
2,0 |
1.0 |
Б |
0,2 |
- |
1.8 |
2,0 |
2.0 |
6 |
0.4 |
- |
1,6 |
2,0 |
4,0 |
7 |
0.7 |
- |
1.3 |
2.0 |
7,0 |
8 |
1.0 |
- |
1.0 |
2.0 |
10,0 |
Через 5-6 ммцут растворы фотометриругт в кювете толщиной 10 мм при длине волны 432-436 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащецу определяемого вещества (раствор Ш I по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в миг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
27
Способ 2
Дли количественного измерен** содержания анилине в анализируемом объеме готовят палу градуировочных растворов (использует свеяеоркготовлекмм) согласно таблице 2.
Таблица 2
Сжала градунровочюпг растворов
Номер : Стендер* та*Я: Вода дмстил-:23С-ный раствор п-дм-:Содерка-отандарта:раствор V 2:лированная, :метидамикобеиэельде-:нме ани-I мл : мл :гида в bjt-ной серной:лине,миг
: : :ииолоте, мл : |
I |
0,00 |
4,00 |
0,2 |
0,0 |
2 |
0,06 |
3,96 |
0.2 |
0,5 |
3 |
0,10 |
3,90 |
0.2 |
1.0 |
4 |
0,30 |
3,70 |
0.2 |
3,0 |
б |
0,60 |
3,60 |
0.2 |
S.0 |
6 |
1,00 |
3,00 |
0.2 |
10,0 |
7 |
1,50 |
2,60 |
0.2 |
15,0 |
8 |
2,00 |
2,00 |
0.2 |
20,0 |
|
Раствору фотоматрмруют в квветах о толщиной ело* 10 ш при длине волны 460 ш по оравнамио с контрольнп раствором (Р I по таблица), на содержащему оорадалкемого вещества.
Отроит градуировочшй график: на ось ординат наносит аив-ааиии оптических одотмоотей гридуировочма растворов, на оса абсцисс - соотве тс ткущие ки велячхш оодарианм* вещества в градуировочном раствора (в миг). Про верна градуировочного графена проводится I рвв в месяц идя в случае использовании новой
партии реактивов.
Проведение измерения Способ I
Пробу количественно переносят в пробирку» Приливают 2 мл растворе п-диметмляминобензальдегида и через 6-6 иицут фотомет-рируют аналогично градуировочнш растворам»
При отборе пробы в хромогеишй реагент, пробу не позднее чем через 5-6 часов после отборе фотонетрмруют аналогично градуировочный растворам.
Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику»
Способ 2
Сорбционную трубку помечают в пробирку и очгвавт окрещенное соединение 4 мл дистиллированно* воды. Исследуемы* раствор тщательно вытесняет из трубки, фотоиетркруют аналогично градуи-ровошам растворам.
Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемо* пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле:
с - -err* w
а - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общи* объем раствора пробы, мл;