МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
ХХП
МОСКВА - 1988 г*
Аннотация,
Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.
ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,
З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.
ПРКЛ01ОТИЕ x
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ
ДД Оргкикэацяя, предстигиваал
п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_
1. Фотометрическое измерено шм- НИИ гигиены труда н гтроф-
хлорфорявга • воздухе рабочей эабодеваняА, г.Горьки*
- _30Н1{____ ______________________
2. Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*
__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i0*11______н_В Ш И ЮТ_ШрПС Аг .И ос к* а
3. Гаэохроматографяческое измерение НННГТиПЭ,. г.Москва
алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-
__Д1*е рабоче* зоны_______________________
В. Газохроиатографическое кзмеренне НИИГТяПЗ, г.Иосква
ацетальдегида к амилацетата в
- «B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________
5. Гахохронатографмческое нзиеренне Областная СЭС,г.Иваново
бек;нлоноге старта, бензил иетата
м бензальдеГкд в воздухе работе*
- «зоны _________________ ___ ______ __
6. Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев
_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________
7. Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в
_ _»wpyxe_ ___________________________
8. Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе
работе* зоны с (тршенеинем пассяв-
- J»H*_______________________
9. Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-
__Д£ работе* дош_______________________
Продолжение
•1 Организации, представимая
гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___
10. Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*
__робоче1_зонм________________________
11. Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-
__ _бочее_з онь____ _ _ ___ - _ . - _ .
12. Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей
- _ХОКЫ _ _
П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-
_ _ч5«_зоям__________________________
1%. Хроматографическое измерение НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв
ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____ ____________
15. Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-
- _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира
16. Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-
__бочеВ_здя*_________________________
17. Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,
аииония методой тоикослоЯвоЯ г.Львов
хроматографии в воздухе рабочее
- ____________________________
1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда
дихлориарбояовых иволот • воздухе
__|Шбоч^Я_здвн___....___
If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~
0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*
» -ФЧ*.*?*!!____
20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"
- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_
Продолжен я§
#1 Оргввюаиия.ттредсзавнтаи
П/n__1етодоескЕ*-7БЧП|& -____ветодм^^екне указали я___
21. УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«
__ддхе работе! воем______________________
22. Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов
ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*
__Зоям_____________________
23. Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская
__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ в
2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*
- _J>*60TeijB0iiM______________
23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-
- _боте*_з они___________________
26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового г.Киев
эфира тр ив теле игл як оля в воздухе
_ _3>*боте*_зоим___________________
21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев
__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________
20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______
29. Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев
__боне*_зон11_____________________
30. Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев
- •в-рЙ51Ле_1*,3Ф,,5*-12вЁ________
•ОТ
Проход*erne
II Организация, представившая
о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания в___
ЗЬ'похярогр^имеское измерение Первнв Московски! меднишс**
оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____ - -
32. Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«
магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____
33. Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск
__чеП_зонм___________ ____ _ _ .
34. Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва
. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............
35. Атоино -абсорбционное юиереяие ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-
. .бочей.эоны ____ .................
36. Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей
__зоны______ .___ . . .
37. Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<
__зоны______________________________
Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ . . . ..........
39. Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны
——————————————————————— —^
40. Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква
из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха
__рвб^чевэоны___________________
*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-
v. - fiofc» _____________________
нов
Проделаете
М Организация, представшее*
щй__*еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___
42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе
_ _т*в2 ■ £°JAIxft Еовм_____________
О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм
44. Гаэохроматографачесжое 1._нереиае ВПЮОС8Р. г.Москва
__РЕП*ЛЕ В • 503А1*® рабоче* эоям______________
45. А точно-абсорбционное измерение ЦОЛИТВ, г.Москва
неорганачссках соедшения ртутш
__*_*23AJiej>a6osj*_»onu__________________
46. Атокпо-абсорбииоипое иэмеренае ЦСЛИУВ, г.Москва
серебра в его соединения а но а -
_ JVухе работе* jogM________
47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе
в ид над ВНИ1ФИ, Московская обл1к Купавка
Гооу дерет веки |Лг J.jmrvparrrr г. Иеспв,
ВНИШлмккофоро», г. Ставрополь
jpa6osel_3 оны______
46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _
49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*
» „зоны _
50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе
Университет Друабм народов ин.П.Луиумбм, г.Москве
НИИ обяе* гягиеии я ироФм-болсваииЯ, г. Ере га и
. - рабочей уоим__.......
51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да
_ в воздухе paOojei jogM_____
5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-
409
Продолен ив
М Орган иэапяч, представила я
п/п__Яет^янч^скне дхаэаимя^___J,e^*r,tc5.B5 РЗ5**"*.
53. Измерение тряилдогекс модою- Мялтд ВНИИ гягяеим ■ токскко-гндрокскм методом тояхослоЯяоМ догяя пестяикюв, аодшеров ■ хроматограф я* • воя духе рябо- плаотяческ ях масо, г.Время
_меп_з2мы____ _______
5а. Измерение тряиякдогеисядодово-
хдорядл и дямяидогексвдоловоои- - * -
сила методом тояхосдоЯмоЯ хрома-
. _то график в Ц0!*!*® P*5°3ei i0?*.__ _ _
55. Фотометрическое яэмеремяе тку- НИИ резиты, г.Москва рома ЭСР в воздухе рабоче* зо-
_иы____ _______________________
56. Фотом етрячес кое язмереяяе Фор- ВИЯИИОТ ВФПС, г .Москва млльдггкда в воздухе рабочем
_ _з отты_____ ___ _ ___.........
57. Фотометрическое измерение Фор- НИИ гягяенм труда я профзабо-
малыегяда я метаном в возду- леваияЯ, г.Донецк в ПИВ гягяе-Хе рабочей зоны ян т. Ф. Ф.Эржсмаиа, Московская
_____ Область _____ _ в
5Р. Гаэохроматографическое язмереняе ВНИИОТ, г .Свердлове» продуктов тег’одеструкпяя Феиол-офогиальдегкдных свод (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,фе-|.олп,о-»^1 -крезодов,2,ч-я 2,6-ксядеяолов) в воздухе рабочем _эоям____ _
59. Газохроматогрзфяческое л верея не Химзавод. г. Да лов хлористого иеякда я втма в воэ-
__д^хе рбодея зови________________________
60. Спектр'*пифическое измерение ЦОПНУВ, Москва хлорпл пт штата аммония я хдор-пллдадсЗ^мняа в воздухе рабо-
__Ч£*_эонн___________________________
61. Газ ох роматп графическое вмеревве НИМ гягвеям м.§.М.Эрясмал циклогексанона в циклогексан оля Моего вс кв я область
__в_в^эдухе_р1б^ч£Я_зояд Д__________________
«ГО
УТВЫЗДАЮ Заместитель Главного
государственного санитарного врдо £Cf£..k\
А. И. Зайченко
1907г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРИМ) КОНДНОТАЦИЙ ЖГИБЯТОРА ВНХ-5 В ВОЗДУХЕ рабочей зоны методом ТОНКОСДОЙЮЯ ХРОМАТОГРАФИИ
(Н
^ NCH2CH2 - о - с12н35
Жгибитор ВНХ-5 (офир н-окснэтилбензотриазола и синтетических жирных кислот) пастообразное вещество коричневого цвета с т.кип.325°С. Хорошо растворяется в органичесгосх растворителях: этиловом спирте, диэтиловой эфире, хлороформе, бензоле, н-гексане, В воде не растворяется,
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Ингибитор ВНХ-5 обладает кояно-реэорбтивнде и слабо выражен-ши сенсибилизирующим действием, хуцуляция не выявлена. Поражает преимущественно почки и печень.
ОБУВ 10 мг/м3.
т
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении ингибиторе ВНХ-5 в тонком слое окиси алюминия, скреп/- иного гипсом, в системе гексан-ацетон о последующим обнаружением зоны локализации реактивом Драгендорфа в сернокислой среде.
Отбор проб* с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения 10 мхг ВНХ-5 в анализируемом объеме раствора пробы.
Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон изменяемых концентраций ВНХ-5 в воздухе от 5 до 25 мг/м3.
Измерению не мешает бенэотриаэод.
Суммарная погрешность измерения не пре выдает ±Z3%.
Время выполнения измерения 4 ч, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтро держатель, ТУ 95.72.05-77.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Платини* стеклянные 9 х 12 см.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл; 5 и 10 мл с делениями.
Колбы мерные,ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Баня водяная, ТУ 6^25-72.
Камера хроматографическая.
Г 77
Пульверизаторы стеклянные.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Боксы тюстяиостью 10 мл.
Сушильный лкаф с температуроп нагрева до 120°С.
Эксикатор.
Воронки стеклянные химические.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Ингибитор ВПХ-5, ТУ-6-02-7-128-79.
Хлороформ, ТУ 5-09-06-000-76, х.ч.
Стандартный раствор Г I о концентрацией ВНХ-5 I мг/мл готовят растворением 0,060 г ингибитора в хлороформе в мер»: эй колбе на 50 ил. Раствор устойчив в течение 5 суток при хранении в тетом прохладном месте.
Стандартный раствор I? 2 о концентрацией ВНХ-5 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора * I хлороформом. Раствор устойчив в течение 3 суток при хранении в тслеюм прохладном месте.
н-Гексан, ТУ 6-09-06-657-75, х.ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 25%-ный раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч. , ледяная.
&»сцут азотнокислый основной, ГОСТ 4110-75, ч.д.а.
Калил .йодистый, ГОСТ 4232-74, 40%-ный водный раствор.
Реактив Драгендорфа готовят растворением 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты, при-
178
бавляют 20 мл 40£-ного раствора йодистого калия и объем доводят водой до 100 кх.
Алюминия оксид 2-й степени активности для хромато графт:,
ТУ 6-09-3916-75, ч.
Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77, подсушенный при температуре 100-1Ю°С в течение 3-4 ч.
Сорбционная масса для приготовления хроматографических пластинок*
Фильтры обездоленные "синяк лента" ,ТУ 6-09-1678-77*
Подвижная фаза для хроматографирования: смесь гексана и ацетона (20:25).
Отбор пробы воздуха
Воздух на соде жанио аэрозоля аслирируют с объемным расходом 2 л/мжн через бевзолькмй фильтр "синяя лента". При наличии в воздухе паров воздух аслирируют с объемов! расходом 0,4 л/мнн через %нльтр и последовательно соединенный поглотительный сосуд с 10 мл хлороформа.
Для измерении 0,5 ПДК следует отобрать 0 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 суток при комнатной температуре.
Подготовка к измерению
Для подготовки хрЛтографкческкх пластинок к работе сначала готовят сорбционную массу* Для этого 50 г оклей алюминия и 5 г гипса тщательно растирают в фарфоровой ступке, добавляют 70-72 мл воды и перемешивают до получения однородной массы. Подученной массой покрывают равномерно 10-12 пластинок, которые суиат на воздухе
Г79
4 часа.
Хранит пластинки в эксикаторе.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного сосуда и фильтра анализируют раздельно. Для этого фильтр с отобранной пробой помечают в бокс и заливают 7 мл хлороформа на 1-1,5 ч. Затем фильтр извлекают из бокса, помещают на стеклянную воронку и промывают над боксом еще 3 мл хлороформа. Из полученного раствора пробы с фильтра и из поглотительного сосуда отбирают аликвоты объемами по 2,5 мл, концентрируют их до объемов 0,2-0,3 мл на водяной бане при температуре 55-60°С и количественно переносят на стартовую линию хроматогра^мческоП пластинки. Расттор наносят медленно и таким образом, чтобы диаметр пятна не прешдпал 0,5 см. Одновременно с пробами на стартовую линию наносят 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 мд стандартного раствора Г* 2 и 0 Об мл стандартного раствора JPI, что соответствует 10,15,20,30 и *4) мкг BI0C-5.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20-30 мин до хроматографирования наливают подвижную смесь гексан-ацетон в таком количестве, чтобы верхний уровень её достигал высоты 10 км.
После достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку извлекают и сушат на воздухе в вытяжном шкафу до полного удаления слеяов растворителя.
Хроматограммы проявляют последовательно реактивом Драгендорфа и 25^-ньм раствором серной кислоты. Ингибитор ВНХ-5 проявляется в виде краснон|)Иолетовых пятен с величиной »0,56^0,05.
Окраска пятен устойчива в течение 20 мин.
Затем измеряют площади пятен. С этой целью используют про-
ГВ0
масленную миллиметровую бумагу. Строят градуировочной график: на ось ординат наносят значения площадей пятен стандартных растворов (в мы2), на ось абсцисс - соответствующие км величины содержания 8KX-5 (в мкг).
Количественное содержание ВНХ-5 во взятой аликвоте находят по одновременно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ингибитора ВНХ-5 С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
г — & ' ^
С ~ сГ • у • где
CL- юоличесгю ВНХ-5, найденное во взятой аликвоте, по градуировочному графику, мкг;
£> - общий объем эаствора пробы, мл;
J*- объем раствора пробы, ввитый для хроматографирования, нл;
V- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный и стандартом условие! (см.предложение Г I).
За результат принимают сумсаркую концентрацию ВНХ-5, подученную при анализе проб о фильтра и из поглотительного сосуда.
ТОТ
ПРИКШМВ I CnpawxiOt
Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т ю uww„ «орЧГМ(
\Г. г (275 *20) Рv ‘ (ггГйТМЯ ,гл*
- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^
Р - варошгграчвсао. дай ши, da
(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j
Ф° о„
с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.
Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-
•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-
ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-
аттптауми юц^цш.
¥П