МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
ХХП
МОСКВА - 1988 г*
Аннотация,
Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.
ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,
З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.
ПРКЛ01ОТИЕ x
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ
ДД Оргкикэацяя, предстигиваал
п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_
1. Фотометрическое измерено шм- НИИ гигиены труда н гтроф-
хлорфорявга • воздухе рабочей эабодеваняА, г.Горьки*
- _30Н1{____ ______________________
2. Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*
__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i0*11______н_В Ш И ЮТ_ШрПС Аг .И ос к* а
3. Гаэохроматографяческое измерение НННГТиПЭ,. г.Москва
алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-
__Д1*е рабоче* зоны_______________________
В. Газохроиатографическое кзмеренне НИИГТяПЗ, г.Иосква
ацетальдегида к амилацетата в
- «B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________
5. Гахохронатографмческое нзиеренне Областная СЭС,г.Иваново
бек;нлоноге старта, бензил иетата
м бензальдеГкд в воздухе работе*
- «зоны _________________ ___ ______ __
6. Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев
_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________
7. Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в
_ _»wpyxe_ ___________________________
8. Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе
работе* зоны с (тршенеинем пассяв-
- J»H*_______________________
9. Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-
__Д£ работе* дош_______________________
Продолжение
•1 Организации, представимая
гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___
10. Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*
__робоче1_зонм________________________
11. Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-
__ _бочее_з онь____ _ _ ___ - _ . - _ .
12. Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей
- _ХОКЫ _ _
П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-
_ _ч5«_зоям__________________________
1%. Хроматографическое измерение НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв
ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____ ____________
15. Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-
- _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира
16. Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-
__бочеВ_здя*_________________________
17. Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,
аииония методой тоикослоЯвоЯ г.Львов
хроматографии в воздухе рабочее
- ____________________________
1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда
дихлориарбояовых иволот • воздухе
__|Шбоч^Я_здвн___....___
If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~
0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*
» -ФЧ*.*?*!!____
20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"
- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_
Продолжен я§
#1 Оргввюаиия.ттредсзавнтаи
П/n__1етодоескЕ*-7БЧП|& -____ветодм^^екне указали я___
21. УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«
__ддхе работе! воем______________________
22. Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов
ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*
__Зоям_____________________
23. Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская
__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ в
2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*
- _J>*60TeijB0iiM______________
23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-
- _боте*_з они___________________
26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового г.Киев
эфира тр ив теле игл як оля в воздухе
_ _3>*боте*_зоим___________________
21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев
__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________
20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______
29. Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев
__боне*_зон11_____________________
30. Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев
- •в-рЙ51Ле_1*,3Ф,,5*-12вЁ________
•ОТ
Проход*erne
II Организация, представившая
о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания в___
ЗЬ'похярогр^имеское измерение Первнв Московски! меднишс**
оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____ - -
32. Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«
магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____
33. Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск
__чеП_зонм___________ ____ _ _ .
34. Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва
. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............
35. Атоино -абсорбционное юиереяие ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-
. .бочей.эоны ____ .................
36. Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей
__зоны______ .___ . . .
37. Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<
__зоны______________________________
Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ . . . ..........
39. Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны
——————————————————————— —^
40. Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква
из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха
__рвб^чевэоны___________________
*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-
v. - fiofc» _____________________
нов
Проделаете
М Организация, представшее*
щй__*еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___
42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе
_ _т*в2 ■ £°JAIxft Еовм_____________
О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм
44. Гаэохроматографачесжое 1._нереиае ВПЮОС8Р. г.Москва
__РЕП*ЛЕ В • 503А1*® рабоче* эоям______________
45. А точно-абсорбционное измерение ЦОЛИТВ, г.Москва
неорганачссках соедшения ртутш
__*_*23AJiej>a6osj*_»onu__________________
46. Атокпо-абсорбииоипое иэмеренае ЦСЛИУВ, г.Москва
серебра в его соединения а но а -
_ JVухе работе* jogM________
47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе
в ид над ВНИ1ФИ, Московская обл1к Купавка
Гооу дерет веки |Лг J.jmrvparrrr г. Иеспв,
ВНИШлмккофоро», г. Ставрополь
jpa6osel_3 оны______
46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _
49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*
» „зоны _
50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе
Университет Друабм народов ин.П.Луиумбм, г.Москве
НИИ обяе* гягиеии я ироФм-болсваииЯ, г. Ере га и
. - рабочей уоим__.......
51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да
_ в воздухе paOojei jogM_____
5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-
409
Продолен ив
М Орган иэапяч, представила я
п/п__Яет^янч^скне дхаэаимя^___J,e^*r,tc5.B5 РЗ5**"*.
53. Измерение тряилдогекс модою- Мялтд ВНИИ гягяеим ■ токскко-гндрокскм методом тояхослоЯяоМ догяя пестяикюв, аодшеров ■ хроматограф я* • воя духе рябо- плаотяческ ях масо, г.Время
_меп_з2мы____ _______
5а. Измерение тряиякдогеисядодово-
хдорядл и дямяидогексвдоловоои- - * -
сила методом тояхосдоЯмоЯ хрома-
. _то график в Ц0!*!*® P*5°3ei i0?*.__ _ _
55. Фотометрическое яэмеремяе тку- НИИ резиты, г.Москва рома ЭСР в воздухе рабоче* зо-
_иы____ _______________________
56. Фотом етрячес кое язмереяяе Фор- ВИЯИИОТ ВФПС, г .Москва млльдггкда в воздухе рабочем
_ _з отты_____ ___ _ ___.........
57. Фотометрическое измерение Фор- НИИ гягяенм труда я профзабо-
малыегяда я метаном в возду- леваияЯ, г.Донецк в ПИВ гягяе-Хе рабочей зоны ян т. Ф. Ф.Эржсмаиа, Московская
_____ Область _____ _ в
5Р. Гаэохроматографическое язмереняе ВНИИОТ, г .Свердлове» продуктов тег’одеструкпяя Феиол-офогиальдегкдных свод (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,фе-|.олп,о-»^1 -крезодов,2,ч-я 2,6-ксядеяолов) в воздухе рабочем _эоям____ _
59. Газохроматогрзфяческое л верея не Химзавод. г. Да лов хлористого иеякда я втма в воэ-
__д^хе рбодея зови________________________
60. Спектр'*пифическое измерение ЦОПНУВ, Москва хлорпл пт штата аммония я хдор-пллдадсЗ^мняа в воздухе рабо-
__Ч£*_эонн___________________________
61. Газ ох роматп графическое вмеревве НИМ гягвеям м.§.М.Эрясмал циклогексанона в циклогексан оля Моего вс кв я область
__в_в^эдухе_р1б^ч£Я_зояд Д__________________
«ГО
Заместитель Главного |
|
* J&2&-87 |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА ДПФ-1 В В08ДУХВ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
°о N-CH.-CH-CH.-N'
HO-U он \
сн.-р-он
6н
Ингибитор коррозии ДПФ-1 (1,3-диоминопропанол-2-Л^Лг//У,/^ — тетрамвткленфосфоновая кислота) - белое кристаллическое гигроскопичное вещество, т.восплам. *90-500°С, упругость пара при 20°С 1,3 х ИГ6 ми рт.ст., хорошо растворим»в воде, нероствори»*? в масле и органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля •
Ингибитор ДПФ-1 относится к веществам умеренной опасности: обладает местнмм раздражающим действием но слизистую оболочку глаз и слабым кумулятивным свойством.
ОБУВ 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Uotoa основан на кислотном в присутствии окислителя разложении ингибитора ДЛФ-1 и последующем фотометрическом определении образовавшейся фосфорной кислоты по сииеыу фосформолмбдено-вому гетерополмкоиплоксу.
Отбор просос концентрированием на фильтр.
Нижний предал измерения составляет 3,76 мкг ингибиторе ДЛФ-1 (или I мкг фосфора) в объеме анолиаируемого раствора.
Нижний предел измерения ингибитора в воздухе составляет 0,25мг/м* (при отборе 22 л воздуха).
Диопивон намеряемых концентраций ингибитора ДПФ-I в воздухе 0,25-5 мг/м3.
Измерению не меиает хлористый водород.
Суммарной погреиностъ измерения не превмяает ± 25%.
Время выполнения измерения I час, включая отбор
пробы.
Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр ми фотозлектроколорииетр.
Аспирационное устройство,
♦илмродержатели, Т7 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74,вместимостью 50-100 мд. Пипетки, ГОСТ 20292-74.вместимостью 1,2 ■ 5 мл б делениями.
Пробирки, ГОСТ 10515-75,вместимостью 10-20 да о пришлифованными пробками.
Плитки електрмческая.
166
Сотка асбестовая.
Термометр на 100°С.
Чаяки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 9147-ВОЕ.
Ровктииы, растворы я материалы
Каля! фосфорноквелый одновамеяекный, ГОСТ 4198-75, х.ч.
Стандартный раствор fef с концентраций фосфора 100 мкг/мл готовят раствореняем 44 яг калия фосфорнокислого одноаамещен-ного в дистиллированной воде (подкисленной несколькими капля-мя серной кислоты) в мерной колбе иа 100 мл. Раствор устойчив месяц.
Стандартные растворы fe 2 я *3е концентрациями фосфора соответственно 10 мкг/мл я 1,0 мкг/мл готовят путем разбавления водой стандартного раствора * 1. Растворы устойчивы 7 дней.
Серная кншота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная я ГО н. раствор.
Авотная кислота, ГОСТ 4481-77, х.ч., концентрированная.
Аммоний молябденовокяслый , ГХТ 3765-78, х.ч., 0,02 н. раствор в растворе ДО н. серной кислоты.
Гидравин сернокислый , ГОСТ 5841-74, х.ч., 0,13}^-ный раствор.
Калий марганцовокислый (перманганат калия), ГОСТ 20490-75, х.ч.
Окяслятельнув смесь готовят путем растворения 0,5 г мелко растертого перманганата калян в 10 мл концентрированной серной кислоты. Срок хранения в склянке с пришлифованной пробкой 7 дней.
фильтры АФА-ХА-20.
Гб?
Отбор пробу воздуха Воздух с объемным расходом 10 д/мин оспирируют чероз фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
Для изыероиия 0,5 ОБУВ ингибитора ДЛФ-1 следует отобрать 22 я воздуха. В связи с гигроскопичностью вещества фильтр с отобранной пробой сразу помещают в пробирку иди бокс с пришлифованной пробкой и добавляют 10 мл дистиллированной воды для элюирования общества. Злюат устойчив в течение 7 дней.
Подготовка к измерению
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Градупробочные растворы фосфора (устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице.
*
раствора |
: Стандарт- : Стакдарт-; ный рост- : кмй раст-: вор ft 3, ; вор ft 2,
: ил : ня |
: Дистилли-: : рованная : : вода, мл : |
Содержание фосфора в градуировочном раствора, мкг |
I |
тт • |
3.5 |
0 |
г |
1.0 |
2,5 |
1.0 |
3 |
2.0 |
1.5 |
2.0 |
* |
з.о |
0,5 |
3,0 |
5 |
0,5 |
3,0 |
5,0 |
6 |
1.0 |
2,5 |
10,0 |
7 |
2,0 |
1.5 |
20,0 |
Во все подготовленные градуировочные ристворы, прибавляют по 0,5 мл раствора молибденовокислого аммония, энергично потряхивают и из водяной бане нагревают 10 мин (температура баня
166
70-80°С). После охлаждения к растворам прибомяют по 0,8 мл раствора гидразина, встряхивают и помечают на 15 мин в кипящую водяную баню. Поело охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 655 нм иди
фотовлектроколоримотре в области длин волн 625-700 нм с исполь-соответствующай зтой области зованием светофильтра.у спектро. Измерение проводят в кюветах
о толщиной поглощющего сдоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фосфор.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фосфора в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градунровочмого графика проводится I раз в месяц жди в случае вспольаовавия новой партии реактивов.
Проведение измерения алюат пробы переносят в фарфоровую чашку, фильтр промывают трижды по 5 мд дистиллированной водя, каждый раз тщательно отжимая его. Промывные жидкости добавляют к злюату и выпаривают. К оухому остатку прибавляют 2,5 мл конц. азотной кислоты и 0,1 мл окислительной смеси. Пробу переыомилают и нагревают на электрической плитка о асбестовой сеткой, выпаривая досуха. После оххаждоняя оотаток растворяют в 5,0 мл дистиллированной воды. Для анализа берут 3,5 мл раствора пробы в пробирку, добавляют необходимые реагенты и проводят все операция, как и для градуировочных растворов. Оптическую плотность намеряют относительно холостой пробы и аналогично градуировочным растворам.
169
Содержание ингибитора ДПФ-1 (» расчете ио фосфор) в фото-метрирувмом рпстлорв пробу находят по предварительно построен-ному градуировочному графику,
Р а с и т концентрация
Концентрацию ингибитора ДПФ-1 С ■ вовдухе (» яг/я1) вычисляют по формуле:
,, а. < t - з. *£
С * —ггу- * *
d - количество фосфора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мят;
& - общий объем раствора пробы, мд;
3*76 - коэффициент пересчета фосфора на ингибитор ДПФ-1;
S - объем р.ютиора пробы* ваятый для анализа, ил;
У - объем воздуха (в л), отобранный для анализа я приведенный к стандартным условиям (см. приложение I),
ТО
ПРИКШМВ I CnpawxiOt
Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т ю uww„ «орЧГМ(
\Г. г (275 *20) Р
v ‘ (ггГйТМЯ ,гл*
- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^
Р - варошгграчвсао. дай ши, da
(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j
Ф° о„
с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.
Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-
•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-
ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-
аттптауми юц^цш.
¥П