МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

Проход*erne

II    Организация, представившая

о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания _в___

ЗЬ'похярогр^имеское измерение    Первнв Московски! меднишс**

оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____     -     -

32.    Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«

магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____

33.    Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск

__чеП_зонм___________ ____    _    _    .

34.    Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва

. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............

35. Атоино -абсорбционное юиереяие    ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-

. .бочей.эоны ____ .................

36.    Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей

__зоны______ .___ .    .    .

37.    Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<

__зоны______________________________

Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ .    .    .     ..........

39.    Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны

——————————————————————— —^

40.    Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква

из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха

__рвб^чевэоны___________________

*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-

v. - fiofc» _____________________

нов

Проделаете

М    Организация, представшее*

щй__*^еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___

42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе

_ _т*в2 ■ £°JAI^xft    Еовм_____________

О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм

44.    Гаэохроматографачесжое 1._нереиае    ВПЮОС8Р. г.Москва

__РЕП*ЛЕ В • 5⁰³А1*® рабоче* эоям______________

45.    А точно-абсорбционное    измерение    ЦОЛИТВ, г.Москва

неорганачссках соедшения ртутш

__*_*2³AJiej>a6osj*_»onu__________________

46.    Атокпо-абсорбииоипое    иэмеренае    ЦСЛИУВ, г.Москва

серебра в его соединения а но а -

_ JVухе работе* jogM________

47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе

jpa6osel_3 оны______

46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _

49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*

» „зоны _

50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе

. - рабочей уоим__.......

51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да

_ в воздухе paOojei jogM_____

5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-

409

дшетилажраловой «слоты 1017 ыг/м⁹, этилового эфир* кислоты 73114 ■г/м*. Давление на&щенкых паров кислоты P^Q-OtOA mi рт.ст. .этилового эфира кислоты 6,629 mi рт.ст.

ДД-чфиютилаираловая кислота в воздухе цокот находиться в ища паров и аэроэод* ,м этиловый эфир - в вида паров.

Вещества обладают обцогоксичасхм! действием.

ДОС ДД- димотжлахриловой кислоты 6 мг/м^э, этилового эфира р,р~ дтатилахряловоЯ кислоты 10 мг/м*.

Характеристика метода

Метод основам на использования газожидкостной хроматографии на прибора о пламенно иотпацвожш детектором.

Отбор проб ДД-дшетилакраловой кислоты о концентрированием ка фильтр и на твердый сорбент, этилового эфира ДД- диметилакри-ловой кислоты - бел концентрирования.

Питай предал намерения ДД-диметилакрнловой кислоты 0₉01 ■кг, етжлоеого вфкра ДД -дяиетклахркловой кислоты 0,006 миг в хроматогредируемом объеме пробы.

Нмкняй правел кшереиия в воздухе ДД-диметилакриловой кислоты 2,6 мг/м⁹ (при отборе 12 л воздуха), этилового эфире ДД- диметилак-рнловой кислоты 6 мг/м⁹(в I мл пробы воздуха).

Диапазон измеряема концентраций ДД-диметилаяриловои кислоты от г.Б'мю 60 мг/м⁸, этилового эфира ДД-димвтилакраловой кислоты от 6 до 100 мг/м^Атерепш на мгиает окись мезитила.

Суммарная по греши ость измерения не пре вмажет *26*.

Время мдолнекия одного измерения ДД- диме-йкриловой кислоты 60 мни, этилового эфира ДД- диметилакраловой кислоты 6 мин включая отбор пробы.

ПТ

Приборы, аппаратура, посуда

Хроиатогра» о пдахвнио-мони8ационшл1 детектором.

Колонка из стали (2и х Змм)*

Аспарицнон.юо устройство.

Иприт» медицинские, ТУ 64-1-868-80, шестиыостьо Z их.

Ылрпци иодиц:. искав о те клан ныв, ТУ 64-1-295-72, вместимостью

5O-IU0 ш.

Пилотки газолио, ГОСТ 16954-73, виеотыыоотью 100-500 ыл.

Трубки сто.члпнл:1в длиной 9 си и внутренним диаметром 3 км. Фильтролэрхотель, ТУ 95.72.05-77.

Стаканы химические.

•Дикронприцы iill-I, Ctt-IO, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

КОлбп мерные, ГОСТ 1770-74, вмвотммоотью 25 мл.

X: ноПка измерьтельная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Сушильный ипап о тейпературоя нагрева до 200°С.

Водяная бинп, ТУ 64-423-72.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, о приилнговаиныш! пробкаии выоотнмоопв

5 гл.

Р и и ir v а » и , растворы и моторпалы

f* • f* -д-1-ст.*лакрилоная кислота. ctiwo-iu.. ;'й р fk -дииетндакрялоюИ кислоты.

Хлора.ори, VX б-О9-06-ЬО0-76, х.ч.

Тверд.л нос. vd/b - хезасорб

kW фирмы “Хеыапол" ЧССР, фракция

0,25-о,Ж нм.

Нено/.ннхнал «мЛ'Яя фаза - полнэтилеигликольодипянат, ТУ 6-09-454--77, ч.д,а.

ГУ?

Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Активный уголь АГ-5, промытый ацетоном.Дяя этого уголь заливает ацетоном на сутки, затем ацетон сливают ■ уголь промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают при 200°С о сушильном шкафу. Затем кондиционируют при 200°С в токе азота. Хранят в склянке о притертой пробкой в сухом месте.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-¹*, водород ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 , в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор с концентрацией f -дкыетилакрндово л кислоты I иг/ил готовят растворением 25 иг вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартные паро-воздушные смеси этилового эфира jJ.^-диме-тклКириловой кислоты готовят в газовой пипетке внесением в нее шхрожпржцем 1-3 мхл вещества.

Фильтры АФА-хШ-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух на содержание    -димвтклакриловоI»    кислоты аспирируют

с обьемнш расходом 0,8 л/мян через фильтр,    помещенные    в

фкльтродерматель, в одновременно через последовательно соединенную стеклянную трубку с активном углем. Дяя измерения 0,5 ЦЦК необходимо отобрать 12 л воздух I.

Отбор пробы воздуха на содержание этилового эфира JJ.^-димотил-акриловой кислоты проводят в газовые пипетки вместимостью 100-500 мл (шли медицинские стеклянные шприцы вместимостью 100 мл). Для этого десятикратный объем воздуха аспжрируют через пипетки с об-ьомнш расходом 1-2 ж/шн. Пипетки закрывают заглушками.

Пробы устойчивы в точение 6 ч.

133

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Полиэтилен гликольаднпинат в количестве 5jC от масс* носителя растворяют    в хлороформе и добавляют к взвешенному

(25г) твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Хлороформ испаряют сначала при комнатное температуре, затем на водлно;) бане при 40-60°.

Подготовленной насадкой (или готовой товарной насадкой данного состава) заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации, у стана влипают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин) при температуре 200°С в течение 10-12ч. Затем колонку подсоединяют и детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Градуировочные растворы,концентраций от 10 до 200 мкг/мл fi.fi -диметилакриловой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора П хлороформом. Растворы устойчивы в течение месяца.

Для измерения концентраций этилового эфира fi.fi - дкметилахри-ловой кислоты готовят градуировочные паро-воздушные смеси его с воздухом концентрациями от 5 до 100 мг/м³ путем последовательного разбавления в стеклянных шприцах стандартной паровоздушной смеем.

Градуировочные растворы fi.fi -диметилакриловой кислоты по I мкл и приготовленные паровоздушные смеси этилового эфира fifi-ди-метила крило во Н кислоты по I мл вводит в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограф для каждого компонента строят график зависимости площадей пиков (мм*) от количества компонента (миг)

I*

График строят но менее, чем по вести точкам «проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей

и анализируемых проб:

Температура колонки 150° Температура испарителя 200° Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мд/мин Скорость потока водорода 40 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч Объем в&имой пробы /,^-дкыетилакрмло- ВОН кислоты I мкл Объем вводимой пробы етнлового эфира -диметилахриловоП кислоты I MX Время удерживания: Д^-диметклакрклоооп кислоты 4 мин 40 с

етнлового афера -дкметклахри-

ловой кислоты    48    с

Проведение измерения

Фильтр с отобршной пробой помещают в градуированную пробирку, заливают I мд хлороформа, тщательно перемешивают, фильтр отжимают и удаляют. Уголь из трубочки высыпают в пенициллиновую склянку, дважды промывают хлороформом по I мл, раствор фильтруют и объединяют с экстрактом с фильтра, доводя объем до 3 мл. I мкл полученного раствора пробы вводят в хроматограф.

Газовые пипетки или птркцы с пробами перед анализом помещают на 10 мин в сушильный екаф при температуре 60-80°С. I мл пробы

m

BDOA"T d прибор. Анализ проводят при тех условиях, что и при градуировке.

&

Измеряют площадь пика по градуировочному графику находят количество компонента.

Расчет концентрации

Концеш'рацию    -диметидакриловоЯ кислоты С в воздухе (в иг/

И³) вычисляют по формуле:

С-

• где

CL - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мхг;

$ - общий объем раствора пробы, ид;

(Г - объем р^стнира ирооы, взятый для иньлиза, tut;

V    - обч/€ч воздуха (в л), отобранный для анализа и приведений к стандартна Условиям (см.приложение I).

Концентрацию этилового эфира fifi- диметилакриловой кислоты С в воздухе (в мг/м^э) вычисляют по формуле:

_л_ a-iOOO

С -    5Т

^и    ,    где

ft - количество вещества, найденное по градуироворону графику, мхг;

V    - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

т Тб

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П