МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
ХХП
МОСКВА - 1988 г*
Аннотация,
Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.
ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,
З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.
ПРКЛ01ОТИЕ x
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ
ДД Оргкикэацяя, предстигиваал
п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_
1. Фотометрическое измерено шм- НИИ гигиены труда н гтроф-
хлорфорявга • воздухе рабочей эабодеваняА, г.Горьки*
- _30Н1{____ ______________________
2. Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*
__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i0*11______н_В Ш И ЮТ_ШрПС Аг .И ос к* а
3. Гаэохроматографяческое измерение НННГТиПЭ,. г.Москва
алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-
__Д1*е рабоче* зоны_______________________
В. Газохроиатографическое кзмеренне НИИГТяПЗ, г.Иосква
ацетальдегида к амилацетата в
- «B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________
5. Гахохронатографмческое нзиеренне Областная СЭС,г.Иваново
бек;нлоноге старта, бензил иетата
м бензальдеГкд в воздухе работе*
- «зоны _________________ ___ ______ __
6. Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев
_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________
7. Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в
_ _»wpyxe_ ___________________________
8. Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе
работе* зоны с (тршенеинем пассяв-
- J»H*_______________________
9. Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-
__Д£ работе* дош_______________________
Продолжение
•1 Организации, представимая
гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___
10. Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*
__робоче1_зонм________________________
11. Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-
__ _бочее_з онь____ _ _ ___ - _ . - _ .
12. Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей
- _ХОКЫ _ _
П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-
_ _ч5«_зоям__________________________
1%. Хроматографическое измерение НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв
ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____ ____________
15. Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-
- _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира
16. Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-
__бочеВ_здя*_________________________
17. Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,
аииония методой тоикослоЯвоЯ г.Львов
хроматографии в воздухе рабочее
- ____________________________
1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда
дихлориарбояовых иволот • воздухе
__|Шбоч^Я_здвн___....___
If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~
0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*
» -ФЧ*.*?*!!____
20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"
- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_
Продолжен я§
#1 Оргввюаиия.ттредсзавнтаи
П/n__1етодоескЕ*-7БЧП|& -____ветодм^^екне указали я___
21. УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«
__ддхе работе! воем______________________
22. Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов
ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*
__Зоям_____________________
23. Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская
__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ в
2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*
- _J>*60TeijB0iiM______________
23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-
- _боте*_з они___________________
26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового г.Киев
эфира тр ив теле игл як оля в воздухе
_ _3>*боте*_зоим___________________
21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев
__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________
20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______
29. Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев
__боне*_зон11_____________________
30. Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев
- •в-рЙ51Ле_1*,3Ф,,5*-12вЁ________
•ОТ
Проход*erne
II Организация, представившая
о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания в___
ЗЬ'похярогр^имеское измерение Первнв Московски! меднишс**
оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____ - -
32. Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«
магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____
33. Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск
__чеП_зонм___________ ____ _ _ .
34. Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва
. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............
35. Атоино -абсорбционное юиереяие ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-
. .бочей.эоны ____ .................
36. Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей
__зоны______ .___ . . .
37. Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<
__зоны______________________________
Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ . . . ..........
39. Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны
——————————————————————— —^
40. Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква
из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха
__рвб^чевэоны___________________
*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-
v. - fiofc» _____________________
нов
Проделаете
М Организация, представшее*
щй__*еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___
42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе
_ _т*в2 ■ £°JAIxft Еовм_____________
О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм
44. Гаэохроматографачесжое 1._нереиае ВПЮОС8Р. г.Москва
__РЕП*ЛЕ В • 503А1*® рабоче* эоям______________
45. А точно-абсорбционное измерение ЦОЛИТВ, г.Москва
неорганачссках соедшения ртутш
__*_*23AJiej>a6osj*_»onu__________________
46. Атокпо-абсорбииоипое иэмеренае ЦСЛИУВ, г.Москва
серебра в его соединения а но а -
_ JVухе работе* jogM________
47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе
в ид над ВНИ1ФИ, Московская обл1к Купавка
Гооу дерет веки |Лг J.jmrvparrrr г. Иеспв,
ВНИШлмккофоро», г. Ставрополь
jpa6osel_3 оны______
46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _
49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*
» „зоны _
50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе
Университет Друабм народов ин.П.Луиумбм, г.Москве
НИИ обяе* гягиеии я ироФм-болсваииЯ, г. Ере га и
. - рабочей уоим__.......
51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да
_ в воздухе paOojei jogM_____
5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-
409
Продолен ив
М Орган иэапяч, представила я
п/п__Яет^янч^скне дхаэаимя^___J,e^*r,tc5.B5 РЗ5**"*.
53. Измерение тряилдогекс модою- Мялтд ВНИИ гягяеим ■ токскко-гндрокскм методом тояхослоЯяоМ догяя пестяикюв, аодшеров ■ хроматограф я* • воя духе рябо- плаотяческ ях масо, г.Время
_меп_з2мы____ _______
5а. Измерение тряиякдогеисядодово-
хдорядл и дямяидогексвдоловоои- - * -
сила методом тояхосдоЯмоЯ хрома-
. _то график в Ц0!*!*® P*5°3ei i0?*.__ _ _
55. Фотометрическое яэмеремяе тку- НИИ резиты, г.Москва рома ЭСР в воздухе рабоче* зо-
_иы____ _______________________
56. Фотом етрячес кое язмереяяе Фор- ВИЯИИОТ ВФПС, г .Москва млльдггкда в воздухе рабочем
_ _з отты_____ ___ _ ___.........
57. Фотометрическое измерение Фор- НИИ гягяенм труда я профзабо-
малыегяда я метаном в возду- леваияЯ, г.Донецк в ПИВ гягяе-Хе рабочей зоны ян т. Ф. Ф.Эржсмаиа, Московская
_____ Область _____ _ в
5Р. Гаэохроматографическое язмереняе ВНИИОТ, г .Свердлове» продуктов тег’одеструкпяя Феиол-офогиальдегкдных свод (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,фе-|.олп,о-»^1 -крезодов,2,ч-я 2,6-ксядеяолов) в воздухе рабочем _эоям____ _
59. Газохроматогрзфяческое л верея не Химзавод. г. Да лов хлористого иеякда я втма в воэ-
__д^хе рбодея зови________________________
60. Спектр'*пифическое измерение ЦОПНУВ, Москва хлорпл пт штата аммония я хдор-пллдадсЗ^мняа в воздухе рабо-
__Ч£*_эонн___________________________
61. Газ ох роматп графическое вмеревве НИМ гягвеям м.§.М.Эрясмал циклогексанона в циклогексан оля Моего вс кв я область
__в_в^эдухе_р1б^ч£Я_зояд Д__________________
«ГО
УТВЕИДАЮ Заместитель Главного
государственного санитарного |
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИКЕГСНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ заш МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРСНАТОГРАФШ
P*\V^0
^ Н.и.246
(CgC^)
Дикетон (2#3-дюслор^-дихлор|1вт1ивн-2-1р11«опентвн-1|4-д||он)
- белое кристаллическое вещество с т.плавл. 230-232°С, нерастворимо в воде. Растворяется в органических растворителях: хлороформе ,аце-тоне ,ксилоле.
Дикетон легко разлагается щелочами, спиртовые растворы его неустойчивы.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Дикеток обладает раздражающим действием, является
умереннш аллергеном.
ДДК 0,06 мг/м3.
гг*
Метод основан на хроматографическом выделении дикетона в тонком слое оиикагелл (пластинки "Силуфол") восходящим способом о последующим обнаружением вон локализации амииашш раствором азотнокислого серебре.
Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный реетвор.
Нижний предел измерения содержания дикетона в хроматографируемом объеме пробы 0,5 миг.
> воздухе _
Нижний предел измерения концентрации дикетоне 0,025 иг/ьг (при отборе 20 л воздуха).
измеряемых концентраций дикетоне в воздухе от 0,025
погрешность измерения не древшает ±23%.
Измерен» не мен ант 2-дмхлорметилкнден-За-7а-дюслор-4,7-ондо-метжлвктетрагидроинднн, ШМЩ (перхлор-4-мвтилвнциклопентен), гекса-хлорциклопвнт адивн.
Время вшолненил измерения 3 ч, включал отбор пробы.
Приборы, Аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фкльтродержатель, ТУ 96.72.05-77,
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Испаритель ротационный ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.
УФ—лампа (ПНР-4,ультрохимскоп или аиалопплал о UV-254),
Пластннхи дхл хроматограф» "Склуфол* (производства ЧССР) размером 150x150 ш.
Г29
Поглотительный 00суд Рыхтера, ТУ 25-11-1001-75 (средняя моде»). Камера хроматографическая стеклянная.
Пульверизатор стеклянный.
Иикровгтриц «Д-10. ГОСТ 0(43-74.
Стаканы химические, вместимость» 50 мл.
Колба груаевидная для отгонки растворителя .вместимость» 100 ми. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимость» 0,1; I; 5 и 10 мл с дам киями.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимость» 100 и 200 мл.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимость» 10 мл с примлнфованкив! пробками.
Реактивы, растворы и материалы
Дикетон с содержанием основного вещества не менее 99%.
Бензол, ГОСТ 5955-75, х,ч.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Этилацетат, ТУ 22300-76, ч.д.а.
Гексан, ТУ 6-09-3375-7В, ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч.
Стандартный раствор * I 0 концентрацией дм кв то на 0,2 иг/ил готовят растворением навески 0,0200т в 100 мл бензола. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор F 2 о концентрацией дмкетояа 30 икг/кл и стандартный раствор РЗс концентрацией 5 миг/ма (применяют оввив-приготои*ею1ьа4) готовят из стандартного раствора Г I соответствуй^»*
126
рцбшвиям бензолом.
Подмену* фоэу М готовят сивевшем бензола н этклацетата в со-омовении 14:1.
Подмену* фазу В2 готовят омовением гекойиа, ацетона в амшака ■много ■ ооотномаиин 10:5:0,8.
Подвивши фввы устойчивы в течение рабочего дня.
Проявляющий реактив готовят растворением 0,17 г азотнокислого серебре в I м* ВОДЫ, добавим» 5 ив водного вами я разбавляют до 200 ма етияовш спиртом.
•яхътры А0А-ВЯ-20.
Отбор пробы В01ДУХ1
Воздух о объемен* расходом 1-1,5 д/мж аслирируит через юро-вемний фпьтр я последовательно соддянвшшЯ поглотят ал ышя сосуд о Ю и* бензола.
Для намерения 0,5 ЦЦС следует отобрать 20 л воздуха.
Срои хрмтеш огобртм» проб на болаа одной надели.
Проведение намерения
•жльтр о отобранной пробой аоищивт в хмегоеский стакан, наливают 15 ид бензола, перейми*** в течение 2-3 ми отеклденой
И ЕОЛбУ
■елочкой, вагам оливе» бензо*";ддя отгонки растворителя. Экстракцию бакзоДом повторяв* е*е дам дм порциим по 10 *i, ообирея вкстректы и ту же колбу. В вту же колбу сливают бензол же поглотительного сосуда. Сосуд промывам* 10 ма самого бензола, еш» также сливают в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняет на ротационном испарителе до объмм 0,1-0,2 мл.
Не хромат о графической пластинке "Скдуфол" на расстожии 15 ш от края намечав» ствртощуи лют. На середину стартовой линии с помощь* мгкропялеткя или стеклянного капилляра количественно наносят
127
весь исследуемый раствор пробы так, чтобы диаметр пятна не превшая 10-12 см. Справа м слева от пятна пробы наносят 0,1; 0,2 я 0,3 мл стандартного раствора fc 3 я 0,1 я 0,2 мл стандартного раствора * 2, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 5,0 я 10 мкг дякетона. Растворы на хроматографическую пластинку наносят так, чтобы расстояние между пятнами было 15 мм.
Для ускорения нанесения отаядартнмх растворов ■ пробы на плао-тянку, ях подсуживают во время нанесония током воздуха.
Пластинку помещают в наклонной положении в хроматографическую камеру, в которую ва 30 мня до хроматографнровалян наливают подвижную фазу * I. Края пластяяхя дожжем быть погружен в растворитель не более, чем на 0,5 ом. Когда фронт растворителя поднимется ва 5 он, пластинку вынимают кв камеры я подоуянвают в вытяжном икафу.
8атеи пластинку помещают i другую хроматографаческую камеру, в которую за 30 шш до хроматографирования наливают подвижную фазу к 2 я хроматографируют в том же налравленмж, что н в подвижной фазе ► I.
Когда фронт раотворителя поднимется на 10 ом, пластинку вынимают
■а камеры, подсуживают в вытяжном икафу, обрабатывают ив пужыари-
ватора реактивом для обнаружения ■ снова подсушивают в вытяжном
■кафу. Пластинку помещают ща 15-20 мин в УФ-свет.
ма хроматограмме D л _
Дикетон проявляете*-? виде сиреневых пятен ва белом фоне.К^. • 0,5.
Окреока пятен со временем усиливается ■ устойчива в течение нескольких оуток.
Количественное содержание дякетона в пробе щщходят по гредуяро-вочвому графику, построенному в координатах: содержание джкетока в пятиих (мкг) - площади соответствующих пятен (мм2).
Расчет концентрации
Концентрец» дикетона С в воздухе (в мг/*3) вычисляют do форцуле: |
|
CL- содержание дкхетока в пробе, нхг;
у - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартна* условиям (см.приложение I).
129
ПРИКШМВ I CnpawxiOt
Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т ю uww„ «орЧГМ(
\Г. г (275 *20) Рv ‘ (ггГйТМЯ ,гл*
- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^
Р - варошгграчвсао. дай ши, da
(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j
Ф° о„
с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.
Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-
•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-
ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-
аттптауми юц^цш.
¥П