МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

Проход*erne

II    Организация, представившая

о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания _в___

ЗЬ'похярогр^имеское измерение    Первнв Московски! меднишс**

оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____     -     -

32.    Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«

магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____

33.    Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск

__чеП_зонм___________ ____    _    _    .

34.    Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва

. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............

35. Атоино -абсорбционное юиереяие    ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-

. .бочей.эоны ____ .................

36.    Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей

__зоны______ .___ .    .    .

37.    Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<

__зоны______________________________

Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ .    .    .     ..........

39.    Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны

——————————————————————— —^

40.    Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква

из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха

__рвб^чевэоны___________________

*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-

v. - fiofc» _____________________

нов

ггвоаддю

Заместитель равного rocy/tf$

СССР ЦКЭ^иченко ll907_r.

кстодачисжиЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ЮМЕРВ0Ю КОНЦЕНТРАЦИЙ

ГШ:АЗ<тЛЕНДИАЮОШСЕБАЦШТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

на^/СНз/дЖ^ИООС /CHg/^COCH    М.к.318,48

Гекса*юткнекдка**«>нийсв(5ацинат / соль СГ / - кристалличес* ков вещество белого цвета,без запаха.Хорошо растворяется в воде, незначительно в метиловом и этиловом спирте,нерастворим в вфире.Тпл. 174,8 - 175°С.

В воздухе может присутствовать в виде аэрозоля.

Геисаметжлемвалгаоеяяевбаштат облвщает об жетоне ккестсми жевствшем.

гексаметклекдиашюнийсвбвцината 5 мг/1^.

1.Гаэо.:оома то графический метод

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии о применением пламенно-ионизационного детектора .Отбор пробапро-

05

водится концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматогра^руемом o6Neue,0,03 мхг. НияниЯ предел измерения в воздухе 2,5 кг/м³ / при отборе 60 д воздуха /.

Диапазон измеряемых концентраций от 2»5 до ^Г^мг/м³. Измерению не мотают амины,дикарбоновые кислоты,изопропкловъЛ спирт.

Суммарная погрешность измерения не лревшает * 15 #•

Время выполнения измерения,включая отбор проб 25 минут.

Приборы, аппаратура,посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая,стальная,длиной 2 м,диаметром 0,3 см.

Аспирационное устройство,ТУ 64-1-062-82.

Колбы мерные, Г ОСТ 1770-74, вместимостью 200 и 25 мл.

Пипетки,ГОСТ 20292-74,вместимостью 1,2,5,10 мл.

Химические стаканы,!    вместимостью    50 мл.

Фар1ороопч ча*лка,ГОСТ 9147-80.

Микро’зприн 40-10, ГОСТ 0013-74.

Се кун до мор, ГОСТ 5072-79’*

Лупа измерительная,ГОСТ 8309-75.

Линейка вам еря те дьм я ГОСТ 427-79.

Реактз вы, растворы, материалы. Гоксаметилендиаммонийсобацинат.ТУ 6-03-420-77.

Метиловый спирт,ГОСТ б995-77,х.ч.

XBOiKxJopM.POCT 215-74,х.ч.

Калия гидроокись,ГОСТ 4203-65,ч.д.а.

вб

Хроиатон J-/NS/ 0,25 - 0,315 им / ЧССР.

Поливтклекгдиколь 2000,для хроматографии.

Газообразные аз от,ГОСТ 9293-74, водород .ГОСТ 3022-00, воздух. ГОСТ 11082-73,в балонах с редукторами.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор гвксаыетилендиа>аюниАсебанината с концентрацией 250 ыхг/ы*,готовят растворением 50 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 200 мл .Стандартный раствор устойчив в течение I месяца.

Отбор пробе воздуха.

Воздух с объемным расходом #л/мин,аспирируют через фильтр А®А-ХА-20.Дяя измерения 1/2 ПДО следует отобрать 60 я воздуха. Срок хранения отобранных проб I месяц в хоровю закрытой таре.

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску гидроокиси калия в количестве 10 % по от-ноаенкю к весу хромат она и растворяют в метаноле взятом в количестве достаточном для полного смачивания носителя и переносят в фарфоровую чаяку о хроматоном.Метанол испаряют в вытяжном шкафу при постоянном перемешивании .Затем навеску поли# гиденгли-коля 2000 в количестве 10 % по отношению к весу хрома то на растворяют в хлороформе,раствор выливают в фарфоровую чашку с хро-ыатоном, модифицнро эанньег гидроокисью калия, и аналогично випе-описанно»5у полностгю удаляют растворитель.Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют при темперптуре IGO°C,в течение 16 часов.

Градукровочтл растворы гексаметилендиоммонийсеба;(инпга с

87

концентрацией от 30 до 200 мхг/мл готовят соответствующих разбавлением станидртного раствора дистиллированной водой в нерной колбе вместимостью 25 мд .Градуировочные раствори устойчивы в течение двух недель.

Для количественного измерения концентраций вещества,применяют метод абсолютной калибровки .Для этого, в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по I мхл каждого градуировочного раствора и на основании полученных данных строят градуировочную кривую шфакалцую зависимость площади / и-²/ пика от количества гоксамстилендкаммонкАсебацината / миг /.Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину измеренную на половине высоты.Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чом по б точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентраций.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и

анализируемых проб:

Температура термостата колонок    150°С.

Температура испарителя    250°С.

Скорость потока    газа-носителя    35 мл/мин.

Скорость потока    водорода    30 мд/мин.

Скорость потока    воздуха    300 мл/мин.

Скорость диаграшой ленты    240 ш/час.

Время удерживания гексаметилендиалаюнийсебацината 3 мин.30 с.

Проведение измерения Хмльтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и прибавляют 5 мл дистиллированной воды,через пять минут отбирают пробу в количестве I мхл и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.Затем записывают хроматограмму,вычисляют

ее

площадь пика, по градуирово&оцу графику находят количество определяемого соединения.

Расчет концентрации Концентрацию гексаметидендиаммонийсебацината в воздухе в iff/и³ / С /.вычисляют по фор^ле:

Л - количество вещества найденное в анализируемом обьеме пробы, MKT.J

V - общий о бьем растворе пообм_г мл»

$ - объем раствора пробы пяты* и» амадква.ил.

^ - объем воздуха, л .отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям /см.приложение I /.

2.Метод тонкослойной хроматографии

Характеристика метода Метод основан на хроматографическом выделении гексаметилон-диаьоюнийсвбацината в виде гексаметилекдиамина в тонком слое сорбента"скяуфол" о последующим проявлением хроматографе* 0,2 'А раствором нккгидрина ш этиловом спирте при температуре П0°С.

Отбор пробе проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел намерения гексаметклеидиаммонийсебацината 0,5 ыкг в анализируемом обьеме.

Нижний предел измерения концентраций вещества в воздухе 2*5 мг/м³ /пре отборе 60 я воздуха /.

Диапазон измеряемых К01*1внтреций в воздухе от 2,5 до мг/м³. Измерению не мооают амины,дикарбоновые кислоты, изопропиловый

89

спирт.

Суммарная погрешность измерения не гтрввивавт * 15 %.

Время яьголиония измерения,включая отбор проб 40 мин.

При бори, аппаратура, посуда.

Аспирационное устройство,ТУ 64-1-062-82.

Фильтродс рлатели.

Денситометр Б!1АН-170.

Бакен стащившие с п риалифованными крив хаати, ГОСТ 1670-70, вместимостью 10 мл.

Колбн моримо,ГОСТ 1770-74,вместимостью 100 мл.

Пипетки,ГОСТ 20292-74,вместимостью 1;5 мл.

Микротприц ЙН-10,ГОСТ 8043-74.

Микрошприц Щ-100, ГОСТ 8043-74,

Камера .аля хроиатогрвффовднмя,ГОСТ 10565-63.

Пульверизатор стеклянной,ГОСТ 19391-65.

Сушильный гаклф,

Рсактипм, растворы, материалы.

Гексамстилондиаммонийсебацинат,ТУ 6-03-420-77.

Аммиак волниП,ГОСТ 3750-79,х.ч.,25 % раствор.

Ацетон,ГОСТ 2003-79,х.ч.

Этиловый спирт,ГОСТ 5963-67,х.ч.

Нин гидрин, 1РТУ 6-09-2726-65,4.

Стпнф1|ггшг1 pi пт вор гексаметиле»?диА»««юнийсебацината с концентрацией 100 нкг/мл,готовят растворением 0,01 г вещества в атяловпм cmiivro с добавлением 2 мл 25 % полного аммиака в мера ной колбе,п-к»птихостью 100 мл.Раствор устойчив п течение I месяца. Система рог.тнорнтплей: ацетон - аммиак А*:3/.

Проявляющий реактив:0,2 % раствор нингидрияа а этиловом спирте.

Хроматографические пластинки ^нсилуфол",ЧОСР 150 х 150 мм.

Фильтры АЛА-ХА-20.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с объемов! расходом 4Р л/мин аспирируйт через фильтр АФА-ХА-20.Дяя измерения 1/2 ПХХ необходимо отобрать 60 я воздуха.Срок хранения отобранных проб I месяц в хорово закрытой таре.

Проведение измерения.

Фильтр о отобранной пробой переносят в бокс,смачивают 0,5 мл 25 % раствора амосака,добавляют 2,5 мл этилового спирта и оставляют на 10 минут в закрытом виде,встряхивая время от времени.

Раствор пробы в количестве 10 мил,наносят на стартовую линию пластинки таким образом,чтобы диаметр пятна не превыиал 0,5 с и. Одно временно на пластинки наносят микро ил рицом стандартный раствор в количестве 5,7,10......100    мм,что соответствует 0,5;0,7{1,.....10    мхг    гексаметилендиаммонийсебацината.Плас

тинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают систецу растворителей ацетон - 25 % аммиак /9x3/.После того,как фронт растворителя поднимется на 10 см,пластинку вынимают из камеры,сушат на воздухе до полного испарения растворителя,опрыскивают 0,2 % раст* вором нкнгидрина,Обработанную пластинку помещают в сушильный ■квф при Н0°С на 10 минут.Вещество проявляется на хроматограмм ме в виде розового пятна с R(„0,7 * 0,01.

fl

Количественное измерение содержания гоксл*етилендиа»аюний-себацината в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или денситометра БИАИ-170.

Обработка результатов и расчёт концентраций.

При использовании планиметра количество гексаметкленлиа*ею-нийсеблцината "М" / миг /,в анализируемом объеме пробы находят по формуле:    Ы - -^~---,где

- содержание гексаметилендиаммонийсебацината в пятне стандарта, миг.

Sx - площадь пятна пробы,мм**.

площадь пятна стандарта,т?.

При использовании денситометра содерсание гексамбткяендиа>е*о-нийсебацината в анализируемом обьеме пробы находят по отношению интегральных зна»гении содеркания вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию гексаметилвндиа1еюнийсвбацината в воздухе / С/, мг/м³ вычисляют по форцуле:    С    -    —— *где

О - количество вещества найденное в анализируемом объеме пробы, миг.;

* - об'-'нй об лм лабгворе тюбы* п.

S - об'-ем свство^п пробы взятия яля аиалвве.ма.

У - об-ем пог духа,в л,отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условию*./ приложение I /.