МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

Проход*erne

II    Организация, представившая

о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания _в___

ЗЬ'похярогр^имеское измерение    Первнв Московски! меднишс**

оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____     -     -

32.    Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«

магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____

33.    Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск

__чеП_зонм___________ ____    _    _    .

34.    Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва

. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............

35. Атоино -абсорбционное юиереяие    ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-

. .бочей.эоны ____ .................

36.    Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей

__зоны______ .___ .    .    .

37.    Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<

__зоны______________________________

Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ .    .    .     ..........

39.    Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны

——————————————————————— —^

40.    Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква

из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха

__рвб^чевэоны___________________

*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-

v. - fiofc» _____________________

нов

Проделаете

М    Организация, представшее*

щй__*^еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___

42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе

_ _т*в2 ■ £°JAI^xft    Еовм_____________

О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм

44.    Гаэохроматографачесжое 1._нереиае    ВПЮОС8Р. г.Москва

__РЕП*ЛЕ В • 5⁰³А1*® рабоче* эоям______________

45.    А точно-абсорбционное    измерение    ЦОЛИТВ, г.Москва

неорганачссках соедшения ртутш

__*_*2³AJiej>a6osj*_»onu__________________

46.    Атокпо-абсорбииоипое    иэмеренае    ЦСЛИУВ, г.Москва

серебра в его соединения а но а -

_ JVухе работе* jogM________

47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе

jpa6osel_3 оны______

46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _

49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*

» „зоны _

50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе

. - рабочей уоим__.......

51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да

_ в воздухе paOojei jogM_____

5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-

409

Продолен ив

М    Орган иэапяч, представила я

п/п__Яет^янч^скне дхаэаимя^___J^,e^*r^,t^c5.^B5 РЗ⁵**"*.

53. Измерение тряилдогекс модою- Мялтд ВНИИ гягяеим ■ токскко-гндрокскм методом тояхослоЯяоМ догяя пестяикюв, аодшеров ■ хроматограф я* • воя духе рябо- плаотяческ ях масо, г.Время

_меп_з2мы____ _______

5а. Измерение тряиякдогеисядодово-

хдорядл и дямяидогексвдоловоои-    -    *    -

сила методом тояхосдоЯмоЯ хрома-

. _то график в Ц⁰!*!*® P*5°3^ei i⁰?*.__ _    _

55. Фотометрическое яэмеремяе тку- НИИ резиты, г.Москва рома ЭСР в воздухе рабоче* зо-

_иы____    _______________________

56.    Фотом етрячес кое язмереяяе Фор- ВИЯИИОТ ВФПС, г .Москва млльдггкда в воздухе рабочем

_ _з отты_____ ___ _    ___.........

57.    Фотометрическое измерение Фор- НИИ гягяенм труда я профзабо-

малыегяда я метаном в возду- леваияЯ, г.Донецк в ПИВ гягяе-Хе рабочей зоны    ян т. Ф. Ф.Эржсмаиа, Московская

_____ Область _____ _     _в

5Р. Гаэохроматографическое язмереняе ВНИИОТ, г .Свердлове» продуктов тег’одеструкпяя Феиол-офогиальдегкдных свод (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,фе-|.олп,о-»^1 -крезодов,2,ч-я 2,6-ксядеяолов) в воздухе рабочем _эоям____ _

59.    Газохроматогрзфяческое л верея не Химзавод. г. Да лов хлористого иеякда я втма в воэ-

__д^хе рбодея зови________________________

60.    Спектр'*пифическое измерение ЦОПНУВ, Москва хлорпл пт штата аммония я хдор-пллдадсЗ^мняа в воздухе рабо-

__Ч£*_эонн___________________________

61.    Газ ох роматп графическое вмеревве НИМ гягвеям м.§.М.Эрясмал циклогексанона в циклогексан оля Моего вс кв я область

__в_в^эдухе_р1б^ч£Я_зояд Д__________________

«ГО

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЭ(ШЧШТСГРАШЧЕСХ010Г измерению концентрация викидфоофата □О ЕГО ТРАНС- И ЦИС- ИЗОМЕРАМ В ВОЗДОСЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

О

М.м. 366,0

Вжжжлфосфат - аналог зарубежного препарата г ар донн. Действувщкм началом 90^-ного препарата (в техническом продукте его примерно 1% цис-яэомера) является 0,0-дямот»а-0-/2-хлор-1-(2,4,5-трюслорфомил)ьи-кжл-фосфат.

Транс- к цяс- кэомеры аянжлфосфата-бедые кристаллы, т.цдавл. 97-98°С я 62°С соответственно, хорошо растворимы в органических растворителях, растворимость в воде II мг/л прм 20°С.

Давление паров пря 20°С 4,2.10“® ш рт.ст.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Препарат малотокслчеп, обладает слабь* кумулятявиьм действием.

Ш каждого изомера I мг/м*.

Характеристика метода

Метод основан на использования газожидкостной хроматографии о ■раменонием термоионного детектора.

65

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр A0A-HI-20. Нижний предел измерения вянял$оофата в хроматографвгруемом объеме пробы 0,003 мкг (3 кг).

Никни Л предел измерения в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измерявшее концентраций от 0,5 до 7,5 мг/м⁹.

Измерению не мешают полупродукты получения вяюифюфата (диметял-фоофиг и пентахлорацетофенон), а также другие фоофорорганичесяие пестициды (метафос, карбофос, трихлорметафос-3, фозахон, фталофос, хлорофос, ДЦВЮ.

Суммарная погрешность измерения не провыдает ±1Ъ%.

Время выполнения измерения 1,5ч, включая отбор пробы.

Приборы,аппаратура, посуда Хроматограф с термоиокнш детектором.

Хроматографические колонки из стекла (& х 3 ш).

Аспирационное устройство.

Фильтродеркатель ,ТТ 95.72.00-77.

Ротационный вакуудешй испаритель ИР-1, ТУ 25-II-9I7-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 я 100 мл.

Колбы круглодонные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 250 мх.

Пипетки, ГОСТ 20292-74,вместимостью I я 10 кх с деленияш. Вакуумный эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Химические стаканы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Фарфоровая чайка* ГОСТ 9147-80.

Пинцет.

Микрошприц Ш-Ю. ГОСТ 8043-74,

66

Секундомер, ГОСТ 5072-79•

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

ХынеПка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, раствори и материалы

Трак о- м цк о- ввнвдфосфат с оодорниниои осиовиого вещества

98 %.

Твердый нооитель zpouooopdw, промытый кислотой и сидониам-ровалны! диыатмлхлороядаыом (0,20-0,25 мы).

Неподвижная «идкая фаза меткломдикон 5£-50.

в-Гекоая, ТУ 6-09-3375-78, сввжеиерегиалныМ.

Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.

Гавм в балл омах о редукторами; водород, ГОСТ 9022-80; воздух, ГОСТ 11882-73; авот особо! чмототы, ГОСТ 9293-74.

Стандартяма раотворы fe I транс- м цмо- изомеров вилидфоофата а кяяцвнтрацшшв I кг/m готовят раотворением точных навосок ве-Мотв 1 гекоаве. Для втого по 50 мг траио- и цио- изомеров раотво-ряют в гекоаве в мерных колбах вмеотимоотъо 50 ил.

Стандартные раотворы к 2 о концентрациями 100 ыкг/ыл готовят ооотвототвувмм раабавлекмем стандартных раотюров 2 I гексаном. Стандартные раотворы уотойчивы в течение 3 моояцов при хранении в холодильнике.

Стандартные раотворы КЗ, И i t 5 с концентрациями 15, 7 и I мкг/m соответственно готовят путем последовательного разоиалекия гексаном.

фильтры АФА ВП-20.

Отбор пробы вовдуха

Воздух о обьемныв расходом 10 л/мыв мопнрмруют черев фильтр АФА-ВП-20, укрепленны! в фальтродерматале. Дня ивыерекня 0,5 ШОС ввввлфоофата следует отобратв 100 в вовдуха.

67

устойчивы в течение 10 давя

Подготовив и измерение

Для приготовления хроматографической насадки жидкую фазу *5*Б-Э0 в количестве 2 г помелеет в круглодонную колбу и растворяют в 75 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном помешивании равномерно засыпают 25 г хромосорба W .Затем колбу подсоединяют к ротационному вакуумному испарителе ■ отгоняют растворитель полностью. Сор-бени с нанесенной фазой переносят в фарфоровую чаяку и нагревают в сумильном шкафу при теьтературе 100°С в течение одного часа. Подготовленный носитель охлаждают в вакуужом эксикаторе я хранят в склянке с притертой пробкой.

Хроматографическую колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мх/иян в режиме программирования температуры от 50 до 300°С со скоростью нагрева 2°С/мин, а затем в изотермячесюм режиме при 300°С в течение 6-8 ч , не подсоединяя колонку к детектору. Далее, подсоединив колонку к детектору, проверяют нулевую химию при рабочей температуре термостата колонок.

Общую подготовит прибора к работе проводят согласно инструкция.

Проведение иэмерения

Фильтр с отобранной пробой с помощью пинцета переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 15 мл гексана и с помощью стеклянной палочки жо го кратно отжимают фильтр в растворителе.Затем раствор осторожно переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 мл. Дум этого фильтр промывают шогокретно налшя порцияш гексана, отжимая фильтр палочкой. Раствор в колбе доводят до метки гексаном.

Колбу закрывают пряшляфо ватой пробкой я м еодеркжмое тщательно перемемявают. В хроматограф «водят 3 мы подученного раствора пробы. Ввод проб осуществляют иижромприцем через оемоуплотнягмуюся иембраму вспарятедя хроматогрефа.

Условия хроматографирования стандартных растворов я анализируема проб

Тепература термостата аодонкя    300°С

Температура испарителя    220°С

Скорость потока    гаэа-носятеля    (азота)    75 мд/мин

водорода    16-18 мл/мян

воздуха    180 кд/кян

Скорость двяиеняя диаграммной    ленты-    0,33 см/мин

Время удерагтаикя:

гексана    2 мин 40с

траяс-явомара ааопифосфата    15 ют 35 с

цяс-изомера вкяадроофата    16 мян 45с.

ВянеМиЯ дкапаэоя дегектяровакня 0,003-0,045 нкг (3-45 нг). Количественное измерение вжяаросфата в растворе пробы проводят методом сражения оо стандартом. Дал ото го я испаритель хроматографа вводят оосдедоватехыю стандартные растворы 15, Ня ГЗ, затем

раствор пробы я снова стандартный раствор концентрация, близко» к концентрации вннияфосфата в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию изомеров вянкдфосфата С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

69

.где

Н- - высота пика раствора пробы, ш;

Н_сТ- высота пика стандартного раствора,близкого по концентрации винилфосфата к раствору пробы (средняя из двух измерений), ьм;

а - количество изомера винилфосфата в стандартном растворе, введенное в хроматограф, нг?

£ - общий объем раствора пробы, кж;

сГ . объем пробы , взятый для анализа, мхл;

1? - объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный и стандартна условиям (см.приложение I).

70

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П