МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРСМАТОГРАШИЧЕСКСМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА И ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СН'СНО U.u. ЦЦ,05
Ацетальдегид (уксусный альдегид) бесцветная жидкость с сильным запахом, T[UiaB4.I23,5°C, Ткии.210С. Смешивается с водой, этиловым спиртом, эфиром бензолом. Окисляется в уксусную кислоту.
В воздухе находится в воде паров.
Действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
ПДК ацетальдегида 5 мг/м3.
СН^С02СН-СН2 U.M. 06,09
Винилацетат (уксусновинкловый эфир) бесцветная жидкость с резким запахом, плоти.О,932, Ткип.72,3°С, растворяетвя в спирте и эфире*
В воздухе находится в виде паров,
Действует как наркотик, раздражает дыхательные пути к слизис тые ободочки глаз.
ПДК винилацетата Ю мг/м3.
25
ХАРАКТЕРИСТИКА U ВХОДА Ue-год основан на использовании газожидкостной хроматографжж с примененной пламенно-жонизационного детектора. Отскор пробы без концентрирован ия.
Нижний предел измерения в хроматографируем ом объеме для ацетальдегида 0,005 мкг, винилацетата 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе для ацетальдегида 2,5 мг/м3, для винилацетата 5 мг/м3*
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м8 для ацетальдегида, от 5 до 50 мг/м3 для винилацетата.
Намеренно не мешают Ф тала ты, уксусная кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает * 25*.
Время выполнения измерения, включая отбор проб не превышает 15 иинут.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50-100 мл ТУ 64-1 -1279-80.
Микроюприц МШ-Ю, ГОСТ 8043-75.
Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 5 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Шприцы медицинские типа "Рекорд", ГОСТ 18|В7-77 на 1,2,5 ми. Пипетка газовая на I литр.
Лупа измерительная, ГОСТ 8504-75.
26
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ Аиеггльдегщд, ч,
Винилацетат ТУ 8П-158-68
Азот газообразный » баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74 Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80 Воздух для пктанмя пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне о редуктором, ГОСТ 11882-73
Носитель инертон AV4ШД^ с IW карбовакса 20М фракция (0,20-0,30 мм) (ЧССР).
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Отбор пробы воздуха проводят в шприцы вместимостью 50-100 мл путем десятикратного воздухообмена. Отобранная пробы закрывают заглушками. Срок хранвнил пробы не более 3 часов.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ С помокыэ вакуум-насоса заполняют хроматографическую колонку инертоном aW-RMJ15 с 10< карбовакса 2011, которую кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150° в течение 24 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
Градуировочные смеси готовят в газовой пипетке на I л. Для этого в вакууыированную пипетку помешает no I мкл ацетальдегида и винилацетата и оставляют на I час для испарения и перемешивания.
Градуировочные растворы с содерханием ацетальдегида и винилацетата 0,005 мкг, 0,01; 0,025 ; 0,04; 0,05 мкг готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора и в количестве 2 мд вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
ZT
Строят градуировочную кривух выражающую зависимость площадей полученных пиков (мм ) от заданных количеств ацетальдегида к винилацетата (мнг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, проведенную на половине высоты.
Построение градуировочной кривой необходимо проводить не немее чем по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.
Услогия хроматографирован»* градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура колонки |
95^ |
Температура испарителя |
ы |
ЭС |
Скорость потока газа-носителя |
30 |
мл/мин |
Скорость потока водорода |
эо |
мл/мин |
Скорость потока воздуха |
300 |
мд/мин |
Скорость дгижения диаграммной ленты |
200 |
мл/мин |
Время удерживания ацетальдегида |
37 |
с |
Время удерживай »я винилацетата |
I мин.26 с |
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ 2 мл пробы вводится с помощью медицинского шприца яиоа "Рекорд” в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь полученных пиков и по градуировочному графику находят количеств ацетальдегида и винилацетата.
28
РАСЧЕТ КОДШЯТРАЦИИ Концентрацию ацетальдегида ж винилацетата в мг/и3 (С) вычисляет по Формуле:
С » --ur/u3, где
6
а - количество ацетальдегида и винилацетата, найденное по градуировочному графику, мкг;
$ - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
29
пгасшаад i
CUpnowM
Орнводвиде ойълт воядухв * уалопжт по ГОСТ 12Л.016-79 (тевюврвгурв 20°С, дшшяо 760 им рт.ст.) проводят по омдучвй форцуяв)
Ц (271 >20) ■(273 ,гя*
vt - обмм аоадеа ,о*о4рамша даа маша, I)
Р - 0яром»гр«чоо1со« даадвнм, кОа (101,33 кОа - 760 ми рт.ст.){
^ - теепаратура аоадуха е места отбора пробы, °С*
До удобств* расчета V сд вдует подьаоеетьсд таблицей ко* вффацааито» (армд женив 2)* До прммдешд объема воздуха ■ ташв-ретуре 20°С и с даадакмм 760 т рт.ст. надо умтжятъ У{ не соответствуем* т^факрапт.
¥П
ОРОДЮЕНИЕ 2
Справочное
Коэффициент ** ддя приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ I2.I.0I6-79
Oq Давление Р, кПа (мм рт.ст.)
м т т т м i% ■я® № № ш
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
|
,1709 |
1,1772 |
1 |
1836 |
I |
1899 |
I |
1963 |
I |
2026 |
I |
2058 |
I |
2122 |
IS |
II1393 |
I 1456 |
I |
1519 |
1*1581 |
I |
1644 |
I |
1705 |
I |
1766 |
I |
1831 |
I |
1862 |
I |
1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
I |
1336 |
1,1396 |
I |
1458 |
I |
1519 |
I |
1581 |
I |
1643 |
I |
1673 |
I |
1735 |
-18 |
I 1036 |
1,1097 |
I |
1159 |
1,1218 |
I |
1278 |
Г |
1338 |
I |
1399 |
I |
1400 |
1 |
1490 |
I |
1551 |
-14 |
1,0666 |
1,0926 |
I |
0986 |
1,1045 |
I |
П05 |
I |
1164 |
I |
1224 |
I |
1284 |
I |
1313 |
I |
!1о§ |
-10 |
ilovoi |
1,0760 |
I |
0819 |
1,0877 |
I |
0966 |
I |
0994 |
I |
1053 |
I |
1112 |
I |
II4I |
I |
-б |
I 0540 |
I 0699 |
I |
0657 |
1,0714 |
Г |
0772 |
I |
0629 |
I |
0687 |
I |
0945 |
I |
0974 |
I |
1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
I |
0499 |
1,0556 |
I |
0613 |
I |
0669 |
I |
0726 |
I |
0784 |
I |
0612 |
I |
0669 |
0 |
1,0309 |
I 0366 |
I |
0423 |
1,0477 |
I |
0535 |
I |
0591 |
I |
0648 |
I |
0705 |
I |
0733 |
I |
0789 |
>2 |
1,0234 |
I 0291 |
I |
0347 |
I 0402 |
I |
0459 |
I |
0514 |
I |
0571 |
1 |
0627 |
I |
0655 |
I |
0712 |
♦б |
1,0067 |
1,0143 |
I |
0198 |
1,0253 |
I |
0309 |
I |
0363 |
I |
0419 |
I |
0475 |
I |
0502 |
I |
J657 |
+10 |
0,9944 |
0,999 |
I |
0054 |
1,0108 |
I |
0162 |
I |
0216 |
I |
0272 |
I |
0326 |
I |
0353 |
1 |
0407 |
>14 |
0,9606 |
0,9860 |
0 |
9914 |
0,9967 |
I |
0027 |
I |
0074 |
I |
0128 |
I |
0183 |
I |
0209 |
I |
0263 |
+18 |
',9671 |
0,9725 |
0 |
9778 |
0,9680 |
0 |
9884 |
0 |
9936 |
0 |
9989 |
1 |
0043 |
I |
0069 |
I |
0122 |
+20 |
0,9605 |
0,*Ь58 |
0 |
97П |
0,9786 |
0 |
9816 |
0 |
9668 |
0 |
9921 |
0 |
9974 |
I |
0000 |
I |
0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0 |
9645 |
0,9696 |
0 |
0049 |
0 |
9600 |
0 |
9653 |
0 |
9906 |
0 |
9932 |
0 |
9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0 |
9579 |
0,9631 |
0 |
9683 |
0 |
9735 |
0 |
9787 |
0 |
9839 |
0 |
9865 |
0 |
9917 |
+26 |
0 9412: |
0,9464 |
0 |
9516 |
0,9566 |
0 |
9618 |
0 |
9669 |
0 |
9721 |
0 |
9773 |
0 |
9799 |
0 |
9651 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0 |
9453 |
0,9503 |
0 |
9655 |
0 |
9605 |
0 |
9657 |
0 |
9706 |
0 |
9734 |
0 |
9^85 |
+30 |
019288 |
0,9339 |
0 |
9891 |
0,9440 |
0 |
9432 |
0 |
9542 |
0 |
9594 |
0 |
9645 |
0 |
9670 |
0 |
9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0 |
9266 |
0,9318 |
0 |
9368 |
0 |
9418 |
0 |
9468 |
0 |
9519 |
0 |
9544 |
0 |
9595 |
+38 |
0,9049 |
0 9099 |
0 |
9149 |
0,9196 |
0 |
248 |
0 |
9297 |
0 |
9347 |
0 |
9397 |
с |
9421 |
0 |
9471 |