МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
ХХП
МОСКВА - 1988 г*
Аннотация,
Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.
ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,
З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.
б - объем раствора пробы, взяты* для анализа, ил;
V - объем воздуха, л, отобрании* для анализа и приведенный
к стандартным условия! (см. приложен ив О.
Кониептрашш вещества в воздухе в (мг/м8 при отборе в газовую пип'-тку)6^пределяот по формуле: а
°-у— , где
а- количество определяемого вещества, надданное по градум-роночному графику, мг/м3.
V - объем воздуха, введентЛ в хроматограф, мл.
Г*
ПРИКШМВ I CnpawxiOt
Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т ю uww„ «орЧГМ(
\Г. г (275 *20) Рv ‘ (ггГйТМЯ ,гл*
- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^
Р - варошгграчвсао. дай ши, da
(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j
Ф° о„
с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.
Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-
•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-
ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-
аттптауми юц^цш.
¥П
ПРКЛ01ОТИЕ x
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ
ДД Оргкикэацяя, предстигиваал
п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_
1. Фотометрическое измерено шм- НИИ гигиены труда н гтроф-
хлорфорявга • воздухе рабочей эабодеваняА, г.Горьки*
- _30Н1{____ ______________________
2. Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*
__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i0*11______н_В Ш И ЮТ_ШрПС Аг .И ос к* а
3. Гаэохроматографяческое измерение НННГТиПЭ,. г.Москва
алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-
__Д1*е рабоче* зоны_______________________
В. Газохроиатографическое кзмеренне НИИГТяПЗ, г.Иосква
ацетальдегида к амилацетата в
- «B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________
5. Гахохронатографмческое нзиеренне Областная СЭС,г.Иваново
бек;нлоноге старта, бензил иетата
м бензальдеГкд в воздухе работе*
- «зоны _________________ ___ ______ __
6. Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев
_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________
7. Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в
_ _»wpyxe_ ___________________________
8. Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе
работе* зоны с (тршенеинем пассяв-
- J»H*_______________________
9. Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-
__Д£ работе* дош_______________________
Продолжение
•1 Организации, представимая
гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___
10. Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*
__робоче1_зонм________________________
11. Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-
__ _бочее_з онь____ _ _ ___ - _ . - _ .
12. Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей
- _ХОКЫ _ _
П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-
_ _ч5«_зоям__________________________
1%. Хроматографическое измерение НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв
ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____ ____________
15. Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-
- _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира
16. Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-
__бочеВ_здя*_________________________
17. Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,
аииония методой тоикослоЯвоЯ г.Львов
хроматографии в воздухе рабочее
- ____________________________
1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда
дихлориарбояовых иволот • воздухе
__|Шбоч^Я_здвн___....___
If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~
0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*
» -ФЧ*.*?*!!____
20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"
- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_
Продолжен я§
#1 Оргввюаиия.ттредсзавнтаи
П/n__1етодоескЕ*-7БЧП|& -____ветодм^^екне указали я___
21. УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«
__ддхе работе! воем______________________
22. Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов
ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*
__Зоям_____________________
23. Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская
__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ в
2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*
- _J>*60TeijB0iiM______________
23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-
- _боте*_з они___________________
26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового г.Киев
эфира тр ив теле игл як оля в воздухе
_ _3>*боте*_зоим___________________
21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев
__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________
20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______
29. Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев
__боне*_зон11_____________________
30. Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев
- •в-рЙ51Ле_1*,3Ф,,5*-12вЁ________
•ОТ
и стоил влис людям
ПО ГАСОХРШАТОГРАЗНЧВСЮИ/ ИЗМЕРЕНИЮ КОЯЦЕЯТРАЦЯ
АЛИ9АТНЧ7СШ СП1ГТ0В Cj |
- Сц В В031ЛЕ РАБОЧЕЙ ЗОВЬ |
Петаяод |
СЯдОЯ |
И.1. 32.04 |
Станов |
CH3CH2CH |
ll.if. 46.07 |
н-Орооаяод |
CHgCHjCHjOH |
К.И. 60.09 |
Ижобутанод |
\/
8
r\J
ш |
((.и. 74.12 |
и-Б/таиод |
CHg (CHg ) 2ОН2О8 |
И.и. 74.12 |
н-Амкдош! с парт |
CBsCcHj^oe |
К.м. вв,15 |
в-ГеясяловыВ caaptCHjCCHg^CHgOH И.и. 102,17 и-гетжоамя оюф^Ссн2)5гнгон «•и.пб.го и-октядоямВ саирт ® V.и.НО,22
Осшомшв фжвико-лшическяе свошства ооцртов
ТАгрегатиов!Раст*оршость » оргаимч.Т°С_У°Сп jieTj-lcocTORiiie Iрастворятедях I ПП1 ы!честь,
— I.....*..... i-.i. лМ.
i___1__2__1.....2......1A1LU.
Метаяод |
бесцветная
1МДХОС ТВ |
смешивается о водоп я 64,7 -97,7 t • больяяиствоы оргаммяео-к их рас творит едеЯ |
Зтанод |
бес цветшая жидкость |
сиеяжвается с годов эфк-78,4 -114,3 Х070( роя я многими Оргаиячес-кшя раствор ятед ям ж |
в
1 _ _ I___«____з______i i i
бесцветная спея таете я с мхоя, 97,2 -126.1 Я7000 жидкость этанолом, эфиром, бензолом
см ем жмется о этано- ГОвд -юв жом, эфиром,бензолом
Й2Т?ЧВо5100 г
омевтается с втано- 118,0 -89.8 20500 лом,эфнром,многmм оргашнееккмж рлст-£og0a Х00 г мдм 9г
смея жмется о этемо- 138,2 -78,8 8200 лом м большинством органических растворителем, растюрм-
•гТг Жг и"'
смевквжется с втано- D7.8 -51,6
ЖОМ В ЭфнрОМ.рВСTVO-*
BT&Jbfk ,0“
н-Гетттжжовмм оищ)т -8- очень мвло раствор» 176,3 -54,6 100
1 мдв .свеивается н-0ктвдовая опнрт о этанолом н эфиром
не рас пор м э мде, 195,2 -16,7 ID О
смеапается с этаво- 88,3V лом,вФ жром Я хжоро— (Юмм)
_____________iw_________________
Все сшфтм в воздухе вадодятоя в гае ввроэ, н-окткловон
егтирт в виде паров в аэрозоля.
Одноатомиме предежыме спжртм - жарко тип средне девствующие на печевь, вровь, сердечно сосудистую свстему, органм эреявя. Вора же иным спепафяческш де!стввев на зрение обладает: метанол, гек-СВЛОРЫЯ В ГНПТВДОШМ СПЦ)ТМ.
Предельно допусттая вовивктрашя: нетал ода 5 иг/ы1
а га но да ЮОО ыг/м1 и-оропавола 10 аг/*% юобутавода Ю иг/ы1 в-бутевода Ю *г/м*т Амилового спврта ГО чг/м5 Геке адово го спирта ю ыг/шЬ Гептадового спарта ГО нг/н5 Октилового спарта ^ мг/ ы
ХАРАКТЕР «ЯШ И ЕГО ДА
Метод ос но гаи на асподмовавая гало кмдкос твоя хроматографии о применением одааеваонюападюааого детектора.
Отбор пробы о ковседтрфовладев да твердые сорбеат.
Янинин предед измерен** в хроматографируемом объеме Спарты - Сб - 0,01 миг Спарты Су - Сд - 0,02 к кг.
Валка предед измореимл в воедухе спвргов Cj-C6 - 2,0 мг/ы* (при отборе 5 д вое дуда ва актовая уголь); с пар то в Су-Сд-4,0мг/м* (при отборе 5 д воздуха яа акткввыя уголь я 10 д воздуха оря отборе на {мдьтр).
Дяапазов вверяемых хоыоеатраомЯ в воздухе спиртов Cj-C^ 2,0-20 иг/ы1. спвргов Су-Сд 4,0-40 ыг/ы1, этанола 200-2000 мг/ы*.
Изаеренш ве иеваот хэ ом еры спартов С^-Cg, аиетадьдегад, уксусная кислота, углеводороды С^-Сщ.
Иевает опредедеввв этанола вэопропядовнЯ спярт.
Суммарная погреявость языереявя ве оревывает - 20*.
Броня выподвеввя ваыереякя около 60 ыш, включая отбор проб.
в
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Хроматограф о илам ей и о-юн» а иной мим детектором м стальной колонкой (3 м Ж ? мм).
Асоирашюииое устройство.
•ааьтродержатель.
Хок иск трап коки ив трубки для отбора проб воздуха данной ЮОим, гну трети диаметром % км.
■ югрокпркц Ml-10, ГОСТ 0043-7%.
■ приц медшцкнеккй на 2 мд.
Секундомер, ГОСТ 3072-79.
Л понка «мерительная, ГОСТ 427.73.
Лупа «мерительная, ГОСТ 0304-75.
Ходбм меримо, ГОСТ 1770-7%, шестам остью 25 мд.
Пипетки гааокма, местностью ЮО мд;
Пипетки, ГОСТ 20292-7% на I, 5 мл.
Мяхропробфхи с притертнк пробками высотой 80 мм, внутренним диметром 6 мм.
Набор скт "•«прибор", ТУ 26-09-262-69.
■каф сушильный.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ Метанол для хроматографии, ТУ 6-09-1709-77.
Этанол для хроматографкн, ТУ 6-09-1710-77. и-стропа вол для хроматографии, ТУ 6-09-783-76.
Изобутанол дли хроматограф», ГОСТ 6016-72. н-бутанол для хроматография, ТУ 6-0-1708-77.
Амнловыя спирт для хроматографии, ТУ 6-09-4243-76.
Геке идо шй спирт для хроматограф», ТУ 6-09-3499-7%. 1
Гептвлов* спжрт для хроматографни, ТУ 6-09-36%9-78.
ОкткловнГ спжрт для хроматография, ТУ 6-09-5506.^8.
Аоетоя, хроматограф ячеек я чисты*, ТУ 6-09-950-75.
Хлорбензол, ГОСТ 15%Я8-68, х.ч.
Ониовнме стандартные рост горы спиртов Cj-C^ в хлорбензоле и спиртов С^-Ср в ацетоне готовят в мерных колбах вмостшостк 25мл.
Во взвешенную мерную колбу о ГО мл рас творите л я вносят 2-9 капля каяло го из спиртов. Колбу повторно взвешивают, доводит объем растворов растворителем до метки и рассчитывают содержание веществ Смг) в I мл раствора.
Рабочие стандартные раствори спиртов Cj-C4 в хлорбензоле, С5-Сб в ацетоне, с концентрацией 100 мяг/мл и стартов C^-Og я ацетоне с кониентравмеР 200 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов.
Ристворы хранят при температуре О^С не более пяти дней.
Угол актины* БАУ, ГОСТ 6217-7%, фракция 0,26-0,5 мм.
Стекловолокно.
Насадка- инертен AW-HH&5 о 10* карбонакса-гом /0,2-0,25 т/.
Газообразный «вот, ГОСТ 93)3-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, 10СТ 11882-73, в баллонах о редукторе*, ляя воздух кв компрессора.
*яльтри АчА-ХА-20.
ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА.
При о гтр еде л ел ни паров спиртов Cj-Cg воздух с объемным рас-ходои 0,5 л/мнн аспнряруют через концентрационяув трубку, наполненную 200 мг активного угля БАУ. Для яэыереиия 1/2 ПДХ метанолу следует отобрать % л воздуха, спиртов C^-Cg - 2 л воздуха.
При определении аэрозоли оиткдогого спирта воздух с объемны* расходом 9 д/м ии аспирирувт черва Фильтр ШЛА-20 пом еденный в фядьтродернатель. Жди пмереини 1/2 ПЯС следует отобрать Ю л воздуха, Для анализа этанола на уроаае ПД следует испольаовать отбор в стекдяишю гавовые пипетин вместимостью ЮО мд с прмтер-тши ирамами. Воздух о объемны* расходом X л/мин ас тарирует через пипетку в течение 1-2 минут. Пробы, обобранные на уголь модно хранить при температуре 0°С в течение 9 дяе*. В газовых пипетках пробы сохраняется не более оутои.
ПОДГОТОВКА К К?МЕРЕЯЧ)
Хроматограф и*есиую иолриху заполняют мнертоном ,
пропитании* ЯХ харбовакоа - 20 М, устанавливают в термостат хроматографа, ив присоединяя и детектору. Колонку иоядииыониру-вт в токе азота пря 160% в течннме б часов.
Приготовленно сорбента. Активный уголь БАХ после измельче-ния отсеивают на сктах " Си прибор" для получения Фракции 0,29-0,9 им. Далее уголь несколько ран промывают ацетоном, этанолом и дистиллированное водон, высуаивают а термостате при Г00°С к кондиционируют в токе азота в течение 2 часов при температуре 200°С. Концентрационную трубку заполняют углем н закрывают с обоих IOIOOB там поиам н т стекло со док на.
Содержание спиртов Cj-Cg а анализируемом объеме находят по предварит ел ъыо построй ищи градуировочным графикам.
Стандартные растворы о содержа идеи спиртов от ДО мкг/ мл до 100 мкг/мл и спиртов CyXQ от 20 мкг/мд до ДОО мкг/ыл готовят соответствуем* разбавке имей рабочего стандартного раствора растворителями Ьхлорбензол, ацетон).
И
5 икг раствора хлорбензола или X мкл раствора ацетона вводят с лоиопьл мкхрояприиа в нс паритель хроматографа. На осном-нии получению хроматограмм строят градуировочные графики, выра-жяюцпс эависшость площади пика Сим2) от количества веиества. График строят по пяти точкам, проводя три параллельных измерения для каждой концентра они*
Стандартнп) влровоздуииуг смесь этанола с кониентрациея 10 мг в 100 мл готовят в газовых пипетках (вакуумированных) вводя 12,5 игл геиества. Соответствую*»! разбавлением готовят смеои с концентрацией от ID0 мг/и3 до 1000 мг/мэ и 1,0 мл вводят в испаритель хроматографа.
УСЛОВИЯ XP0UАТ0ГРД®ИР0ВАНИЯ
Температурный ронда изометрический
Температура колонки при измерении спиртов Cj-C^ 00^.
Температура колоиии при изиерении спиртов C5-CR 140^.
Температура но пар иге ля - 200°С.
Скорость потока, мл/мин
газа-носителя (азот) - 50 мд/мм.
водорода - 50 мд/мин.
воздуха -500 мд/м ни.
Скорость движения дтграмишон дейты - 240 км/час.
Чувствительность икали электро метра - 50 ID"12®.
Объем вводшой пробы - 1,0 мюГч..55* или 1,0 ил.
- а мип.45 с,
- 4 мин.50 с.
- В и ни.55 с.
Время удерживания:
иетанола этанола н-пропаиола
Т2
вобетанола н-бутанола н-веиттяола гексилового спжрта гвптыоеого спирта октилового спирта
- 12 ыян.ХО с.
- 16 иин.50 с. - щ ыин.*0 О.
- 6 мня.55 с.
- ZI имя.
- 16 мян.Ю с.
После отбора пробы воздуха уголь из коноентрадаоянон трубим переносят я микро пробирку о X ил хлорбензола идя а петой а я закрывают пробно*. Пробу выдерживает 50 икнут период**если встряхивая. 5 икд из раствора хлорбензола или X мил из раствора ацетона вводят с помощью ияирояприпа в испаритель хроматограф. Фильтры пенено с ят я боксы, заливают 2 ил и не тона, закрытваот я оставляет на Ю икнут. I мхл каждого раствора вводят я кспарнтель хроматографа. Пробы, отобранные в газовые пипетки вводят в хроматограф о помощью медицинского шприца, предварительно япряп подогревает при температуре 60°С. Результаты, полученные при отборе октилового спирта яа активны* уголь я фильтр с су» яруг тс я. Записывают / хроматограмму, вычисляет площадь пиков я по градуировочном графикам находят количество определяемого вещества.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Кон центре пне вещества в воздухе С в мг/м3) при отборе яа тверды* сорбент, вычисляет по формуле:
а - количество сп*>тв, найденное я аиадюируемош объеме пробы, миг; в - общи* объем раствора пробы, мл;
1