Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

120

УТВЕРХДАВ

(?.';//    '''-'л

,:£sf' ЗаиеСунТель Главного государствен--ного^//9^т?рного__врача СССР „А.И .Зайченко

" if лткабря 196 7г. » 4464-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0УАТОГРАФИЧЕСКОЧТ ИЗИЕРЕНИО КОНЦЕНТРАЦИЙ I-C4 ХЛОРФЕНОКСИ)-3,3-ДИУЕТИЛБУТАНОНА-2 и 1-ХЛОР-С4-ХЛ0РвШКСИ)-3.3-ДИЙЕГЮ1БУТАН0НА-г В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ сн СП, CI \3 CHj-C^^CHg-O-^JCI Ы.Ц.226,7 снао \3 | СНд^З -с У.м.262,1 СНв 0 Н 9 £<4 хлррфенокси)-3,Здшетил- 1-хлор-С4 хлорфенокси)-Э,3 диие- бутанон-2; хлорфеноксипинако- тилбутанон-2; хлорфеноксихлорпина лкн; ХФП колин ХФХП

ХФП - кристаллы белого цвета, Т_м 6Э°С, хорошо растворим в гексане, толуоле, ацетоне, этаноле, эфире. Плохо растворяется в воде.

ХФХП - кристаллы светлокелтого цвета, 7пд.67°С, хорошо раствори в гексане, толуоле, ацетове, этаноле, эфире*

ХФП и ХФХП в воздухе находятся в виде аэрозоля и паров. Обладает функциональной кумуляцией.

ОБУВ ХФП и ХФХП - 30 мг/м³.

X АРАКТЕРИСТЕСА ИЕТОДА

Нетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости реконбинации (детектор по захвату электронов).

Отбор проб проводят с концентрированием: аэрозоля нг фтоьтрн, паров в толуол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 ккг.

Нидни» предел измерения в воздухе 15 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 15 до 150 иг/м³.

Измерение не мешапт пинаколин, моно- и дихлорпинаколин, 1,1 ди-(4 хлор$еяокси)-3,3 диметилбутанон - 2

Суммарная погрешность не превышает * 25<

Время выполнения Измерения около 40 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА,

Хроматограф марки "Цвет 164" или аналогичный прибор с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 ми.

Аспирационное устройство.

Фильтродерхатели.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой 1 2.

Колбы мерине, ГОСТ 1770-74, вместимость 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместшостьо I, 5 и В) мл.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимости Ю мд.

Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Ротационный вакуумный испаритель с набором колб ИР-1 II,

ТУ 25-11-917-74.

122

Колбы для упаривания грушевидные, ГОСТ 10394-72, вместимо-гтз® 50 мл.

Ивкрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Водоструйный насос.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ Стандартные растворы ХФП и ХФХП .С I с концентрацией I мг/мл готовят взятием точной навески 100 иг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл толуолом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение I месяца.

Стандартные растворы ХФП и ХфХП Л 2 с концентрацией 100 икг/мл готовят соответствуоиим разбавлением стандартного раствора 1 1 толуолом.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а. свежеперегнанннй.

Фильтры "Синяя лента" диаметрои 7 си, ТУ 6-09-1676-77.

Насадка для колонки: хроцатон У-AW-HA Д$ С с 51 $Е*30, фракция 0,16-0,20 мм (производство ЧССР)

Газообразный аргон, ч., ГОСТ Ю157-79 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Для определения аэрозоля ХФП и ХФХП воздух со скорость 2л/иин аспирирувт через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 СБУВ следует отобрать 4 л воздуха.

Для определения паров ХФП и ХФХП воздух со скоростью 0,5л/мин

№

аспирируют через систему^ состоящую из фкльтродерхателя с фильтри^-и 2-х последовательно соединенных с нии поглотительных приборе», содержащих по 50 ил толуола.

Во вреия отбора пробы поглотительные приборы охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных сосудов. Дня определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб -5 суток в холодильнике.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детекто ру, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин в режше програ&ровакия температурь от 50 до 250°С со скоростью нагрева 2° С/мин, а затем в изотермическом ренте при 250°С в течение Ю часов.

Градуировочные раствори с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора J 2 толуолом, они устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. 22

Таблица 22

______Екала    станаартов^^^определения.ХФП^. ХФХП______

Ном ер!Стандартный раст-!Растворитель!Содержание ХФП и ХФХП в 2 стан-!вор 5 2 100 нкг/иа! толуол, мл !мкл хроматографируемого pact й^а£та!_ _ _мл _ _    __!    _    __    __    __    J_Eopa,    мкг    _    _

124

Г ! _ 2 ! 3 ! 4 4 4,0 6,0 0,08 5 6,0 4.0 0,12 6 8,0 2,0 0,t6 7 10 0 0,2

Для количественного определения использует метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На основании полученных данных строят градуировочный график,выражающий зависимость высоты пика (ми) от количества компонента (мкг). Построение граду1фОвочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура териостата колонок температура испарителя температура термостата детектора скорость потока газа-носителя

скорость потока воздуха (поддувоч-.

ного газа) 190 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час чувствительность по шкале электрометра, ом    64    х    10*®

Время удерживания: ХФП - 3 мин. 22 сек.

ХФХП- 4 мин.

ПРОВЕДЕНИЕ измерения Для определения концентрации аэрозолей фильтр переносят в стаканчик и смывают толуолом по 3 мл дважды при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Хроматографируют раство-125

ры проб, вводя в испаритель хроматографа по 2 мкл раствора.

Для определения концентрации паров ХФП и ХФХП содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в грушевидную колбу, обмывая стенки поглотительных сосудов толуолом. Растворитель отгоняет до объема 2-3 мл, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, колбу ополаскивают толуолои, сливают в пробирку так, чтобы объем раствора был 5 мл и хроматографируют, вводя, в испаритель хроматографа по 2 мкл. Количественное определение ХФП и ХФПХ прб *

водят по предварительно построенному градуировочному графику.

рдсчвгг концентрации.

Концентрация ХФП и ХФХП в мг/м³ (С) в воздухе вычис

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного растгора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

^/|р- объем Еоздуха, отобранный для анализа (л), приведенный к стандартным условиям (си.приложение I).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.