Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ч

Дисперсные антра/хнонсвне красители представляют собой твер-дне кристаллические ьещества с высокой температурой плавления. Они хорошо растворяются в органических растворителях /ацетоне, диметилсуль]оксиде,диметкл|ормамиде,циююгексане/,плохо растворяется в воде.Используются в качестве пигментов. В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Дисперсные антрахкноновые красители при длительном воздействии вызывают общую слабость,головные боли,раздражают верхние дыхательные пути.

Ш - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности растворов красителей в ацетоне при 520 ни - дисперсного розового 2С, при 640 нм - дисперсного синего 3, 636 нм - дисперсного синего, 590 нм - дисперсного синего 5К.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измеркния концентрация в фотометрируемом растворе - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 кг/м³(при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м³. Измерении не мешает антрахянон и его амино- и окси-про-изводные.

Суммарная погрешность не превышает - 18 %•

Бремя выполнения анализа /включая отбор Qpo6 / - 30 минут.

Приборы, аппаратура.посуда

Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Фильтры А*А -БП-20 Бесы аналитические

Колбы мерные,ГОСТ 1770,вместимостью 25, 50, 100 мл тёртыми пробками.

Пипетки.ГОСТ-20292-74,вместимостью 1,2,5,10 а 20 мл. Секундомер , ГОСТ 5072 - 79.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74,вместимостью 25,50 и

42

100 мл с притёртыми пробками.

Пробирки градуированные,ГОСТ 1770-74 на 10 мл с притёртыми пробками.

Еоронки стеклянные,ГОСТ 8613-76.

Реактивы,растворы,материалы Ацетон,ГОСТ 2603 -71

Дисперсный антрахиноновый розовый 2С полиэфирный,ОСТ 6-I4-28-* Дисперсный антрахиноновый синий 5К полиэфирный,1У-14-600-85 Дисперсный антрахиноновый синий 3 полиэфирный,РОСТ 23795-79 Дисперсный антрахиноновый синий полиэфирный,ТУ 6-14-554-62 Стандартный раствор Й1 с концентрацией I мг/мл, готовят растворением 100мг красителя в 100 мл ацетона. Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор .12 с концентрацией 0,1 кг/мл готовят цухём соответствующего разбавления ацетоном исходного стандарт-шго раствора #1. Раствор устойчив 5 дней.

Отбор проб воздуха Воздух с объёмным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр А1А-20,закреплённый в фильтродерхателе. Для определения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 40 л воздуха. Пробы воздуха могут сохраняться в течение 12 дней в закрытых боксах.

Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице в

Шкала градуировочных растворов    Таблица    8

& ! Стандартный ! Растворитель,! Концентрация, стан-! раствор №2 ! ацетон,мл ! мкг/мл дарта!    мл

I.	0.0	10,0	0,0
2.	1.0	9,0	10
2.	3,0	7.0	30
4.	5,0	5,0	50
5.	7.0	ь.о	70
6.	ю.о	0,0	100

43

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре, при длинах волн:

520 нм - дисперсный розовый. 2С 640 нм - дисперсный синий 3 636 нм - дисперсный синий 590 нм - дисперсный синий 5К Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 км по отношению к раствору сравнения,не содержащего определяемого вещества / раствор #1 по таблице/.Градуировочные растворы устойчивы 5 дней. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов,на ось абсцисс- соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе.Проверка градуировочного графика проводится I раз в 2 месяца.

Проведение измерений Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притёртой пробкой и добавляют 10 мл ацетона и оставляют до полного растворения. Оптическую Сытность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчёт концентраций Концентрацию красителя "С" в воздухе / в мг/м³ / вычисляют по формуле:

где а - концентрация вещества в анализируемом растворе,найденная по градуировочному графику ,мкг/мл в - общий объём раствора пробы.мл S’ - объём раствора пробы,взятый для анализа,мл ■у - объём воз духа .отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л /см.прилохение I /.

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут