Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

33

УТВЕРЖДАЙ

fijz'Y Заместитель Главного государе:ньз-

*Л

ly. ?(•    .    ногсладвкх&рного врача СССР

'VJ . . ШрЩ; кЛЛаичекяо декабря I9Q? _г.

* -М4&-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ У К A S А В й <{

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ^"ЕньмИ) КОНЦЕНТРАЦИЯ 3-И30ЦШ0-ТОЛУОЛА (u-ТОЛШГ/ЗОЦИАНАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

З-Иэоцианотолуол представляет собой бесшетнуг: дидкость с резки* запахом, плотность 1,063 г/ск³, растворяется в большинстве апротонных органических растворителей, реагирует с водой я спиртами, Т_КИП#67,3°С при 10 «и рт.ст.

В Еоздухе находится в виде пара.

Пары раэдракаьпе действуют на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.

ПДХ - 0,1 ur/u³.

ХАРАКТЕРИСТИКА. МЕТОДА

Метод основан на взаимодействии иэоцианотохуола с уксуснокислым раствором п-диметиламинобензальдегида и последующей <|ото-метрированик окрашенного продукта реакции при 432-436 на. Отбор преб проводят с концентрированней в уксусную кислоту иди хромо-генный реактив.

Эб

Нкнниг предел измерения из оци-знотолуола е анализ ируемом объеме пробы I ихг.

Нихкий предел измерения в воздухе 0,05 иг/и³ (при отборе.

20 л воздуха).

Диапазон изиеряемих концентраций от 0,05 до 2 мг/м³.

Измерению не мешают алифатические и ароматические углеводорода, алифатические и циклические амини, спирты и органические кислоты, мешает - первичные ароматические аимны и изоцианаты.

Суммарная погрешность не превышает - 253С.

Время выполнения измерения изосианотодуола 30 мин, включая отбор проб 20 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой и Зайцева.

Колба мерные вместимостью 25 ил ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью I и 10 мл с делением на 0,1 мл ГОСТ 20292-74.

Пробирки вместимостью 10 мл с делением иа I мл, ГОСТ 10516-75.

Зотоэлектрический колоршетр.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И УАТЕГОАЛЫ

Изоиианотолуол, фракция, кипящая при 67,Э°С при 10 им рт.ст. п-Дкметилауккобензальдегид, ч.д.а., ТУ 8-09-3272-77, й£-ны* раствор е 406-ной уксусной кислоте, свежеприготовленный.

Кислота уксусная ледяная, х.ч., ГССТ 61-75 и 40<-иая.

Стандартный раствор изоиианотолуол! t I. Во взвешенную сухую колбу с 10 мл. ацетона вносят 15-20 мг вещества, вторично .

37

взиешивавт и разбавляют смесь ацетоном до метки. По результатам двух взвешиваний рассчитивавт конкентрацкв изоцкакотолуола в цкг/мл.

Стандартный раствор изонианотолуола & 2 с концентрацией 40 икг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора л I 40#-кой уксусной КИСЛОТОЙ.

Стандартный раствор изонианотолуола Л 3 с консентранией И) мкг/ил готовят соотЕетствувиим разбавлением раствора .* 2 40#-«ой уксуспой кислотой. Раствор устойчив I день.

Хроиогенный реагент. Сиешивавт равные объемы свежеприготовленного 2£-ного раствора п-дииетилаиинобензальдегида и <*0#-ной уксусной кислоты. Раствор устойчив 5-6 ч.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

Воздух с объемным расходом I л/иин аспирирувт через поглотительный сосуд Зайцева (диаметр трубки 16-17 мы), содержащий 4 мл хромогенкого реагента или через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержаний 2 мл 40$-ион уксусной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Пробы, отобранные в хроиогенный реагент, сохраняется 5-6ч, в уксуснув кислоту - 24 ч.

ПОДГОТОВКА К ИЗИЕРЕНЮ Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч.).готовят согласно таблице.?

38

Таблица 7

Ткала градуировочных растворов

* с т?.н -! Ста ндалтнкй ! Стандартный '.Уксусная кис-'Содержание кзо-дэрта ! раствор .9 3,! раствор i 2, !лота 40£ч1ая,1пианотолуола в '. ил ! мл ! мл    ! градуировочном

!    .1    !    '.растворе,    мкг

I	-	-	2,0	-
2	0.1	-	Г.9	1.0
3	0,2	-	1.8	2.0
4	0,5	-	1.5	5,0
5		0,5	1.5	Ю.О
6	-	1.0	1.0	20,0
7	-	2,0	-	40,0

В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и 40-< ную уксусную кислоту согласно таблице, добавляют по 2 мл свежеприготовленного 2Х-ного раствора ц-диметиламинобеязальдегида в 402-ной уксусное кислоте, перемевиваот и через 5-6 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волям 432-436 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглодаю-яего слоя I см по отноаенис к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор Л I по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания изощанотолуола в градуировочных растворах (в мкг ).

Проверка градуировочного графика проводится X раз в месяц или в случае использования нотой партии реактивов.

ПРОВЕДЕНИЕ JEUSPEHIM После пгекращения отбора пробы в 403-ную уксусную кислоту раствор из поглотительного сосуда выливают в пробирку, поглоти-

тельный сосуд Промывает 0,5 ял W?-hob уксусной кислоты Я про— пивным раствором доводят объем пробы до 2 ял. Вносят 2 ал раствора п-дияеткламккобензальдегида и через 5-6 мин 'Фотометр ируат аналогично градуировочный растворам.

При отборе пробы в хромогениыя реагент, полученный раствор фотометрирувт указанный выше способом.

Охраненные раствори сохраняется в течение 5-6 ч. Количественное определение содержания изоикакотолуола е мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

FAG4ET КОНЦЕНТРАЦИИ Кониентрацяо изоцканотолуола ^ИС" е Еоздухе (в аг/к⁸) внчке* лист по фориуле:

п fit • В

⁰ 1TF-

где а - содержание вещества в анализируемой объеме растгора пробы, наЯденпое по градуировочно:у графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объел раствора пробы, взятый для анализа, ил;

|Г - объем Еоздуха (в л), отобранный для анализа г приведенный к стандартным услоеияи (си.Приложение l).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.