Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

___,198⁷ г.

ИЗМЕРЕНИИ КОШСЭТГРАВДЙ АЦЕНАШНА в воздухе рабочей зонп

CKr-CU

Аценафтеи Cj^jO    М.м.    154,2

производное нафталина,представляет собой вещество с игольчатыми кристалламфероватого цвета. В воде нерастворим,ограничено растворим в 25# водном растворе аммиака.растворяется в большинстве органических растворителей:бензоле,атаноле. Тил. 95°С, Ткип. 27Т°С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Аценафтня при длительном воздействии вызывает нарушение функции почек и печени.

ЦДК - Ю мг/м®.

Характеристика метода

Метод основан на реакции аценафтена с разбавленной азотной кислотой в среде уксусной кислоты^ образовании корячнево-халтой окраски при взаимодействии продукта реакции со щёлочью и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта .

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры и в уксусную кислоту.

Нижний предел измерения апеяафтеям в фотометрируемом растворе 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе у мг/м^ (при отборе 1,2л воздуха^

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50 мг/м³.

Измерению мешает аценафтилен .измерению не мешает флуарен ,дкфета-лено ксид .нафталин и его монометилпроизводные при содержании до ЮОмхг.

Суммарная погрешность ив превышает ± 20 %.

Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 40 мин.

Приборы.аппаратура,посуда

Фотоелектроколориметр Аспиратор Фмьтродержателн Фильтры "синяя лента".

Поглотители с пористой пластинкой № I или №2 Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, вместимость» 25 и 50 мл. Цилиндры мерные ,Г0СТ 1770-59

Пробирки колориметрические, плоскодонные .из бесцветного стекла,длиной 120 мм я внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки .ГОСТ 1770-59 .вместимость!) I , 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл;

Палочки стеклянные Склянки реактивные Баня водяная Термометр

Реактивы.растворы.материалы Кислота уксусная ,Г0СТ 61-51, ледяная

КИслота азотная.ГОСТ 4461-48.разбавленная водой в объёмном отношении 1:11

Зккий натр, ГОСТ 4328-48, 25£-ннй раствор Стандартный раствор аценафтена X I с содержанием 1000мкг/мл готовят растворением 50 мг аценафтена в 50 мл ледяной уксусной кислоты. Стандартный раствор Х2,содержащий 100 мкг/мд аценафтена,готовят разведением раствора XI в 10 раз. Раствор устойчив 10 дней.

Стандартный раствор ХЗ,содержащий 10 йкг/мл аценафтена,готовят разведением раствора Х2 в 10 раз.

Отбор проб воздуха Для улавливания паров ацедафтеяа воздух о объёмным расходом 0, Зл/мгс асшфируют через поглотитель, содержащий 3 мл уксусной кислоты .Для определения 1/2 ДДК аценафтена следует отобрать 1,2 л воздуха.

Для улавливания аэрозоля* -аценафтена воздух со скороотьп 1л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице у

Таблица?'

Шкала градуировочных растворов

А стан- ! Стандартный ! Стандартный ! Уксусная f Содержание

дарта ! раствор А 3 ! ! мл раствор А 2 мл ! кислота мл ! ацеиафтена миг I 0 - 1.0 0 2 0,2 - 0,8 2 3 0.4 - 0,6 4 4 0,6 - 0,4 6 5 0,8 - 0,2 8 6 1.0 3 0,0 10 7 - 0, 2 0,8 20

Затем во все пробирки шкаля стандартов и в пробу добавляют по 2мл азотной кислоты.Содержимое пробирок тщательно перемешивают и помещают на 18 мин в водяную баню при температуре SO°C. После этого во все пробирки добавляют по Змл 25%-ного раствора едкого натра и образующуюся коричвево-жблтую окраску после охлаждения сравнивают со шкалой градуировочных растворов или измеряют оптическую плотность растворов на фото электроколориметре при длине волны 453 нм (синий светофильтр). Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению х раствору сравнения,не содержащего определяемого вещества (раствор II по таблице) .Градуировочные растворы устойчивы 3 дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов,на ось абсциое-соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

6

Проведение измерений

Для анализа из поглотителя отдирают I мл в колориметрические пробирки.Затем пробы обрабатывают я измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построен» ному градуировочному графику.

Расчёт концентраций

Концентрацию аценафтена "С" в воздухе (в мг/м³)вычисляют по формуле:

г- а*в .

где а - количество аценафтена в анализируемом растворе .найденное по графику,мкг в - общий объём раствора пробы,мл б - объём раствора пробы .взятый для анализа,мл V- объём воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л. (см. приложение I).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут