Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

97 страниц

Купить МУ 4354-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Требования безопасности

Приложение 1. Нормативно-техническая документация на реактивы и материалы

Приложение 2. Нормативно-техническая документация на посуду лабораторную

Приложение 3. Нормативно-техническая документация на приборы и аппаратуру

Приложение 4. Санитарно-гигиенические нормы содержания пестицидов в продуктах питания, воздухе, воде и почве

Приложение 5. Перечень пестицидов, применение которых запрещено или строго ограничено Министерством здравоохранения СССР

Приложение 6. Расчет погрешности измерения концентраций

Предметный указатель

Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

ИВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

Том 2

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

X

IT

2

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

[Z

О

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917—76 или аналогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4 САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря термином и их определения в области гигиенического нормирования факторов окружающей среды» под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов» (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия иа организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч и неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии на организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения. пода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержания этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательною влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК« 1,15 + 0.76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса q, учитывающий стойкость и метаболизм препарата

<7= (л+ 1)ш.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада 7*95 в почне в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов п=2; т — поправка на метаболизм, рапная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, и других случаях т = 1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм. ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д.) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

49 ДСД Сп



МДУ может быть рассчитан по формуле

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); С„ — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Преимутсст-

ПДК.

МГ,М«*

Преимущест-

Пестицид

пдк,

ыг,м»

венное агрегатное состоя-

Пестицид

венное агрегатное состоя-

ние а воздухе *

ние в воздухе *

Абат

0,5

п + а

ддт

0,1

п + а

Алипур

1,0

а

2,4-Д кислота

1,0

а

Альдрнн

0,01

п + а

(2,4-Д)

Аындофос

0,5

II

2,4-ДА аминная

1,0

а

Аляфос

0,5

п + а

соль

0,5

Анабазин сульфат

0,1

п + а

2,4-Д бутиловый

п + а

Антно (формоти-

0,5

л -г а

зфир

1,0

он)

Дианат

а

Атразин

2,0

а

Дибром

0,5

л

Афуган (лнразо-

0,05

л + а

Дилор (дигидро-

0,2

л -? а

фос)

2.0

гелтахлор)

0,01

Аднлат-1

п + а

Дильдрин

п «г а

Банвел Д (дикам-

1,0

а

Дикрезил

0,5

л 4- а

ба)

Диметил хлортио-

0,5

а

Базагран (бейта-

5,0

п + а

фосфат

’зон)

Динитро-изопро-

0,05

н + а

Базудии (диази-

0,2

п + а

лилфенол

0,05

нон)

Дииитро-о-кре-

п + а

Баклетои (триа-

0,5

п + а

ЗОЛ

диыефои)

0,5

Диносеб

0,05

и + а

Бртаыал (фснмс-

а

Днфеиамид (ри-

5,0

п + а

дифам)

БМК (карбенда-

0,1

а

дерон)

Дихлоральмоче-

5,0

а

ЗИМ)

вина

Боверин

0,3

а

Дозанекс (ме-

0,5

а

Бромофос

0.5

п + а

токсурон)

Бронокот (броио-

1,0

п + а

Дропп (тидиазу-

1,0

а

лрл)

0.2

рон)

Бутифос

л + а

ЗоокумариН (вар-

0,001

а

Валексон

0,1

п + а

фарин)

Бернам (верно-

5,0

п + а

Иодофенфос

0,5

п f а

лат)

1,0

(С-9491)

Внтавакс (карбок-

а

Ираэин

2,0

а

сна)

Харбин

0,5

а

Волатон (фоксим)

0,1

а

Карбофос (ма

0,5

л + а

Гардона (тетра-

1.0

а

латнон)

хлорвинфос) ГХБД (гекса-

0,005

л

Кетозфнр Кронетон (тио-

2.0

0,05

и + а п + а

хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса-

0,1

п + а

фенкарб)

Купроцин

0,5

а

хлорииклогек-

Ленацил (вензар)

0,5

п + а

сан)

0,05

Линурон

1.0

а

v-Изомер ГХЦГ

п + а

Малоран (хлор-

0,5

а

Г екснлур

0,5

л + а

бромурон)

Гелтахлор

0,01

Л

Макеб

0,5

л

Гетерофос

0,02

п + а

Меди трихлор-

0,1

а

Глифтор

0,05

п

фенолят

ДДВД (днхло-

0,2

п а

Мельпрекс (кар-

0,1

а

фос)

пен)

332

Продолжены*

Пестицид

ПДК,

мг.м*

Прсимушсст- f венное агро- 1гатное состои-jj ние и воздухе *1

Пестицид

ПДК.

М|- м*

Преимущественное агрегатное состояние в воздухе *

Мсркаптофос

0,02

п + а

Роннт (иихлоат)

1,0

п + а

Меркуран (по

0,005

п + а

Слпроль (трифо-

1,0

а

ртути)

рин)

Метальлегид

0,2

а

Севин (карба-

1.0

а

Металлилхлорид

о.з

п

рил)

Метатион (фени-

0.1

п + а \

Семерои (десмет-

2,0

а

тротион)

рин)

Метафос (пара-

о, 1

п + а

Сероуглерод

1.0

п

тион метил)

Симазин

2,0

а

Метила бромид

1,0

п

Солан (пситано*

1.0

н + а

Метилаиетофос

1.0

п + а

хлор)

Мстилизоиианат

0,1

п

С\льфа?л!Н

1.0

а

(кпрбзтион)

Сумилекс (про-

1.0

а

Мстилмеркспио-

0.1

и + а

нимидон)

фос

Тиазон (дазомет)

2.0

а

Мпилнитрофос

0,1

п + а |

Тнллам (пебулат)

1.0

п + а

Метила гнлтиофос

0.03

n + a 1

Тиодан (эндо-

0.1

п -г а

Мет\рин

3.0

а

сульфан)

Митак (амитрац)

0,5

и + а 1

Тиофос

0,05

а

2М-4Х (МСРЛ)

1.0

а

Тиурам Л. ТМТД

0,5

а

Нитрафен

1.0

а

Гордон 22 К (хло

2,0

а

Ннкотин-суль-

0.1

п + а

рамп)

фат

Трефлан (три-

3,0

п + а

Оке а мат

5.0

п + а

флуралин)

Октаметил

0,02

п + а

Триаллат

1,0

п -г а

Ордрам (молинат, 0,5

п + а

(авадекс, диптал)

ялан)

Грихлормета-

0,03

п + а

Пеитахлорфе-

0.1

п + а

|фос-3

нолят натрия

Тролен

0,3

п + а

Пирамин (хлор-

0,5

п + а

I Фенагон (2,4-Д)

0.5

а

дазон. феназон)

1 Фенмедифам

2.0

а

Пликтран (ци-

0,02

а

Фенурон

3,0

а

гсксатин)

Фнтон (картоинд]

2,0

а

Полямариин

5,0

а

Фозалон

0.5

п

Полихлорпннен

0.2

п + а

Фосфамид (ли-

0,5

п+а

Пропазин

5,0

а

J мстоат, ротор )

Пропанид (про-

0,1

а

) Фосфид цинка

0,1

а

пакил)

|! Фталан (фолиет)

0,5

а

Прометрин

5,0

а

I Фталофос (фос-

0,3

и + а

Рамрод (пропа-

0.5

а

мст)

хлор)

i Фурадан (карбо-

0,05

п + а

Ратиндан (дифе

- 0,01

а

! Фуран)

наиил)

| Хлоразин

2.0

а

Раундап (гли-

3,0

а

| Хлорхолинхлорид

0.3

а

фосат)

1 Холинхлорид

10

а

Per лон (дикват)

0,05

а

! Хостаквик (геп

- 0.5

п + а

Рнцид-П (кита-

0,3

а

1 тенофос)

Uilll)

В Хлорат магния

5.0

а

II

333

Пестицид

пдк, мг и*

Преимущественное агрегатное состоя-! ние в воздухе •

Пестицид

пдк,

МГ.М»

Прсимущсст-0СНН' с агрегатное состояние в в здухе *

Хлорофос (три-

0,5

п + а

Цинеб (купрозан)

0,5

а

хлорфон)

Циолрин

0.2

и + а

Церкоиид

2.0

а

Эитобактсрин

1.0

Е

Цианамид (сто-

0,5

п + а

'Эптам (ЕРТС)

2.0

п + а

бодный)

Этафос

0.1

а

Цианокс (циано*

0,3

п+а

Этил мерку рфос-

0.005

п + а

фос)

фат

Нилиал (фентоат)

0.15

п + а

Этилмсркурхло-

0.005

п + а

Циклофос

0,3

п + а

рид (гранозан)

Амнбен

5.0

—■

Карбатион

0,1

Бромистый метил

1.0

Которан

5.0

Бутмлкаптакс

2.0

Котофор

3.0

Гмдрел

3,5

Лонтрел

2.0

Далапон

3,0

Мильтокс-специаль

0.1

ДД

5,0

2М—4ХМ

0.5

2,4-Д октиловый

1,0

2М—4ХМ

1.0

афир

Полихлоркамфен

0.5

2,4-ДП натриевая

1.0

Томилон

1 .0

соль

Трихлорацетат

2.5

Дикват

0,05

натрия

Иэатрин

1.0

Фостоксин

0.1

Карата»

0,2

Хлор МФК

2,0

* а — аэрозоль, л — лары.


197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/мл) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений

ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны

Препарат

для условий сельского

Для животноводческих

хозяйства

помещений


Амбуш Актеллик Алвзор Базуднн Бицикл ат Бетаяал компакт Буферен ФД Водатон

0.5 а + п (II) 0,2 п + а (III)

0,65 л + а (И)

Внтатвурам (смесевой препарат)

0,1

0,1

Внтавакс

Гардона

Гамма-изомер ГХЦГ

2.0    п + а (111)

0.2 п + а (II)

2.0    а (III)

1.0    а (II)

0.1 п + а (II)

1.0 а (II) (карбоксии) 0,5 а (II) (тирам)


Продолжение

ПДК пестицида в воздухе рабочей *оны

Препарат

Дл* условий сельского

для животноводческих

хозяйства

помещений

Гетерофос

0.05 и-fa (1)

0,02 п + а (I)

Гексилур

0.05 а (11)

Глифопин

3.0 а (III)

Дайфуран

0.05 л (I)

Децис-квик

0.5 n-fa (II)

Дилор

0.5 пч-а (11)

0.2 п4-а (II)

Золой

0,5 п (II)

Кисвакс

1.0 а (II)

Малораи

0.5 а (II)

Метафос

0.1 n-fa (1)

Метатнон

0.1 n-fa (I)

Пирам л н ФЛ

0.5 n-fa (II)

Прадо

Поликарбаиин 0,1 п (11)

■—•

2.0 a (HI)

Прометрин

5.0 a (111)

Тиолент

0.5 n-fa (II)

Трефлан

3.0 и-fa (111)

Тубарид

0.5 a (11)

Фамндофос на аммофосе

0,65 n-fa (II)

Фастак

0,1 n (I)

Хлорокись меди

0.5 a (11)

Чистарт

3.0 а (III)

Элсан

0.15 n-fa (11)

Цидиал

Эраднкан

По jnra.wy

Этафос

0.1 a (II)

2М-4ХМ октиловый эфир

0.5 а (II)

Акпииол

(IV)

Квартазин

(HI)

Краснодар]

(III)

ФАМ

(П1)

П р и м е ч а к и с. Гигиенические нормативы (ПДК) и классы опасности в воздухе рабочей зоны производственных помещений приведены согласно ГОСТ 12.1.005-88. дли условий сельского хозяйства — в соответствии со списком, утвержденным Главным санитарным врачом СССР или его заместителем. Указано преимущественное агрегатное состояние пестицидов, в котором они могут находиться в воздухе рабочей зоны: а — аэрозоль, п — пары. Классы опасности указаны в скобках.

335

ББК 41.4 М54

УДК 631.58(035)


Составители:    М.    А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова,

Г. А. Хохолькова

Редакторы:    А.    А.    Белоусова, Е. М. Козига


Методы определения микроколичеств пестицидов в про-М54 дуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник.— Т. 2/Сост. Клисенко М. А., Калинина А. А., Новикова К Ф. и др. — М.: Агропромиздат, 1992. — 416 с.: ил.

ISBN 5—10—002699—5.


Во второй том справочника включены официально утвержденные методики определения шестичленных гетероциклических соединений, веществ, применяемых при биологической защите растений; приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, систематический ход определения смесей пестицидов в одной пробе; методика определения различных пестицидов в воздухе рабочей зоны.


М


4105020000—059

035(01)-92


19—92


ББК 41.4


ISBN 5—10—002772—X ISBN 5— Ш—002699-5 CiJП


© М. А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова. Г. А. Хохолькова, составление, 1992


Утверждено 08.06.87 ЛЬ 4354—87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТАРАНЕзоо В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ1

Краткая характеристика препарата. Старане1»— 4-амино-3,5-дихлор-6-фтор-2-пиридилоксиуксусная кислота. Брутто-формула C7H5FG2N2O3. Молекулярная масса 255. Общепринятое название — флюроксииир. Растворимость при 20 °С: в воде — 0,091, в ацетоне — 41,6 г/л. Химически чистое соединение— белое кристаллическое вещество без запаха с т. пл. 232—233 °С. Ста-ранемо предлагается в форме концентрата эмульсии, содержащего 200 г флюроксилира в виде 1-метилгептилового эфира на 1 л. Это послевсходовый гербицид. Препарат действует подобно ауксину, обычно через несколько часов после обработки. В высшей степени эффективен как средство защиты зерновых культур от целого ряда распространенных сорняков и считается перспективным для уничтожения многолетних сорняков в плодовых садах.

Принцип метода. Метод основан на извлечении старане из воды, почвы и зерна одним из органических растворителей с последующим хроматографированием в тонком слое стандартных пластинок «Силуфол» и проявлении зон локализации препарата аммиакатом серебра.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 158.

Избирательность метода. Метод специфичен и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают. Однако из всех исследуемых объектов извлекается много коэкстрактивиых веществ, которые при опрыскивании проявляющим реагентом иногда приобретают тот же цвет, что н зоны локализации старане. Поэтому мы рекомендуем брать контрольную пробу без препарата и по величинам Rf и разности интенсивности окрашивания и размерам пятен идентифицировать и определять количество гербицида.

158. Метрологическая характеристика метода

Предел определения. мг.'л или мг/кг


Среднее значение Стандартное определения. % отклонение. %


Анализируемый объект


±15,5

±11.6

±11.6

Вода    0,005—0.008    90,0

Почва    0.05    75,0

Зерно    0.06    70,0

Пр и я с ч а н и с. Число параллельных определений 6.

Реактивы и растворы. Аммиак ч.д. а. Ацетон х. ч. Вода дистиллированная. «-Гексан ч. Сульфат натрия ч., безводный. Нитрат серебра х. ч. Этиловый эфир уксусной кислоты х. ч. Этиловый спирт. Хлороформ х. ч. Проявляющий реагент:    аммиакат    серебра (к 0,5 г нитрата серебра прибав

ляется 5 мл воды, 10 мл 25%-ного водного аммиака и доводят до 100 мл этиловым спиртом). Используют свежеприготовленным. Стандартный раствор старане (200 мкг/мл) в этаноле можно хранить в холодильнике до 3 мес.

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Весы равноплечие ручные; аналитические. Воронки: химические; делительные. Ротационный вакуумный испаритель. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы: плоскодонные на 100, 250 мл; мерные на 25. 100 мл. Мензурки на 25, 50 мл. Мельница. Микропипетки на 0.1; 0.2 мл. Палочки стеклянные. Пульверизаторы стеклянные. Сито с отверстиями 0,1 —1,0 мм. УФ-установка с ртутно-кварцевой лампой марки ПРК-2, ПРК-4 или ПРК-7. Пластинки «Силуфол» УФ2я Фильтры бумажные.

Ход анализа. Э кстр а кц и я препарата из анализируемо Г: пробы. К 100 мл анализируемой воды прибавляют хлороформ или этил-ацетат и ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Препарат трижды экстрагируют растворителем порциями по 25 мл и через делительную воронке экстракты отделяют. Последние объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе до 0,1—0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку.

Навеску воздушно-сухой почвы (100 г), предварительно просеянной через сито, кладут в термостат при температуре 60—75 °С на 1 ч. Затем почву помещают в колбу, заливают хлороформом до покрытия пробы и ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия (экстракцию хлороформом по 20—25 мл проводят 2—4 раза», выпаривают на ротационном испарителе до 0,1—0,3 мл и наносят этим же растворителем на хроматографическую пластинку.

К 5—10 г грубого помола зерна ячменя, пшеницы прибавляют 70%-ный оводненный ацетон и оставляют на ночь. Отфильтрованный через воронку с ватой экстракт переносят в делительную воронку, куда для извлечения препарата очень осторожно (во избежание образования эмульсии) приливают хлороформ. Проводят экстракцию хлороформом трижды порциями по 15— 20 мл. Хлороформные экстракты объединяют, проводят через безводны»сульфат натрия, выпаривают до 0,1—0,3 мл и наносят на пластинку.

Хроматографирование. Пробу количественно переносят нз пластинку «Силуфол*. Рядом наносят стандартные растворы с различный содержанием старане (5—10—20 мкг). После этого пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную свежеприготовленным растворителем. В качестве подвижной фазы рекомендуется две альтернативные системы: гексан — ацетон (67:33), R, 0,50 или петролейный эфир —ацетон (67:33), R* 0,45. После поднятия фронта до 12—13 см пла-

63

■стинку из камеры снимают, высушивают на воздухе до полного удаления растворителей. Проявление зон локализации старане на хроматограмме проводят указанным проявляющим реагентом. Старане проявляется в виде коричневого пятна на светло-бежевом фоне пластинки.

В случае проб зерна мы использовали многоступенчатую (3 раза) хроматографию. Пластинку опускали в ту же подвижную фазу после просушивания с целью удлинения фронта разгонки.

Обработка результатов анализа. Количественное определение анализируемых соединений проводится сравнением размеров и интенсивности окраски пятен стандартных растворов и анализируемого гербицида. Содержание ста-.ране в исследуемой пробе (X. мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле

где А — количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнивании со стандартом, мкг; Р—навеска или объем пробы, г или мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила по технике безопасности, обычно рекомендуемые при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

Ы

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид. ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообмеииая смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил. ТУ 6-09-3534—74.

Бария хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн. ТУ 6-09 10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтнмоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80. и-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я-Геатан, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103 —75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гндрокснламин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Двбром-М-хлорхныонимин, ТУ 6-09-05-63—73. л-Днметиламннобекзальдегид, ту 6-09-3272—77.

Д и метиле ульфоксид, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Днэтнламин. ГОСТ 13279-67.

Диэткленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Днэтиловый эфир фталевой кислоты. ТУ 6 09-3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6 09-07-44—73. Индоксилацетат, ТУ 6-09-07-1156—78.

Индофенилацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия йодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый. ГОСТ 4207-75.

Калии железосииеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузаметенный, трехводный. ГОСТ 2493-75 Калия фосфат однозаметенный. ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокнслый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальции сульфат. ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ 11125—8ч.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 1214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч.. ГОСТ 4204-77. Кислота сульфа и иловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тногликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты. ГОСТ 18270-72; ледяная ч д а ГОСТ 61-75.

Кислота ^-фосфорная. ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290“-72.

Кислота фосфорно-молибденовая. ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180 -76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74 Ксилол, ТУ 6 09-3825-78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6*09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый. ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч.. ГОСТ 4328-77; очищенный. ГОСТ 11078-78. Натрия гндросульфат, ГОСТ 246-76.

Натрий двууглекислый. ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09 01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09 64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит. ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссид, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватнстокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокнслый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтила мин, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилендиамик дигидрохлорид, ТУ 6-09-15-420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. л-Нитроаннлин, ТУ 6-09-258—77.

4 (л-Нитробензил)пиридин, ТУ 6 09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрнн, ТУ 6-09-10-1384—79. л-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное. ТУ 6 09*2704—78.

Олово двуххлористос, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72.

Парафин. ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный. ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). ТУ 6-09-2827 —77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 R.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт м-бутнловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт изопропиловый. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67.

Судан, ТУ 6-09-4124-75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтилеипентамии. ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6 09-01-477—77.

Титан трех хлористый, ГОСТ 311-78. о-Тол и дин, ТУ 6 09-2232—75.

0-Толундин, ТУ 6-09*2992—73.

Толуол. ГОСТ 5789-78 Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трнфторуксусный ангидрид. ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол. ТУ 6-09-11-719—76.

328

Углерод четырехх лорнеты ft, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6 09-3247—73.

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтаиол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен. ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный. ГОСТ 989-75. Цнпк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковая пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этнлаиетат, ГОСТ 22300 - 76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этпленднамин дигидрохлорнд, ТУ 6 09-10-645—77. Эфир диэтнловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный. ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники. двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСЛГ 9737—70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта и т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1*2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329

1

Разработаны Н. В. Бажановой, М. Г. Алтунян, Ж. А. Арутюнян (АрмНИИЗР).

•62