МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

ТТВЕРЩЯ

Заместитель Главного государствем-

рногр врача СО А.И.Зайченко

"25 * мая    1907    Г.

*202-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛШИНОЮРА Р-385 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНН

Ba£CI :biL    И.м. 192,13

Люминофор Р-385 (флюорохлорид бария активированный евро га ем бария - 69,It; фтора - 9,6t; хлора - 17,9t; европия - 3,9t) -белый мелкодисперсный пороиок, нерастворшый в воде и органических кислотах, хорошо растворим в азотной и хлорной кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля, люминофор р-385 относится к Еысокоопаснш веществам, обладает кардиотокс ячеек им действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м⁸.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Метод основан на реакции взаимодействия бария с хлорфосфона-301 в слабокислой среде (pH -5,8) и последующем фотометричесиош измерении окрашенного продукта реакции при 660 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нпвий предел измерения бария 7 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.

120

Не и и* предел измерения концентрации люминофора в воздухе 0,Ю мг/м⁸ (при отборе 200 л воздуха),

Диапаэов измеряемых концентраций от 0,05 до 0,21 мг/м*. Определению не мешают: стронций 1:1; магний 20:1; железо и медь АО:I; хлориды; сульфаты.

Суммарная погрешность измерения не превышает - 25£.

Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор пробы.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

ЮК 561.

Аспирационное устройство.

©ильтродержатели ТУ 9572 05-77,

Кварцевые тнглж.

Еуфедьная печь.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 25 tu,

Пшзеткя, Г02Т 20292-74, вместимостью I, 2, 5 мл.

Фильтры А0А-ХП-20.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.

Ацетатный буферный раствор с pH • 5,5-6.

287 г натрия уксуснокислого растворяют в воде, добавляют 7,5 мл уксусной кислоты и доводят обьем раствора до 500 мл.

Трилон Б (динатрневая соль этилсвдиаминтетрауксусной кас-лотУ)^ ГОСТ 10652-73, х.ч., 5*-Я раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 6Г-75 х.ч.

Кислота хлорная, ТУ 6-09-2878-73, х.ч., раствор 1:2.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 799-78. х.ч.

129

Стандартны!! раствор lie концентрацией бария I мг/м* готовят растворением 1,778 г бария хлористого в I л води (устойчив в течение года).

Стандартный раствор * 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствувцим разбавлением водой стандартного раствора i I. Стандартный раствор 1 2 применяет свехепрнготовленньи.

Хлорфосфоиазо Е, ТУ 19-36-69, о^рч-ый водны* раствор.

ОТБОР HF0E9 ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом 15-20 д/мни асглрнруст через фильтр, пометенный в фвльгродержатель. Для измерения 1/2 ПДХ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобраввых проб веограние*.

ПОДГОТОВКА К ЕНЕРЕВН)

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) бара*

готовят согласво таблице.

Таблица 2СР

Екала градуировочных растворов

f раст- Стандартный раст- Дистиллированная Содержание бара*, вора__вор_1_2_х ил____во^а^ ________вкг____

18.5	0
Г7.8	7
17.5	ю
гг.о	15
16.5	20
16,0	25
_5.5 _	30

Подготовленные градуировочные растворы переносят в колбу.

вместимостью 25 ал, прибавляет 2 ил раствора тркяона Б, 2,5 и*.

буферного раствора, 2 мл хлорфосфовазо S, обьеи доводят до метки

ш

голей и перемешивают. Измерение оптической плотности проводят яг. ®0Е 5£Н. Светофильтр I 8    ■ 660 ны) в нсветах с толщиной погло-

савдего слоя I ci* по отношению к растворг сравнения, пе со дер sa-цем у барий.

ьгроят градуироьочный график: на ось ординат наносят значений оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абс-цист - соответствующие ил величины содержания бария в градуировочном равтворе (в мкг).

Доверну градуировочного графика проводят I раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый гигель и рзо-ляю? в муфельной печи при температуре 500°С в течение 45 нннут.

В остывший тигель вводят 3 мл хлорной кислоты (1:2) и растворяет пробу на песчаной бане. Раствор выпаривают до влажных солей. Обработку повторяют двалды. Далее приливаю? 3 лл воды, вновь выпаривают. Пробт растворяют в 10 ил воды, количественно переносят в aepeyri колбу на 25 ал: прибавляют 2 мл растя)ра трилона Б, 2,5 ил буферного раствора, 2 ил раствора хлорфосфонаэо II, объем доводят до метки еодоЯ и перемешивают, в

Содержание бария фотоыетрируеноы растворе пробы находя? ш? градуировочному графику.

ш

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ KoHt'eH'PTVUHS) пили люминофора Р-Э85 в воздухе (в ыг/м⁸) вычисляют по Фсри/л®.

С » К, где .

л - содеркание бария, ваПдеявос по градуировочному график в анализчру емоы объеме пробы, ккг;

у- объем иоздуха в л, отобранный для анализа к приведении* к стандартным условиям (см.Прнлонеиае I);

К - коэффициент пересчета бария на люминофор Р-385, равп*#

1,*Э.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦