МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
2C9
Приложение 5
Указатель определяемых веществ
Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86
Аяшлпропилендивкнн I
Ангидрид тримеллитовой кислоты 91
Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96
Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида
дапгдрохлорида (пиридятол) 5
Бис-фосфит ICS
Бутоксибутеяян 10
1,10-декондикарбововая кислота 17
Неяышл 5в
ЛиНорид иагиия 22
Ливорид титана-хрома 22
Лиметилсебацинат 107
Лметилфосфит 112
Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20) 27
Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173
З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
10?
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР ^ХГи.Эаиченуо
"Л". ..ЗЛЯ__19В7Г-
«»29в-67
МЕТОДИЧЕСКИ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ БИС-ФОСФИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНУ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЛНОЯ ХРОМАТОГРАФИИ
О
где
_it В
алкил, содерчаши" В-10 атомов углерода
М.м. 1030-DB0
t,e - fL или Н
Бис-фосфит представляет собоР густую вязкую жидкость слегка желтчватого цвета с Т 20-35^. Хорошо растрорим в воде, в метилов», этиловом спиртах, бензоле, хлороформе, диоксане.
■ воздухе находится в виде аэрозоля.
Бис-фосфит обладает раздражавшим действием на слизистую обомвчку.
ЯДК бис-фосфита 3,0 мг/м5.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Метод основан на хроматографическом выделении бис-фосфита в товим слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм в ГФ-свете реактивом ДрагецДэрфа.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
103
Нкхни* предел измерения бис-фосфита 5 «кг в анализируем ом объем-Нижни* предел измерения бис-фосфита в возду*б'1.5 иг/м3 при ог-боре Х00 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентрация в воздухе от 1,5 ДО 9,0 кг/м*. Измерение не мешает другие фосфиты.
Суммарная погрешность не превышает 223*.
Время выполнения измерения, включая отбор проб около одного час
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Камера хроматографическая с притерто* крышкой, ГОСТ 20565-75. Аспирационное устройство.
Фильтродеркателн.
Фильтры тип? АФА-ВП-20.
Стеклянные пульверизаторе.
Пластинки хроматографические "склуфол", производство "Лахема" ЧССР.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, всестииостьв 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 202 92-74, вместимостью 10 мл с деление!*, йккрошприц на 100 икл или микрошшетка, ГОСТ 0043-70, вместимостью 0,1 мл с деиенияии.
Грушевидные колбы, ГОСТ 9737^совместимостью 50 мл с пробками на шлифах.
Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-7*. вместимостью 10 мл.
РЕАКП'ВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРЯАЛН Аиетон, ГОСТ 2603-79, х.ч. свежеперегнанны*.
Четиловы* спирт, ГССТ 6995-77, х.ч.свежеперегнавнн».
104
Ледяная уксусная кислоха, ГОСТ 61-75, осч. йодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч.
Азотнокислых виснут основной, ГОСТ ГО217-&, чда.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76, пищевая.
Реактив Драгеядорфа, модифипированны? по Цунье . Для пряготов-ленжя проявляющего реагента к 0,85 г основного азотнокислого висмута прибавляют Ю мл воды и Ю мл ледяной уксусной кислоты. Смесь хороео перемешивают. После растворения нитрата висмута прибавляют раствор, состоящих из 8 г Йодида калия и 20 мл воды (раствор А). Реаггив для проявления хроматограмм получают путем смешивания 5мл раствора А с 10 ил ледяной уксусной кислоты, 5 г аскорбиновой кислота! и 35 мл воды.
Стандартный раствор бис-фосфита в метаноле с содержанием 1000 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора навеску бис-фосфита 0,1 г, взятую на аналитических весах, растворяют в метаноле ъ ыерюй колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем *е растворителем. Раствор стабилен при хранении в холодильнике в течение трех месяцев.
ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-43П-20, помешенный в фильтродержатель. Для гомерення 0,& ПХК слехует отобрать ЮО л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение недели.
ПОДГОТОВКА К ИЗДОЕН®
Хроматографическую камеру заполняют за 2 часа до начала хроматографирования системой подеиеных растворителей ацсТС-н-метиловыВ
спирт-леляная уксусная кислота (18:1:1). Объем подвижного раствор»-теля в каиеге должен по рысоте находиться не выше 0,7-1,0 см над уровнем дна.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Фильтр из патрона с помощь© пинцета переносят в химически» стакан вместиюстьо 50 мл и заливает 50 мл хлороформа. С помоиью стеклянной палочки многократно отжшают фильтр в растворителе. Полученный раствор переносят в грушевидную колбочку тесткмостью 50 мл я на водяной бане при температуре 70°С полностью отгоняет растворитель. К нелетучему остатку пипеткой добавляют 3 мл хлороформа. Али-квотнуг часть раствора (0,1 мл) с помощью микрошприда или микропи-петки на 0,1 мл переносят на стартовую линию пластинки таким обра-эои, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Параллельно на пластинку таким же образои наносят серию стандартных растворов бис-фос-фита, подготовленных согласно таблице с содержанием 5, 10, 15, 20, 25, 30 мкг. Шкалу стандартов готовят ежедневно.
Шкала стандартов
•И Стандартный раствор Хлороформ, Содержание бис-фос&ита в 0,1»* п/п_ 1000 мкг/ил,мл___мл______хроматографируемой_ пробы,мкг
10.0
15.0
20.0 25;0 *>t0.
X ” “ 0,5 ~ ~ 9.5 ~ з7о
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель ацетон-меткловы! спирт-ледяная уксусная кислота (18:1:1). Хроматограмму развивают до поднятия фронта растворителя до уровня на I см ниже верхнего края пластинки. После pat вития хроматограмму тщательно высушивают на воздухе, а затем об-
106
рабюнвают реактивом Драгендорфа. Бис-фосфит проявляется на хрома-тогритах в виде оранжевых пятен на белом фоне с#/(0,75 - 0,02). Пят» стабильны при хранении хроматограмм на свету в течение суток, а щж хранении в темноте в течение двух недель. Линейный диапазон определения от 5 до 30 мкг.
1адичественное измерение содержания бис-фосфита е хроматографируете* пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ И РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Жонпентрашт бис-фосфита "С" в воздухе в (кг/мэ) вычисляют по Формуле:
г » L* S&L2 гил
sV-6 • у" *
А - содержание бис-фосфита на пятне стандарта, мкг;
^ - площадь пятна пробы, мм^;
- площадь пятна стандарта, ха?9
в - обший объем пробы, мд;
б - объем пробы, взятый для анализа, мд;
объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартный условиям (см.Приложение I),
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦