МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного и тарного врача СССР А. И. Зайченко

"Д'-Ш_198 ₇ г.

j4297-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ВО ГAS0XP0U АТОГРАвИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИИ КШЦЕНТРАЦ01

бис-УЛ-гексаметиленкарбамвда (карбоксила) в все духе

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

H.u. 224,35 Суммарная формула

^С0^Н24 2°

Карбоксид представляет собой желтую масляную жидкость с 315°С при 760 ми рт.ст., уд.вес 1.045 г/см³, упругость паров при 20°С 7,24 ID^-2 мм рт.ст. Жорово растворим в большинстве органических растворителей (ацетон в др..)

В ваздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Карбоксид обладает обцетоксическим действием.

ЩИ 0,5 иг/и®.

Мевд основан на использовании газожидкостной хроматография о применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Еиэний предел измерения хроматографируемом объеме гробы 0,05 мкг*

Нмший предел измерения в воздухе 0,25 ur/м³ (при отборе Ю л воздуха)*

Диапазон измеряемых концентраций карбоксила в воздухе от 0,25 до 5 мг/м^а.

Определение не ыешает фосген, п.-ксилол, хлористый водород. Суммарная погревяость не превыпает 25%.

Время выполнения анализа, вклочая отбор проб, 40 минут.

ПРИБОРИ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонна длиной 2 м, диаметром 5 мм.

Микровприцы МЕ-Ю по ГОСТ 8045-74.

Аспирационное устройство.

Фильтродержателм.

I/ -образные трубки (стеклянные) диаметр» 5 мм, высотой 130-140 мм.

Пробирки колоршетрические с притертыми пробками, высотой 150мм по ГОСТ 10615-75.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместим ос тьо I и 5 мд.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимости 25, 50 мд.

Фильтр Шотта, со стеклянной гористой пластинкой.

Чашки фарфоровые.

Палочки стеклянные.

Секундомер по ГОСТ 5072-75.

Линейка по ГОСТ 427-75 н лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛ!

Апетон по ГОСТ 2603-79, хч.

Уголь активированный БАУ го ГОСТ 6217-74 (фракция 0,25-0,5 мм). Бис А/,А^-гексаыетиленкарбамкд (карбоксил).

se

Стандартный раствор £ I: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят Ю ил ацетона и взвешивают. Добавляют 3 капли карбонеида н си«а взвешивают. Объем раствора доводят до метки ацетоном. По разности между первой и второй массой определяют навеску карбоксила в вычисляют его содержание в I мл раствора. Срок хранения 7 даея-

Стандартный раствор £ 2, содержащий 100 мкг/мл карбоксида, готовят в день анализа путем разбавления раствора 1 I ацетовом. Стекловолокно.

ввльтры беззольные "синяя лента" по ГОСТ 12026*76.

Газообразные азот по ГОСТ 9293 и воздух по ГОСТ П882-7Э в баллонах: с редукторами или воздух из компрессора.

•вдород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редуктором или из генератора марки СГС-2.

Твердый носитель хроыосорб Y/ , фракция 0,25 мм.

Неподвижная жидкая фаза - силиконовый эластомер В 301.

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУ ХА Ежздух объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему состоящую из беззольного фильтра, помещенного в фильтродержатедь н U -образную трубку наполненную 0,3 г активированного угля. Дня Определения 1/2 предельно допуетшой концентрации карбоксида следует отобрать 10 л воздуха.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Для приготовления насадки колонки жидкую фазу - силиконовое эластомер в количестве 15£ от массы носителя растворяют в хлороформе я добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся

99

в фарфоровой чаяке, осторохво перемешивают. Хлороформ удаляю? в термостате при 150°С в течение 4-6 часов (до исчезновения запаха)* Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой при слабом вакууме и кондиционируют при температуре 250°С в течение 16 часов при отключеинном детекторе. Прибор готоеят к работе согласно инструкции.

Градуировочные растворы готовят разбавлением стандарта й 2 ацетоном согласно таблица. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике*

Екала градуировочных растворов Таблица 16

* стан- Стандартный раст- Растворитель Конпентрагшя дарта__ вор 1 _ ацетонt мл__ карбоксж^а^ мкг/мл_ I 0.5 9.5 5 2 х.о 9.0 ID 3 2.5 7.5 25 4 5.0 5.0 50 5 7.5 2.5 75 6 ю - ЮО

Для количественного определения карбоксила используют метод абсолютной калибровки. Для этого ID мил стандартных растворов вводят в хроматограф. По средним данньы не менее 5-та определение каждой концентрации строят градуировочный график зависимости суммарной площади пика (ым^) от количества вещества (в ыкг). Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Длина колонка 2 и.

Диаметр колонки 5 мм

Твердый носитель хромосорб

1идкая фаза E-30I (15£ от массы носителя)

Температура нспарителя 250°С

IDO

Температура колонки I80°C.

Скорость потока газа-носителя (азота) *0 мл/иив.

Скорость потока водорода 30 мл/мин-

Старость потока воздуха 300 мд/мин.

Старость диаграммкой ленты 60 мм/?.

Объем вводимой пробы Ю мкл.

Время удерживания В мин.20 сек.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

Бумажный фильтр с отобранной пробой, помечают в пробирку с прошлифованной пробкой, приливают 5 мл ацетона к оставляют на 10мин. Растгор сливают в фарфоровую чашку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель упаршвают, остаток растворяют в 0,5 мл ацетона.

Активированный уголь с отобранной пробой промывают 3 раза 5 мл ацетона растворы объединяют и фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный фильтрат упаривают в фарфоровой чайке, остаток раст-в.орют в 0,5 мл ацетона.

Пум определении совместно аэрозоля и паров элюаты упаривают сошестно и остаток растворяют 0,5 мл ацетона.

Хзя анализа берут 10 мкл раствора. Пробу вводят в колонку путем дрокола сакоуплотнявшейся мембраны шприцем. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графмку находят количество карбоксжда.

ICI

РАСЧЕТ НОНЦЕВТРШЯ Концентрацию карбоксила С в мг/м³ воздуха вычисляет по формуле^

С -

6- У

а - количество карбоксида, найденное в анализируеноы обвей© пробы, икг$

в - объем ацетона, взятый для растворения остатка, ид;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мд;

V- объем воздуха в л, взятый для анализа в приведенный В стандартным условиям (см.Приложение !)•

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#