МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного /pfiHH'japefiro врача СССР _А.И. Зайченко "25 * мая 1967 Г.
гд22*-в7
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЖТСиЕГРИЧЭСКСиУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЦИНКОВОГО КОЖЗЖЕКСА НЧГРИЛОТРШЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ ТРИВАТРИЕВОЯ СОЯ И РАСТВОРИМОГО ЕЕЛЕЗН0Г0 КОМПЛЕКСА НИГРИЛОТРИ1ЕТИЛ-СОООВОЮЯ КИСЛОТЫ ДИНА ТРИ ЕВОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства
И.м. Раство- Температ.Внешний рнмость _кипения_ bkj __
482 Раствори-Pasлага- Белый ется в етсяп порошок воде,не 300й
растворяется в органически _ растворят.
Веиес**» Структурная формула
ЦивкояИ комплекс нмтрндо-тршетавросфо-новой ш-та.трк-катриешшя холь ( г^ВТвл/а)
Желез нИ комплекс впрмлотря-иетилфасфояовой к-ты. натриевая . соль( f«§T®2V•)
485,84Растворя- Желтеется в во- зеленый
де, не раст- порошок
вернется в органически _______растворителях______
В газдухе находится в виде
аэрозолей. 2k НТФ-Характеризуется
слаборездражаъ:;1*| действием на кохные покровы ■ слизистые оболочка
глаз.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м*
Ui
feHT® кумулятивными свойствами не обладает, кожу и слизистую оболочку глаз не раздражает.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м9.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Метод основан на реакции разложения цинкового и железного жомп-лекса НТ® в хлорнокислог среде с перманганатом калкя с последуьвжи определенней фосфора в ьвде фосфорнойолибденовой сянж.
Отбор проб проводят с концентрированнее на фильтр.
Нияний предел измерения концентрации - Э,А мкг в анализируемо* объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе «5&НТФ - 1,5 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха); ГеНТ® -5 мг/ы3 (при отборе IJSл воздуха).
Суммарная погреовость измерения в воздухе -2iHT® н ЯеНТ®*19£. Диапазон измеряемых концентраций: ЙДТ® от 1,5 до ?,5 мг/'и8
FeHT® от 5 до 25 мг/м9. Определенно мешает фосфорсодержащие вещества.
Время проведения измереяия -3 часа, вклвчая отбор проб 2 нив.
ПРИЗОРЫ, АППАРАТУРА. ПОСУДА Аспирационное устройство ®ильтродержател*.
Фильтры АФА-8П-20.
Колбы верные, ГОСТ 1770-74, вместимостьв 25 мд.
Полиэтиленовые склянкн, вместимостью 100 мл, 300 и.
Стакавн стеклянные, ГОСТ 2770-Т А, вместниостьс ID0 мл.
82
фобирки стеклянные, диаметром 12 мм, высотой 150 мы.
Стеклянные палочки.
%совое стекло.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостьв 0,1; 1,0; 5; 10 ил с делением 0,01 и 0,1 ыл.
Спектрофотометр.
Электроплитка.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИАТЕРИАЛЫ
Цинковый комплекс нитрилотриметидфосфоновой кислоты, тринатрие-вая саль (ЗгНТф) по ТУ 6-09-01-642-83.
1елезный комплекс нитридотриыетидфосфоровой кислоты, натриевая соль ( FeHT®) по ТУ 6-09-20-73-76).
1ямиак водный, по ГОСТ 3760-79, чда, 10£-иый раствор.
Ьшоний молибденовокислый, по ГОСТ 3765-72, 5£-вый раствор Схравт в полиэтиленовой склянке).
1зотная кислота по ГОСТ 4461-77, хч, Зх-вый раствор.
Уалжй иарганпевокислый по ГОСТ 20490-75, Й-ный раствор.
Уади?. сурьияновкннокислый по НРТУ 6-09-4826-67, 0,3^-ныЯ све-яепраготоЕленвый раствор.
Уколота аскорбиновая по ГОСТ 4815-54, 2*-иый свежеприготовлеввый
распор.
Уколота серная по Г XT 4204-77, 5 1 раствор.
Кислота цавелеЕая по ГОСТ 22180-76, 5£-ный раствор.
Уколота хлорная по ТУ 609-2878-73, 575£-ный раствор.
Параяитрофевол, 0,2л-иый раствор.
83
Стандартные раствори 11с содержанием I мг/мл фосфата готовят соответственно из цинкового и железного комплексов нитрилотржыетмл-Фосфоноьой кислоты (НТ®). Растворы устойчивы в течение месят-
Стандартный раствор 1 2, содержащий 0,01 мг/ыл фосфата готовят в пересчете на -Z'Z.RT® и ГеНТ® разбавлением водой стандартного раствора м I. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение месяца.
Реактив на фосфаты: 50 мл 5м. раствора серной кислоты, 15 мд 52-ного молибденоьокислого аммония, 5 ил 0,32-ного сурьмяновиннокислого калия, 25 мл дистиллированной воды.
Реактив на фосфаты целесообразно готовить без аскорбиновой кислоты, т.к. она со временем теряет свси восстановительные свойства, прибавлять следует ее свежеприготовленный раствор после добавления-основного реактива на фосфаты.
ОТБОР ПРОБ ВСБДУХА Воздух с обвемным расходом I л/мин аспириругт через фильтр АТА-ВП-20. Для определения 1/2 ОБУВ jfoRT® необходимо отобрать 5 л воздуха, для РеЕТ® - 1,5 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб I месяц.
ПОДГОТОВКА К ИЗШРЕЕЖ Градуировочные растроры готовят согласно таблице.
Табл ид 14
_____F к ал а__гр а ^ 7^ро в о я н ы х ^аство^ов________ ^
I |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
I |
0 |
ю |
0 |
0 |
0 |
2 |
0.2 |
sr.a |
2.0 |
3.* |
|
3 |
0.4 |
S.6 |
4.0 |
6.6 |
6.8 |
4 |
0.6 |
9.4 |
6.0 |
Ю.2 |
Я>.2 |
5 |
0.8 |
9,2 |
3,0 |
Л. 6 |
0.6 |
6 |
1.0 |
9,0 |
го.о |
г/,о |
П’.о |
* Стандартный Вода бидистил- Содержание Содегжаиие Содегжан» стан-та j;a ст ьор_/1, м д _л иро в., м л_ _ _4ос£атов,мкг ЗйСТ.мкг £еЕт®,мк:
to каждой пробирки шкалы стандартов на фильтр наносят по 0,1мл
•ньтр помещают в стаканчик и заливают 15 ил горячей воды, кипятят в течение 15 иин. Затем фильтр отжимают и промывают еще 5 мл горячг* воды. Общий объем фильтрата доводят до 20 мл. Для определения отбирают Ю мл раствора, приливают 2 мл хлорной кислоты, раствор доводят до кипения, приливают I мл перманганата калия и кипятят вв плитке 15 мин. Если раствор обесцветится, приливают еще не-сколш> капель перманганата калия. К горячему раствору по каплям осторяжно приливают раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. После охлаждения анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком в при-сутсжя паранитрофенола до желтой окраски. Раствор переносят в проб у и объем доводят до 10 мл водой, приливают 2 мл реактива на фжфаты и 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Через 10 минут измеряют о пт иве жую плотность растворов при длине волны 4Э6 нм. Измерение проищит в кювете с толщиной слоя 20 мм rfo отношен» к раствору сравиешшя, ве содержащему определяемого вещества.
Оироят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптиеских плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соожтствуюсже нм величины содержания вещества в градуировочном расяоре - в мкг. Проверка градуировочного графика проводится I pag В U0C0U
ПРОВЕДШИЕ ИЗМШШ1Я вмжьтр с отобранной пробой помещают в стаканчик ж заливают 15мл горячей воды, кипятят в течение 15 минут. Далее фильтры обрабатывают «алогично градуировочным растворам.
65
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Концентрацию комплекса НТФ -”СИ мг/u3 в воздухе вычисляют ПО формуле:
С ‘А * В • К ,,
•---;--. где
б >4
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, ил
К - коэффициент пересчета фосфата на комплексы: .3:НТФ - 1,Т
ГеНТФ -1,704
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
^- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к став— дартным усло!иям (см.Приложение I).
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#