МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
2C9
Приложение 5
Указатель определяемых веществ
Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86
Аяшлпропилендивкнн I
Ангидрид тримеллитовой кислоты 91
Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96
Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида
дапгдрохлорида (пиридятол) 5
Бис-фосфит ICS
Бутоксибутеяян 10
1,10-декондикарбововая кислота 17
Неяышл 5в
ЛиНорид иагиия 22
Ливорид титана-хрома 22
Лиметилсебацинат 107
Лметилфосфит 112
Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20) 27
Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173
З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
Т7ВЕРШС
Заместитель Главного государст-геннряо санитарного врача ССС?
А.И.Саиченко
" мая_I9B 7 Г.
*4292-87
НС - С - CR
1 а *
кс v .0
\/ v
Л/ —С
Я СТОИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАс0ХГСТАТ0т^ЧЕСК0*1У IS’iSHEHIfo КОНЦЕНТРАЦИЯ К APE A’JO^JJ -3 (5 ) -МЕТШШИРА20Л А В ВОоЛУХЕ РАБОЧЕЙ РОЛУ
И.и.125,14
К^бапоил-3(5)-и етил пиразол (1С1П) - мелкокристаллический порошок сз слабни, не специфическим запахои. Плотность - 1,330 г/см3, Тцд» 128,5 - 129°С, летучесть 9,2£ при 50°С, растворимость в ЮО г; воде при 50°С 1,52 г
этантаа при 25 °С 6,17 г
дкзилового эфира при 25°С 2,85 г асе тока при 25 °С 13,20 г.
Ш воздухе находится е виде аэрозоля.
£гнссктся к слабо кумулируощим веществам. гегв г мг/м3.
*?тод основан на использовании газожидкостной хроматографии с прикгве иием пламен но-ионизационного детектора. Отбор проб с концевт-рирсмаггем на фильтр.
Нимнкй предел измерения в хроматогра?ируемом объеме 0,05 мкг.
Нижний предел измерении в воздухе I ur/м3 (при отборе 150 л гоздуха).
Диапазон измеряемое конгентраии* КЧП в воздухе от 1,0 до 15,0 иг/к3.
Измерение не мешают иетоксибутенин, пиразин гидрат и формаль-дегид.
Измерению мешает этанол.
Суниарная погрешность не превышает ^15£.
Время выполнения измерения, включая отбор проб около 50 мин.
ПГ.ТОРН, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Газовый хроиатограф марки ЛУИ-6 ИД с пламенго-иониз анионит детектором.
Хроматографические колонки, стальные, размером I м х 5 ми.
Иикрошприц ИГ-1 или HI-10.
Чашки Фарфоровые, диаметром 62 мм, ГОСТ 9147-74.
Колбы мерные, вместимостью 25 ил, ГОСТ 1770-74.
Пробпрки с Оркшли'ованнши пробками, вместимостью 10 мл,
ГОСТ 10515-75.
Баня водяная.
Термостат воздушны*.
Лупа измерительная, ГОСТ 6509-75.
Секундомер.
Аспирационное устройство.
Ф ил ьтро держатель.
Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметром 5,5 см ТУ 6-09-I67R-77.
72
РЕАКТИВЫ, FACTBOPfal И МАТЕРИАЛЫ Н^бамс ил-3(5) ч?ет илпираз он.
Адвтон, ГССТ 2603-79, чда.
1л>ро$орм по фарыокопеЯной стзтье X, 1965г.
*1тганол по ГОСТ ^995-77, ч.
Калий гидроокись по 18-3 ОСТ 6-01-301-74, осч.
Ажсзон "Л".
!kzsrr - 545, 60-Я0 меи.
Гзаообрознче азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГССТ 3022-80 и гоэду* ГССТ ХТВР2-7Э, в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор * I с кониентрагие* 0,3 ur/мл готовят в ацетоне хутеч растворения точной навески ИП в мерной колбе вместимостью 25 :»д. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Взэдух с объемным расходом 10 д/ммн аспирирутт через фильтр "сигяч лента".
Лхв измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха.
Срок хранения отобранных ароб 3 дня.
ПОДГОТОВКА К ИЗЫЕРЕНЯ)
Ьлия гидроокись, взятую в количестве 20£ от веса носителя целкг-545, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на тверда* носитель, помещенный в фарфоровую чашку. Растворитель испаряют посредством нагрева выпарительной чашки на водяной бане прр постоялом перемеоиьании до сухого состояния носителя и помещают в еоздушный термостат. После полной осуски носитель снова взвешивают. 5* ахжезона "Л" от Беса (селит-545 - 20я? КОН) растворяют в хлоро-?срих и полученным раствором заливают твердый носитель, выпаривают
Г)
точно так как сказано Еыше. Готовой насадкой заполняет коло юсу и кондиционируют в термостате хроматографа е течение I4 часок, ттрм
скорости газа-носктсля азота 6С ил/мин постепенно повышая температуру терюстэта ст 50е до 200° без подсоединения колонки к детектору* Прибор готовят к работе согласно инструкции*
ГрадуирОЕочные растроры с содержанием ИП от 30 до 450 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением стандартного расттора Ъ I аиетовог
Гас тюрк согласно |
устойчивы в таблице. |
течение 5 дней. Гравировочные растворы готовят
Тзблипат? |
• стан- |
Стандартный |
рас Растворитель |
Концентрация КЙП |
дарта__ |
.e2P_*-Al |
____апетон^ мд__ |
_ мкг_________ |
I |
0 |
5 |
0 |
2 |
ОД |
|
0,03 |
3 |
0,2 |
*.е |
0,06 |
4 |
о.ч |
М |
0,12 |
5 |
0,0 |
4,2 |
0,24 |
6 |
1.0 |
<0 |
0,30 |
7 |
|
|
0.45 |
|
По 1,0 мкг каждого градуировочного растрора ееодят е хромато |
граф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, в^ажающую зависимость площади пика в м%j? от количества 1ШП мкг. Площадь пика получают уиножениен высоты пика на его ширину, измерен иую на пологине высоты. Для построения градуировочной кривой необходимо прогести 5 параллельных определений для каждого стандартного раствора.
условия хронатографирсваекя градуировочных
СНЕСЕН И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ
Тегпсратура термостэта колонок Температура испарителя Скорость потока газа-носителя азота Скотость потока родорода Скорость потока воздуха Скорость движения диаграммной ленты Абсолхтное вреия удерживания КПП Время емхода ацетона
30 мл/мин 30 мл/иин 300 мл/мин 200 uu/час
2 иин 15 сек I мин 45 сек
Вгдьтр с отобранной пробой КЧП переносят е пробирку, обработав*-ют при периодическом перемешивании 5 мл анетонам 10 мин. 1,0 ыкл раствора вводят в хроматограф. Записывает хроматограмму, вычисляют пюцадь пика. По градуировочному графику находят количество КИП.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Совиеитпатю 1ИП е воздухе мг/м3 (С) вычисляют по формуле:
а - количество НП, найденное в анализируеиои объеме пробы,мкг; в - обг.и? объем'пробы, мл; б - ебье*/ пробы, вводимый в хроматограф, ил;
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к ст*н датчик условным по формуле (см.Приложение I).
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦